Приложение
к Методологии анализа и качественной
оценки молока и молочных продуктов
Определение содержания влаги в сухих сливках
1. Настоящее приложение описывает процедуру по определению содержания влаги в сухих сливках.
2. Содержание влаги представляет потерю массы, выявленную по методу, описанному в настоящей Методологии. Оно выражается в массовой доле.
3. Навеска пробы высушивается при температуре 102 ± 2 °C до получения константой массы, для определения потери массы.
4. Стандартное лабораторное оборудование, в частности:
1) аналитические весы с точностью измерения 1 мг, с делением 0,1 мг;
2) печь, хорошо проветриваемая, регулируемая термостатом до температуры 102 ± 2 °C во всей рабочей зоне;
3) эксикатор, предусмотренный со свежим высушенным силикагелем с индикатором влажности иди с любым другим эффективным сиккативом;
4) чаши с плоским дном, глубиной, примерно, 25 мм, диаметром, примерно, 50 мм, из подходящего материала (например, стекло, нержавеющая сталь, никель или алюминий), с хорошо усаживающейся и легко снимающейся крышкой;
5) бутылки с герметически закрывающимися пробками для перемешивания лабораторных проб.
5. Важно, чтобы лаборатория получила пробу для испытания, которая действительно является репрезентативной, и которая не была повреждена во время транспортировки или хранения.
Отбор проб не является частью метода, описанного в настоящей Методологии. В стандарте SM SR EN ISO 707 описан метод, рекомендуемый для отбора проб.
Пробы следует хранить таким образом, чтобы исключить разрешение или изменение их состава.
6. Проба для анализа основательно перемешивается путем многократного встряхивания и опрокидывания емкости с пробой (при необходимости, после переноса всех проб для анализа в герметичный сосуд достаточной емкости для осуществления данной процедуры).
В случае если таким образом не удается добиться полной однородности смеси, необходимо использовать (для двух отдельных определений) две навески приготовленных проб для анализа, взятых из двух точек, расположенных, как можно, дальше друг от друга.
7. Процедура определения содержания влаги в сухих сливках осуществляется следующим образом:
1) Приготовление чаши
a) Чаша без крышки и соответствующая крышка нагреваются в течение не менее одного часа в печи при температуре 102 ± 2 °C.
b) Крышка устанавливается на чашу, и закрытая чаша помещается в эксикатор. После этого чаша должна охладиться до температуры помещения, в котором установлены весы. Чаша взвешивается с точностью до 1 мг, и результат регистрируется с точностью до 0,1 мг.
2) Навеска пробы
Примерно от 1 до 3 г приготовленной пробы для анализа помещаются в чашу. Крышка закрывается. Чаша взвешивается с точностью до 1 мг, и результат регистрируется с точностью до 0,1 мг.
3) Определение
a) Крышка снимается, и чаша вместе с соответствующей крышкой помещается на 2 часа в печь, нагретую до температуры 102 ± 2 °C.
b) Крышка вновь устанавливается на чашу, и закрытая чаша помещается в эксикатор. После этого чаша охлаждается до температуры помещения, в котором установлены весы. Чаша взвешивается с точностью до 1 мг, и результат регистрируется с точностью до 0,1 мг.
c) Крышка чаши открывается, и чаша вместе с соответствующей крышкой нагревается еще раз в течение 1 часа в печи. Затем повторяется шаг, описанный в литере b) настоящего подпункта.
d) Таким образом, чаша продолжает нагреваться и взвешиваться до тех пор, пока масса после повторного взвешивания не будет отличаться от предыдущего взвешивания на более чем на 1 мг в большую или меньшую сторону.
Для расчета используется наименьшая из зарегистрированных масс.
8. Содержание влаги, выраженное в г/100 г, определяется следующим образом:
,
где:
m0 – масса чаши и крышки, выраженная в граммах (литера b подпункта 1) пункта 7);
m1 – масса чаши, крышки и навески пробы перед сушкой, выраженная в граммах (подпункт 2) пункта 7);
m2 – масса чаши, крышки и навески пробы после сушки, выраженная в граммах (литера d) подпункта 3) пункта 7).
Результат протоколируется с точностью до двух десятых после запятой.
9. Точность метода получается из величины для повторяемости и воспроизводимости:
1) Повторяемость
Абсолютная разница между результатами двух отдельных, не зависящих друг от друга испытаний, полученными одним и тем же методом при использовании одинакового испытываемого материала, в одной и той же лаборатории, одним и тем же аналитиком, при использовании одного и того же оборудования, в течение короткого промежутка времени, должна составлять не более 5% случаев 0,20 г влажности на 100 г продукта.
2) Воспроизводимость
Абсолютная разница между результатами двух отдельных проб, полученными одним и тем же методом при использовании идентичного материала для анализа в разных лабораториях разными аналитиками и при использовании различного оборудования, должна составлять не более 5% случаев 0,40 г влажности на 100 г продукта.
10. Протокол анализа включает следующие данные:
1) все данные, необходимые для определения пробы;
2) использованный метод по отбору проб, если он известен;
3) использованный метод проверки, со ссылкой на настоящий международный стандарт;
4) все рабочие условия, не указанные в настоящем международном стандарте, или которые расцениваются как факультативные, а также подробные сведения по всем инцидентам, которые могли бы повлиять на результаты испытания;
5) полученный(е) результат(ы) испытания, и, в случае, если проверяется повторяемость, полученный конечный результат, указанный ранее.
