2. Лабораторная работа
Определение массы бария в растворе
(на занятии выполняют п. п. 1, 2 и 3)
Определяя содержание бария, учитывают следующую реакцию:
Ba2+ + SO42- → BaSO4↓
Осадок BaSO4 трудно растворим в воде (ПР = 1,2∙10-10). Так как растворимость BaSO4 в присутствии одноименного иона SO42- еще более понижается, небольшой потерей BaSO4 при осаждении можно пренебречь. Ион Ba2+ осаждают действием серной кислоты. Если серная кислота при осаждении ею и адсорбируется, то при прокаливании осадка она улетучивается.
Приступая к выполнению анализа, следует иметь виду, что сульфат бария обладает ярко выраженной склонностью к образованию очень мелких кристаллов, которые при фильтровании легко проходят через поры фильтровальной бумаги. Поэтому при осаждении BaSO4 необходимо стремиться создать такие условия, которые благоприятствуют образованию крупнокристаллического осадка. Полученный осадок сульфата бария собирают на фильтр, прокаливают и взвешивают.
Выполнение определений
1. Взятие и растворение навески. На аналитических весах взвешивают часовое стекло и записывают его вес в журнал. На тех же весах точно взвешивают около 0,3 г хлорида бария, количественно переносят в химический стакан с носиком емкостью 200–300 см3 и растворяют в воде. Переносить навеску с часового стекла в стакан рекомендуется так. Сначала очень осторожно пересыпать навеску в стакан. Затем, держа стекло наклонно над стаканом, тщательно обмыть его струей дистиллированной воды из промывалки; при этом, конечно, вся жидкость с него должна стекать в стакан. После прибавления 3 – 5 см3 2моль/л раствора соляной кислоты (для предупреждения образования коллоидного раствора BaSO4) дистиллированной водой доводят общий объем жидкости в стакане приблизительно до 100 см3.
2. Осаждение. Стакан закрывают часовым стеклом; полученный раствор нагревают почти до кипения. Одновременно в другой чистый химический стакан (можно в колбочку) отмеривают 3 – 4 см3 2Н Н2SO4, разбавляют ее дистиллированной водой до 30 см3, нагревают до кипения и приливают к горячему раствору хлористого бария. Серную кислоту нужно приливать очень медленно, по каплям, все время перемешивая раствор стеклянной палочкой. Во время перемешивания надо стараться не касаться палочкой стенок и дна стакана, чтобы осадок не пристал к стеклу.
Когда вся серная кислота будет прилита, стакан с полученным осадком (палочка остается в стакане) тотчас же помещают на 2-3 ч на кипящую водяную баню, чтобы сернокислый барий осел на дно стакана.
Как только осадок полностью соберется на дне стакана, берут пробу на полноту осаждения. Для этого к прозрачному раствору осторожно по стеклянной палочке приливают 1-2 капли серной кислоты. Если раствор останется прозрачным, то осаждение полное. Если же будет новое помутнение, то барий осажден не полностью и нужно снова прилить к раствору 2-3 мл серной кислоты. Дав раствору отстояться, еще раз взять пробу на полноту осаждения.
Убедившись в полноте осаждения, вынимают из раствора палочку и над стаканом тщательно смывают струей горячей воды из промывалки приставшие к палочке частицы осадка. Затем стакан с осадком накрывают часовым стеклом или фильтровальной бумагой и оставляют стоять на 3-4 ч или до следующего занятия. Медленное охлаждение способствует образованию крупнокристаллического осадка, который затем хорошо отфильтровывается.
3. Фильтрование и промывание осадка. Осадок BaSO4 отфильтровывают через плотный беззольный фильтр («синяя лента»). Такой фильтр вкладывают в воронку, которую помещают в кольцо штатива и подставляют под нее чистый стакан. Жидкость осторожно декантируют по стеклянной палочке на фильтр (нужно сливать жидкость с осадка так, чтобы не замутить ее). Когда будет слита почти вся жидкость, промывают осадок 3-4 раза декантацией, прибавляя каждый раз 20-25 см3 горячей, сильно разбавленной серной кислоты (примерно 0,1 %) и каждый раз как можно полнее сливая ее с осадка на фильтр. Когда декантация будет закончена, соблюдая все правила предосторожности, количественно переносят осадок на фильтр и промывают его холодной дистиллированной водой до тех пор, пока в промывной воде при помощи AgNO3 нельзя будет обнаружить присутствие ионов хлора.
