Фармацевтический факультет (ФГОС-3)
Аналитическая химия
Занятие 10 2 курс Модуль I
Лабораторная работа: «Разделение и обнаружение катионов
методом радиальной хроматографии».
Радиальная хроматография разновидность одномерной бумажной хроматографии. Особенностью её является горизонтальное продвижение фронта растворителя. Растворитель подводят к центру бумажного диска, куда нанесена капля анализируемого раствора. В зависимости от способа подведения растворителя различают хроматограммы с хвостиком, с фитильком. Скорость продвижения можно охарактеризовать величиной Rf, которая в данном случае определяется как отношение расстояний пройденный растворителем от центра бумажного диска по радиусу.
Преимущества радиальной хроматографии:
1) Можно обнаружить группу ионов на одной хроматограмме.
2) Для обнаружения каждого иона можно использовать несколько реагентов.
3) Необязательно знать величину Rf.
Метод радиальной хроматографии используется для разделения смеси катионов Co2+, Ni2+, Cd2+, Cu2+, Hg2+.
Катион | Ni2+ | Co2+ | Cu2+ | Cd2+ | Hg2+ |
Rf | 0,2 | 0,25 | 0,7 | 0,86 | 1,00 |
Величина Rf мало зависит от концентрации HC1. Этот метод рекомендуется для обнаружения катионов 4 группы по кислотно-щелочной схеме.
Аппаратура. Радиальную хроматографию получают в камере, состоящей из двух крышек или двух оснований чашек Петри, равного диаметра, между которыми помещают бумажный диск несколько большего диаметра. В нижнюю наливают смесь ацетона и HC1 7: 1. При хроматографии с хвостиком вырезают по радиусу бумажного диска полоску шириной 2-3 мм, загибают перпендикулярно и опускают в растворитель.
Для получения хроматограммы с фитильком пришивают стежками бумажный жгутик из полоски шириной 4-5 мм. В центр бумажного диска с хвостиком или фитильком наносят каплю анализируемого раствора и подсушивают над песочной баней. Если концентрация ионов в растворе мала, наносят ещё одну каплю и снова подсушивают. Помещают диск в камеру, опустив хвостик или фитилёк в растворитель.
Время хроматографирования через хвостик – 2 ч, с фитильком – 30 мин. Высушивают бумажный диск над песочной баней. Разделяемые ионы располагаются вокруг центра диска кольцами разного диаметра.
Обнаружение катионов. Для обнаружения катионов используют следующие реагенты KSCN, K4[Fe(CN)6], Na2S, бензидин, диметилглиоксим, дифенилкарбазид. При проявлении хроматограммы проводят капилляром, соответствующим реагентом из центра диска по радиусу. Можно разрезать диск на сектора и обработать одним реагентом.
При обработке Na2S катион кадмия Cd2+ может проявляться в виде узкой чёрной, а не жёлтой полоски, из-за соосаждения примесей сульфидов других катионов. В отсутствие Cd2+ полоска не проявляется. Кроме того, подтверждением Cd2+ служит голубая полоска в секторе, обработанная K4[Fe(CN)6] и оранжевая полоска в секторе, обработанная KSCN.
Hg2+ проявляется на фронте растворителя при обработки дифенилкарбазидом в виде слабой, узкой фиолетовой полоски.
Ион Cu2+ обнаруживается по красно-бурой полосе, проявляющейся при обработке раствором K4[Fe(CN)6] Подтверждением присутствия Cu2+ является голубая полоса [Cu(NH3)4] 2+, чёрная CuS на концентрическом круге.
K4[Fe(CN)6] идентифицирует Fe2+ с образованием синей окраски.
KI может идентифицировать Pb2+- жёлтая окраска.
Диметилглиоксим в парах аммиака идентифицирует Ni2+- красная окраска.
