КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА ГОСТ10398 -76

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:

·  Алюминий

·  Никель

·  Свинец

·  Медь

·  Цинк

Метод основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с ЭДТА.

При этом различные элементы, независимо от валентности, реагирует с ЭДТА в молярном соотношении 1:1,

Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексонометрического титрования: прямое и обратное.

Эквивалентную точку при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.

Общие требования:

При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроокиси, кристаллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле:

m=A*C*(27±2)*100

b*n*1000

где А – относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная масса определяемой части соединения, г.

С - концентрация применяемого для титрования раствора ЭДТА (0.05 моль/дм3)

b – норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, % b=24,46%

n – количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения, n=1

(27±2) - примерный объем раствора ЭДТА, необходимый для титрования навески, см3

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ИНДИКАТОРЫ И БУФЕРНЫЕ РАСТВОРЫ

Реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см3

Колба коническая на 250 см3

Пипетки

Стаканчики для взвешивания

Цилиндры

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%

Аммоний хлористый

Вода дистиллированная

Соль ЭДТА

Магний сернокислый семиводный, фиксанал

Никель хлористый шестиводный

Индикаторы

Мурексид, индикаторная смесь;

Эриохром, индикаторная смесь.

Буферные растворы

Буферный раствор рН 9,5 – 10,0; готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250-300 см3 воды, прибавляют 250 см3 растворы аммиака с массовой долей 25% и затем доводят объем раствора водой до 1.

Подготовка к анализу

Приготовление титрованных растворов

Раствор соли магния концентрации точно 0,05 моль/дм3 (для установки коэффициента поправки раствора ЭДТА) готовят из фиксанала.

Раствор ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом. 18,62 г ЭДТА помещают и мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в теплой воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

ЭДТА испытывают на пригодность для титрования следующим образом: 25 см3 раствора сернокислого магния концентрации 0,05 моль/дм3 помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 буферного раствора и 70 см3 воды. К раствору прибавляют около 0,1 г смеси индикатора эриохром.

Раствор перемешивают и титруют до перехода окраски из фиолетово-красной в синюю. Титрование проводят не менее 3 раз.

Коэффициент поправки для раствора ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 (К) вычисляют по формуле:

К=25

V

где V - средний объем раствора ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 израсходованный на титрования, см3.

Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 0,95-1,05

Проведение анализа

Навеску образца растворяют в 70 мл воды. Раствор, содержащий навеску никеля, соответствующую 82-93 мг Ni помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3 и прибавляют 10 см3 буферного раствора, около 0,1 г индикаторной смеси мурексида и титруют из бюретки раствором ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую.

Обработка результатов

Массовую долю основного вещества в анализируемом продукте (X) в процентах вычисляют по формуле:

X =V*A*K*C*100

m*1000

где V - объем раствора ЭДТА концентрация точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

А – относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная масса определяемой части соединения, г

С – концентрация ЭДТА 0,05 моль/дм3

К-коэффициент поправки для раствора ЭДТА 0,05 моль/дм3

m - масса навески соли никеля, г

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5 %.

(Х1-Х2)/Хср*100 ≤ 0,5%

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа

± 0,7% при доверительной вероятности = 0,95.

Результат анализа выдать в виде

Х = (Хср ± Хср*0,007)%

Модуль 7 Задание: Определить процентное содержание никеля в кристаллогидрате хлорида никеля комплексонометрическим методом.