Модуль 2. Занятие 6. Лабораторная работа

Модуль 2. Занятие 6. Лабораторная работа.

Определение солей аммония формальдегидным методом

(с математической обработкой результатов анализа).

Одним из самых точных методов определения солей аммония является формальдегидный. Он основан на реакции:

4 NH4Cl + 6H2CO = (CH2)6N4 + 6 H2O + 4 HCl

Образующуюся в результате реакции кислоту титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Этот индикатор необходимо применять потому, что точка эквивалентности лежит при pH>7, так как в результате приведённой выше реакции образуется слабое основание – гексаметилентетрамин (уротропин). Кроме того, формальдегид часто загрязнён муравьиной кислотой, которая так же оттитровывается раствором гидроксида натрия с образованием формиата натрия, имеющего щелочную реакцию.

Реагенты:

Гидроксид натрия с(NaOH) = 0,1000 моль/дм3.

Формальдегид ω(CH2O) = 20,00%-ный раствор.

Индикатор фенолфталеин, 0,10%-ный раствор в 90,00%-ном этаноле.

Выполнение определения. Отбирают пипеткой 10,0 см3 анализируемого раствора в коническую колбу для титрования вместимостью 100,0 см3, добавляют туда же из бюретки 5,0 см3 раствора формальдегида и оставляют на 1-2 мин, затем добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Примечание. В результаты титрования нужно ввести поправку на содержание в формальдегиде муравьиной кислоты. Для этого в колбу для титрования отмеряют бюреткой 10,0 см3 раствора формальдегида, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и полученный раствор титруют раствором гидроксида натрия. Объём гидроксида натрия, пошедший на титрование, делят на 2 и вычитают из объёма, пошедшего на титрование исследуемого раствора. Расчет концентрации солей аммония проводят по закону эквивалентов.