Модуль 2. Занятие 6. Лабораторная работа.
Определение солей аммония формальдегидным методом
(с математической обработкой результатов анализа).
Одним из самых точных методов определения солей аммония является формальдегидный. Он основан на реакции:
4 NH4Cl + 6H2CO = (CH2)6N4 + 6 H2O + 4 HCl
Образующуюся в результате реакции кислоту титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Этот индикатор необходимо применять потому, что точка эквивалентности лежит при pH>7, так как в результате приведённой выше реакции образуется слабое основание – гексаметилентетрамин (уротропин). Кроме того, формальдегид часто загрязнён муравьиной кислотой, которая так же оттитровывается раствором гидроксида натрия с образованием формиата натрия, имеющего щелочную реакцию.
Реагенты:
Гидроксид натрия с(NaOH) = 0,1000 моль/дм3.
Формальдегид ω(CH2O) = 20,00%-ный раствор.
Индикатор фенолфталеин, 0,10%-ный раствор в 90,00%-ном этаноле.
Выполнение определения. Отбирают пипеткой 10,0 см3 анализируемого раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100,0 см3, добавляют туда же из бюретки 5,0 см3 раствора формальдегида и оставляют на 1-2 мин, затем добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
Примечание. В результаты титрования нужно ввести поправку на содержание в формальдегиде муравьиной кислоты. Для этого в колбу для титрования отмеряют бюреткой 10,0 см3 раствора формальдегида, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и полученный раствор титруют раствором гидроксида натрия. Объём гидроксида натрия, пошедший на титрование, делят на 2 и вычитают из объёма, пошедшего на титрование исследуемого раствора. Расчет концентрации солей аммония проводят по закону эквивалентов.
