Методическая разработка Занимательная химия (стр. 4 )

2. разложение и растворение анализируемого объекта;

3. точное измерение объемов растворов реагирующих веществ;

4. приготовление растворов точно известной концентрации – стандартные растворы;

5. установление конца реакции, т. е. момента эквивалентного взаимодействия титранта с определяемым веществом – точка эквивалентности; с применением индикаторов находят не ТЭ, а конечную точку титрования (КТТ);

6. расчет результатов анализа.

1. Разложение и растворение анализируемого объекта. Химический анализ, как правило, предполагает предварительное переведение исследуемого вещества в раствор. Выбор способа разложения (растворения) анализируемой пробы зависит от природы вещества и метода его определения. При растворении всегда следует стремиться к тому, чтобы вещество растворилось полностью, быстро, а растворитель не вызывал побочных эффектов.

Вещества неорганической и органической природы растворяют в воде, минеральных кислотах и их смесях. Для определения минерального состава фито - и органопрепаратов необходима предварительная минерализация образца. Минерализацию (окисление органической составляющей до СО2 и Н2О) осуществляют сухим и мокрым путем.

Сухое озоление (минерализация) заключается в прокаливании образца при 500 – 550оС в муфельной печи до постоянной массы.

Мокрая минерализация – образец обрабатывают при нагревании смесью концентрированных кислот (HNO3 и H2SO4; HNO3 и HCl).

Полученный после разложения образца раствор можно использовать для анализа либо полностью (метод отдельных навесок), либо брать некоторую его часть (метод пипетирования).

Метод отдельных навесок выбирают обычно тогда, когда для анализа необходима вся масса определяемого компонента в пробе.

Метод пипетирования – навеску или определенный объем анализируемого раствора переносят в мерную колбу, доводят до метки рекомендованным растворителем и хорошо перемешивают. Затем для анализа из приготовленного исходного раствора отбирают пипеткой определенную его часть (аликвоту) и переносят в посуду, в которой проводят последующие операции. Метод используется, когда концентрация анализируемого компонента в пробе превышает пределы определяемых концентраций.

2. Измерение объемов. Мерная посуда. В международной системе единиц (СИ) в качестве единицы объема принят кубический метр (м3) и его дольные части – дм3, см3. Объем измеряют и в литрах (л) и его долях – миллилитрах (мл). Один мл равен 1,000028 см3. На практике обычно этой разницей пренебрегают и считают 1л равным 1 дм3, а 1 мл – 1 см3.

При выполнении точных аналитических работ исследовательского характера объем мерной посуды устанавливают с определенной точностью (калибровка). Для этого определяют массу чистой воды (m), заполняющей указанный на посуде объем. Измеряют температуру воды, по таблице находят ее плотность () и рассчитывают истинный объем (Vист). .

В практике химического анализа возникает необходимость измерения не только точного, но и приблизительного объемов.

1. Для измерения точного объема растворов применяется специальная химическая посуда: мерные колбы, пипетки и бюретки.

Мерные колбы служат для точного измерения объема при приготовлении растворов известной концентрации – первичных стандартных растворов из исходных веществ; при получении растворов твердых анализируемых объектов для анализа по методу пипетирования; для разбавления более концентрированного раствора до определенного объема, для отмеривания относительно больших проб (50-100 мл) анализируемых растворов.

Мерные колбы имеют емкость от 25 мл до 2 л. На горлышке колбы нанесена круговая метка. При отмеривании объема нижняя часть мениска бесцветных растворов и верхняя – окрашенных растворов должна касаться метки на колбе (на уровне глаза).

Мерная посуда не предназначена для хранения растворов!

Пипетки служат для отмеривания определенного небольшого объема раствора, емкость пипеток – от 1 до 100 мл. Пипетки бывают двух видов: градуированные (применяются для отмеривания любого объема до максимального) и моровские (предназначенны для отмеривания только одного определенного объема).

Бюретки служат для измерения точного объема стандартного раствора (титранта), который идет на титрование известного объема определяемого вещества, взятого с точностью до 0,02 мл. Емкость бюреток – 25 и 50 мл, с градуировкой в 0,1 мл; нулевое деление находится вверху бюретки, которая снабжена краном, затвором из стеклянного шарика или зажимом. Для отсчета показаний бюретки необходимо, чтобы глаз экспериментатора находился на одном уровне с мениском жидкости.

В микрометодах применяется микробюретка с ценой деления 0,01 мл, их емкость 1-5 мл.

2. Когда не требуется точное измерение объема, применяются мерные цилиндры емкостью от 10 мл до 2 л, пробирки – от 10 до 25 мл, мензурки – от 25 мл до 2 л, химические стаканы ­– от 50 мл до 2 л. Эта мерная посуда применяется при приготовлении растворов стандартизируемых (вторичных) титрантов, для отмеривания объемов приблизительно вводимых реактивов (кислоты, основания, буферные растворы). В полумикроанализе для титрования применяются конические колбы Эрленмейера емкостью ~50-500 мл. Титрование в химическом стакане не допускается.

3.Определение конечной точки титрования. При титровании применяют не избыток титранта, а количество, эквивалентное количеству определяемого вещества. Поэтому необходимым условием является установление момента, когда заканчивается реакция между титруемым веществом и титрантом (фиксирование точки эквивалентности). Чем точнее установлена точка эквивалентности, тем точнее результат анализа.

Конечную точку титрования (КТТ) фиксируют визуальным и инструментальным методами.

Инструментальные методы. КТТ устанавливают фиксируя изменение физико-химических свойств системы (оптической плотности, потенциала, удельной электропроводности, силы тока и др.) различными приборами.

Визуальные методы. За ходом реакции следят визуально, наблюдая изменение окраски специально введенного индикатора. КТТ устанавливают по резкому изменению видимого свойства системы (появление, изменение, исчезновение окраски, образование или растворение осадка).

Для установления конца реакции применяют специальные реактивы – индикаторы. Действие индикаторов состоит в том, что они по окончании реакции между определяемым веществом и титрантом меняют окраску раствора или осадка.

Когда изменение окраски в т. э. происходит не четко (желтый-оранжевый-розовый и т. д.), рекомендуется применять раствор – “свидетель”. Это раствор такого же объема и состава, что и анализируемый раствор в конце титрования. Количество индикатора (число капель) в титруемом растворе и “свидетеле” должно быть одинаковым.

Для каждого титриметрического метода имеются специальные индикаторы (табл. 4).

Таблица 4. Индикаторы химических методов

титрования

Метод Титрования	Индикатор	Механизм действия
метод кислотно-основного титрования	рН индикаторы (метилоранж, фенолфталеин)	изменение окраски с изменением рН раствора до титрования и в т. э.
перманганатометрия	безиндикаторный	избыточная капля титранта в т. э. изменяет окраску титруемого раствора
йодометрия	крахмал	изменение окраски вследствие образования сорбционного комплекса йода с крахмалом
аргентометрия	K2CrO4	образует ярко окрашенный в кирпично-красный цвет осадок Ag2CrO4
комплексонометрия	эриохром черный Т	меняет окраску вследствие различий в устойчивости и окраске комплексов индикатора и титранта с определяемым веществом MeInd = MeTp + Ind винно-красная б/ц синяя

Работа 4. Определение содержания щелочи в растворе

Реактивы и оборудование:

1. Хлористоводородная кислота (0,1М);

2. Индикатор фенолфталеин (0,02%-ный раствор).

3. Бюретки на 25 мл.

4. Набор пипеток.

5. Колбы для титрования.

6. Стаканы вместимостью 205 – 300 мл

Выполнение работы. В колбу для титрования пипеткой переносят 10 – 20 мл раствора щелочи неизвестной концентрации и 1 – 2 капли фенолфталеина. Раствор окрашивается в малиновый цвет. Титруют стандартизированным раствором HCl до обесцвечивания раствора.

Титрование проводят не менее трех раз, результаты записывают в журнал.

Пример расчета: Сколько граммов NaOH содержит 250 мл раствора NaOH, если на титрование 20 мл раствора затрачено 18 мл 0,0900 М HCl? ТHCl/NaOH = 0,003600 г/мл.

Первый способ.

, г; г.

Второй способ. По данным титрования находят сNaOH.

г.

Работа 5. Определение общей жесткости воды

Абсолютно чистой воды в природе не существует, она всегда содержит раз­личные примеси в растворенном или во взвешенном состоянии. От кон­центрации и природы этих примесей зависит пригодность воды для бытовых и промышленных нужд.

В зависимости от назначения к воде предъявляют различные требования. Так, в питьевой воде должны отсутствовать ядовитые вещества, болезне­творные вирусы и бактерии. Содержание свинца допускается не более 0,1 мг/л, меди - не более 3 мг/л, мышьяка - не более 0,05 мг/л; рН питье­вой воды может находиться в пределах от 6,5 до 9,5. Вода, используемая в промышленности, не должна портить продукцию, вызывать коррозию ме­таллических деталей и механизмов, засорять насосы и трубы.