Получение ультрадисперсных порошков переходных металлов

Публикация доступна для обсуждения в рамках функционирования постоянно

действующей интернет-конференции “Бутлеровские чтения”. http:///readings/

Поступила в редакцию 23 декабря 2007 г. УДК

Тематическое направление: Получение ультрадисперсных материалов. Часть I.

Получение ультрадисперсных порошков переходных металлов.

Ó ,+*

и

Кафедра неорганической химии. Кафедра технологии пластических масс. Институт полимеров. Казанский государственный технологический университет.

Ул. К. Маркса, 68. г. Казань, 420015. Россия. Тел.: [phone]. E-mail: [e-mail]

_______________________________________________

*Ведущий направление; +Поддерживающий переписку

Ключевые слова: нанотехнологии, ультрадисперсные порошки, оксалатный метод.

Аннотация

Получены ультрадисперсные порошки ряда переходных металлов оксалатным методом. Подобраны условия разложения оксалатов, при которых получающиеся порошки металлов не самовоспламеняются на воздухе.

Введение

В настоящее время перспективы продвижения высоких технологий XXI века связывают с развитием одного из основных направлений – нанотехнологиями. Последние относятся к так называемым горизонтальным технологиям. Их развитие затрагивает практически все направления человеческой деятельности – от биологии и медицины до промышленности полимерных материалов, металлургии, микроэлектроники, освоения космоса и т. д. Здесь используют уникальные свойства материалов, обладающих необычной атомно-кристаллической решеткой и демонстрирующих уникальные свойства. В России эти материалы получили название ультрадисперсных материалов (УДМ), а в западной литературе – наноструктурных материалов (НСМ). Общепринято, что под ультрадисперсными или наноматериалами подразумеваются или намеренно сконструированные, или природные материалы, в которых один или более размеров лежат в диапазоне нанометров [1].

Актуальность проблемы производства нано - или ультрадисперсных материалов определяется особенностью их физико-химических свойств, позволяющих создавать материалы с качественно и количественно новыми свойствами для использования на практике. Это связано с тем, что для материала таких малых размеров приобретает большее значение квантовая механика, а это существенным образом изменяет механические, оптические и электрические свойства вещества. Первые исследования ультрадисперсных материалов показали, что в них изменяются, по сравнению с обычными материалами, такие фундаментальные характеристики, как удельная теплоемкость, модуль упругости, коэффициент диффузии, магнитные свойства и др.

Поведение ультрадисперсных материалов часто определяется процессами на границе частиц или зерен. Например, нанокерамика может деформироваться пластически достаточно заметно за счет скольжения по границам, поэтому нанометаллы и керамики используют как твердофазный связующий агент для соединения вместе других (иногда разнородных) крупнозернистых материалов.

Уменьшение размера зерна металла с 10 микрон до 10 нанометров дает повышение прочности примерно в 30 раз. Добавление ультрадисперсных порошков к обычным порошкам при прессовании последних приводит к уменьшению температуры прессования, повышению прочности изделий. При диффузионной сварке использование между свариваемыми деталями тонкой прослойки ультрадисперсных порошков соответствующего состава позволяет сваривать разнородные материалы, в том числе некоторые трудно свариваемые сплавы металла с керамикой, а также снижать температуру диффузионной сварки.

1.1. Методы получения ультрадисперсных порошков металлов

Кратко рассмотрим некоторые технологические методы получения ультрадисперсных порошков металлов [2].

1.1.2. Механические методы

Способы измельчения материалов механическим путем в мельницах различного типа – шаровых, планетарных, центробежных, вибрационных, гироскопических устройствах, аттриторах и симолойерах. Аттриторы и симолойеры – это высокоэнергетические измельчительные аппараты с неподвижным корпусом – барабаном с мешалками, передающими движение шарам в барабане. Аттриторы имеют вертикальное расположение барабана, симолойеры – горизонтальное. Измельчение размалываемого материала размалывающими шарами в отличие от других типов измельчающих устройств происходит главным образом не за счет удара, а по механизму истирания. Емкость барабанов в установках этих двух типов достигает 400-600 л. Механическим путем измельчают металлы, керамику, полимеры, оксиды, хрупкие материалы. Степень измельчения зависит от вида материала. Так, для оксидов вольфрама и молибдена получают крупность частиц порядка 5 нм, для железа – порядка 10-20 нм. Разновидностью механического измельчения является механосинтез, или механическое легирование, когда в процессе измельчения происходит взаимодействие измельчаемых материалов с получением измельченного материала нового состава. Так получают ультрадисперсные порошки легированных сплавов, интерметаллидов, силицидов и дисперсно-упрочненных композитов с размером частиц 5-15 нм. Уникальным достоинством способа является то, что за счет взаимодиффузии в твердом состоянии здесь возможно получение «сплавов» таких элементов, взаимная растворимость которых при использовании жидкофазных методов пренебрежимо мала. Положительной стороной механических способов измельчения является сравнительная простота установок и технологий, возможность измельчать различные материалы и получать порошки сплавов, а также возможность получать материал в большом количестве. К недостаткам метода относятся возможность загрязнения измельчаемого порошка истирающими материалами, а также трудности получения порошков с узким распределением частиц по размерам, сложности регулирования состава продукта в процессе измельчения. При получении ультрадисперсных частиц любым методом проявляется еще одна их особенность – склонность к образованию объединений частиц. Такие объединения называют агрегатами и агломератами. В результате при определении размеров ультрадисперсных частиц необходимо различать размеры отдельных частиц (кристаллитов) и размеры объединений частиц. Различие между агрегатами и агломератами не является четко определенным. Считается, что в агрегатах кристаллиты более прочно связаны и имеют меньшую межкристаллитную пористость, чем в агломератах. Проблема, связанная с агрегированием наночастиц, возникает при их компактировании. Например, при компактировании агрегированного порошка путем спекания, для достижения определенной плотности материала требуются температуры тем выше, чем более крупные объединения наночастиц имеются в порошке. В этой связи при разработке методов получения ультрадисперсных порошков продолжаются поиски мер для исключения или уменьшения степени образования объединений наночастиц. Так, в методах получения нанопорошков путем конденсации из паровой фазы оказалось целесообразным точное регулирование температуры образования наночастиц. В химических методах оказывается эффективным исключение воды из некоторых стадий синтеза для уменьшения степени агломерирования. Используются также методы уменьшения контакта между частицами путем их покрытия (капсулирования) [3], которое затем, перед компактированием, удаляется. Тем не менее агрегирование и агломерирование наночастиц осложняет получение компактных материалов. Требуются большие механические усилия или повышение температуры (при спекании), чтобы преодолеть силы агломерирования.

1.2. Физические методы

Способы испарения (конденсации), или газофазный синтез получения ультрадисперсных порошков металлов, основаны на испарении металлов, сплавов или оксидов с последующей их конденсацией в реакторе с контролируемой температурой и атмосферой. Фазовые переходы пар–жидкость–твердое тело или пар – твердое тело происходят в объеме реактора или на поверхности охлаждаемой подложки или стенок. Сущность способа состоит в том, что исходное вещество испаряется путем интенсивного нагрева, с помощью газа – носителя подается в реакционное пространство, где резко охлаждается. Нагрев испаряемого вещества осуществляется с помощью плазмы, лазера, электрической дуги, печей сопротивления, индукционным способом, пропусканием электрического тока через проволоку. Возможно также бестигельное испарение. В зависимости от вида исходных материалов и получаемого продукта, испарение и конденсацию проводят в вакууме, в инертном газе, в потоке газа или плазмы. Размер и форма частиц зависят от температуры процесса, состава атмосферы и давления в реакционном пространстве. В атмосфере гелия частицы будут иметь меньший размер, чем в атмосфере аргона – более плотного газа. Таким методом получают порошки Ni, Mo, Fe, Ti, Al. Размер частиц при этом – десятки нанометров. В свое время появился, а в дальнейшем утвердился способ получения ультрадисперсных материалов путем электрического взрыва проволок (проводников). В этом случае в реакторе между электродами помещают проволоки металла, из которого намечается получение порошка, диаметром 0.1-1.0 мм. На электроды подают импульс тока большой силы (104-106 А/мм2). При этом происходит мгновенный разогрев и испарение проволок. Пары металла разлетаются, охлаждаются и конденсируются. Процесс идет в атмосфере гелия или аргона. Наночастицы оседают в реакторе. Таким способом получают металлические (Ti, Co, W, Fe, Mo) и оксидные (TiO2, A12O3, ZrO2) нанопорошки с крупностью частиц до 100 нм.

1.3. Химические методы синтеза ультрадисперсных порошков

Химические методы синтеза включают различные реакции и процессы, в том числе процессы осаждения, термического разложения или пиролиза, газофазных химических реакций, восстановления, гидролиза, электроосаждения. Регулирование скоростей образования и роста зародышей новой фазы осуществляется за счет изменения соотношения количества реагентов, степени пересыщения, а также температуры процесса. Как правило, химические методы – многостадийные и включают некий набор из вышепоименованных процессов и реакций.

Способ осаждения заключается в осаждении различных соединений металлов из растворов их солей с помощью осадителей. Продуктом осаждения являются гидроксиды металлов. В качестве осадителя используют растворы щелочей натрия, калия и другие. Регулируя рН и температуру раствора, создают условия, при которых получаются высокие скорости кристаллизации и образуется высокодисперсный гидроксид. Этим методом можно получать порошки сферической, игольчатой, чешуйчатой или неправильной формы с размером частиц до 100 нм. Нанопорошки сложного состава получают методом соосаждения [4]. В этом случае в реактор подают одновременно два или более растворов солей металлов и щелочи при заданной температуре и перемешивании. В результате получают гидроксидные соединения нужного состава. Способ гетерофазного взаимодействия осуществляют путем ступенчатого нагрева смесей твердых солей металлов с раствором щелочи с образованием оксидной суспензии и последующим восстановлением металла. Таким способом получают металлические порошки с размером частиц в пределах 10-100 нм.

Гель-метод заключается в осаждении из водных растворов нерастворимых металлических соединений в виде гелей. Следующая стадия – восстановление металла. Этот способ применяется для получения порошков железа и других металлов [5].

Способ восстановления и термического разложения – обычно это следующая операция после получения в растворе ультрадисперсных оксидов или гидроксидов с последующим осаждением и сушкой. В качестве восстановителей, в зависимости от вида требуемого продукта, используют газообразные восстановители – как правило, водород, оксид углерода или твердые восстановители. Ультрадисперсные порошки Fe, W, Ni, Co, Си и ряда других металлов получают восстановлением их оксидов водородом. В качестве твердых восстановителей используют углерод, металлы или гидриды металлов. Таким способом получают ультрадисперсные порошки металлов: Mo, Cr, Pt, Ni и другие. Как правило, размер частиц находится в пределах 10-30 нм. Более сильными восстановителями являются гидриды металлов – 56 обычно гидрид кальция. Так получают ультрадисперсные порошки Zr, Hf, Та, Nb. В ряде случаев нанопорошки получают путем разложения формиатов, карбонатов, карбонилов, оксалатов, ацетатов металлов в результате процессов термической диссоциации или пиролиза. Так, за счет реакции диссоциации карбонилов металлов получают порошки Ni, Mo, Fe, W, Cr. Путем термического разложения смеси карбонилов на нагретой подложке получают полиметаллические пленки. Ультрадисперсные порошки металлов, оксидов, а также смесей металлов и оксидов получают путем пиролиза формиатов металлов. Таким способом получают порошки металлов, в том числе Mn, Fe, Ca, Zr, Ni, Co, их оксидов и металлооксидных смесей [6, 7].

2. Физические и химические свойства ультрадисперсных порошков металлов

2.1. Физические свойства

К физическим свойствам ультрадисперсных порошков относятся: форма частиц, их размер, удельная поверхность, плотность, микротвердость [8].

Фракция это совокупность частиц в определенном диапазоне размеров. Гранулометрический состав – содержание фракций частиц (%) по отношению к общему количеству. Гранулометрический состав определяют ситовым, седиментационным, микроскопическим и другими методами. Ситовый анализ проводят механическим разделением навески порошка 100 г при насыпной плотности более 1.5 г/см и 50 г при меньшем значении через требуемый набор сит, располагаемых одно над другим. Порошок перед рассевом просушивают. Частицы имеют неправильную геометрическую форму, их взаимоориентировка случайна, поэтому размер для расчета определяют в одном каком-либо направлении, независимо от их расположения. Удельная поверхность представляет собой суммарную поверхность всех частиц, составляющих единицу их массы или объема. Плотность частицы порошка – отношение ее массы к занимаемому объему. Микротвердость позволяет косвенно оценить способность частиц порошка к деформированию, что нельзя сделать, как для обычных материалов, по механическим свойствам, поскольку последние не определяются для дискретных тел.

2.2. Химические свойства порошков

К химическим свойствам металлических порошков относятся их химический состав, газонасыщенность, пирофорность, токсичность, взрывоопасность. Химический состав оценивают содержанием основных компонентов, примесей или загрязнений и газов. Зависит он от состава исходных материалов и метода получения порошков. Предельное содержание примесей в порошках определяется их допустимым количеством в готовой продукции. Химический анализ по методикам, принятым для общего анализа металлов. Исключением является лишь определение содержания кислорода. Газонасыщенность – характерная особенность порошков. Содержатся газы на поверхности частиц (адсорбированные) и внутри их, попадая в процессе изготовления и при разложении добавок. Ухудшаются условия прессования (хрупкость) и спекания (коробления) [5, 6].

3. Основные области применения ультрадисперсных порошковых материалов

Ультрадисперсные порошковые материалы используются практически в любой области техники, и объем их применения непрерывно расширяется. Это связано как с возрастающей ролью, которую выполняют материалы вообще, так и со специфическими особенностями, присущими только нанопорошковым материалам. Так, развитие электронной техники было бы невозможно без развития производства полупроводников, то же можно сказать в отношении космической техники, ядерной энергетики [8].

Электротехнические материалы – контакты, магнитомягкие и магнитотвердые материалы, инструменты для электроэрозионной обработки, точечной и роликовой сварки – находят все более широкое применение в электротехнике, энерго – и аппаратостроении, автоматике и телемеханике, радиоэлектронике и других отраслях. Порошковые конструкционные материалы являются наиболее распространенной продукцией нанопорошковой металлургии. Жаропрочные, жаростойкие и композиционные материалы определяют развитие отраслей современной техники, где без обеспечения специальных свойств невозможна эксплуатация машин и агрегатов: авиационной, ракетной техники, космонавтики, химического машиностроения. Для их нужд были созданы тугоплавкие металлы и сплавы, тугоплавкие соединения, получаемые в большинстве случаев только методами порошковой металлургии [9].

Тугоплавкие и твердые бескислородные соединения и материалы на их основе – карбиды, бориды, нитриды, силициды и другие – находят применение благодаря своим уникальным свойствам во многих отраслях промышленности, например инструментальной.

Материалы для современной атомной энергетики должны выдерживать экстремальные механические и термические нагрузки с одновременным воздействием физических факторов, они используются в качестве поглощающих и замедляющих элементов, а так же топлива. Определенную их часть составляют нанопорошковые материалы [10, 11].

Результаты и их обсуждение

Для получения ультрадисперсных порошков металлов нами был выбран метод термического разложения оксалатов, а для получения ультрадисперсного порошка железа еще и метод разложения цитрата железа. Этот метод был выбран потому, что при всей своей простоте (его с успехом удается применять в лаборатории) он дает хорошие выходы продуктов.

Для получения тонкодисперсных порошков железа мы применяли термическое разложение соли щавелевой кислоты Н2С2O4 – оксалата железа(II) FeC2O4∙2Н2О. Эту соль получали заранее обменной реакцией между сульфатом железа(II) FeSO4 и оксалатом аммония (NH4)2C2O4. В результате реакции выпадает лимонно-желтый осадок оксалата железа(II): 

FeSO4 ∙ 6 Н2О+ (NH4)2C2O4 = FeC2O4∙2H2O↓ + (NH4)2SO4 + 4 Н2О

Осадок отфильтровывали и высушивали между листами фильтровальной бумаги, а затем в эксикаторе над слоем концентрированной серной кислоты. Сухой порошок FeC2O4∙2Н20 засыпали в пробирку на 1/4 ее объема и прокаливали, держа ее в пламени газовой горелки с небольшим наклоном в сторону отверстия. Прокаливание вели при достаточно высокой температуре температуре (250–300 °С). При данной температуре разложение оксалата протекает очень быстро, образуется ультрадисперсный порошок железа, который не обладает пирофорными свойствами. Проведение разложения оксалата железа при более низкой температуре порядка 100 градусов приводит к образованию пирофорного железа, которое на воздухе самовоспламеняется.

3 Fе + 2 O2 = (FeIIFe2III)O4

Разложение FeC2O4∙2H2O отвечает уравнению: 

FeC2O4 · 2Н2O = Fe + 2СО2↑ + 2H2O↑

Капли воды снимали со стенок пробирки трубочкой, свернутой из фильтровальной бумаги. Нагревание вели до полного почернения оксалата, затем пробирку закрывают пробкой.

Средний размер частиц порошкообразного железа около 5·10–3 мм.

Ультрадисперсный порошок железа получается и из цитрата железа. Чтобы получить цитрат железа(II) Fe3(C6H3O7)2, в водный раствор лимонной кислоты Н3(С6Н5О7) вносили небольшими порциями мелкие железные опилки, а смесь нагревали. При этом железо растворялось, выделяя водород: 

3Fe + 2Н3(С6Н5O7) = Fe3(C6H5O7)2 + 3H2↑

Раствор цитрата железа(II) упаривали до начала кристаллизации соли, охлаждали, затем отфильтровывали и сушили выпавшие кристаллы между слоями фильтровальной бумаги, а затем в эксикаторе над слоем концентрированной серной кислоты. Реакция термического разложения Fe3(C6H5O7)2∙Н2О сопровождается выделением монооксида углерода СО и углерода. Поэтому реакцию проводили в вытяжном шкафу: 

Fe3(C6H5O7)2∙Н2O = 3Fe + 9СО↑ + 3С + 6Н2О↑

Также оксалатным методом были получены ультрадисперсные порошки меди, кобальта и цинка. Сначала были получены оксалаты данных металлов из доступных растворимых солей.

CuSO4 ∙ 5 Н2О + (NH4)2C2O4 = CuC2O4∙2H2O↓ + (NH4)2SO4 + 3 Н2О

порошок

голубоватого

цвета

CoСl2 ∙ 6 Н2О + (NH4)2C2O4 = CoC2O4∙2H2O↓ + 2 NH4Cl + 4 Н2О

порошок

розоватого

цвета

ZnSO4 ∙ 7 Н2О + (NH4)2C2O4 = ZnC2O4∙2H2O↓ + (NH4)2SO4 + 5 Н2О

порошок

белого

цвета

Состав порошков оксалатов металлов определяли методом элементного анализа.

Осадки отфильтровывали и высушивали между листами фильтровальной бумаги, а затем в эксикаторе над слоем концентрированной серной кислоты. Сухие порошки МC2O4∙2Н20 (где М = Cu, Zn, Co, Ni) засыпали в пробирку на 1/4 ее объема и прокаливали, держа ее в пламени газовой горелки. Прокаливание вели при достаточно высокой температуре (250-300 °С). Разложение MC2O4∙2H2O отвечает уравнению: 

CuC2O4 · 2Н2O = Cu + 2СО2↑ + 2H2O↑

CoC2O4 · 2Н2O = Co + 2СО2↑ + 2H2O↑

NiC2O4 · 2Н2O = Ni + 2СО2↑ + 2H2O↑

ZnC2O4 · 2Н2O = Zn + 2СО2↑ + 2H2O↑

Исходные оксалаты, а также полученные порошки металлов исследовались под микроскопом. Фотографии некоторых исходных оксалатов и ультрадисперсных металлических порошков, полученные под микроскопом, приводятся ниже.

Фото. 1. Кристаллы оксалата железа.	Фото 2. Кристаллы оксалата цинка.
Фото 3. Кристаллы оксалата меди.	Фото 4. Кристаллы оксалата кобальта.
Фото 5. Ультрадисперсного порошок железа.	Фото 6. Ультрадисперсный порошок кобальта.
Фото 7. Ультрадисперсный порошок цинка.

Полученные ультрадисперсные порошки металлов могут быть применены в качестве катализаторов различных химических реакций. Порошковое железо может быть применено для создания подшипников скольжения. Для подшипников, обладающих высокими механическими и антифрикционными свойствами необходимо добавление к порошку железа порошков кобальта или меди. Порошки железа и меди также могут найти применение для изготовления тонкостенных втулок и внутренних металлокерамических вкладышей для кислородных компрессоров. Бронзовые фильтры, получаемые на основе порошковых меди и цинка, находят широкое применение в промышленности для очистки жидкого горючего в дизелях и реактивных двигателях, смазочных материалов и сжатых газов от твердых примесей размерами 5–200 мкм, а также для очистки разбавленных кислот и щелочей, расплавленного парафина. Порошки кобальта и меди могут быть применены для создания пористых электродов. Последние находят широкое применение в электрохимии и катализе. Так, щелочные аккумуляторы, электроды которых представляют собой высокопористые медные пластины, по сравнению с обычными аккумуляторами имеют меньший вес и габариты.

В дальнейшем нами планируется получать ультрадисперсные порошки переходных металлов в порах цеолитов с целью предотвращения спекания нанопорошков.

Экспериментальная часть

Получение оксалата железа(II). К 1.84 г (0.007 моль) гексагидрата сульфата железа(II), растворенного в 20 мл воды, при комнатной температуре прилили 0.938 г (0.007 моль) оксалата натрия, растворенного в 20 мл воды. Выпал лимонно-желтый осадок. В дальнейшем раствор был выпарен, осадок отфильтрован и просушен в эксикаторе. Состав продукта подтвержден методом элементного анализа. Выход составляет 79.5 % по массе от теоретического. Элементный анализ: Найдено: 12.80 % С, 2.20 % Н, 53.91 % O. C2H4O6Fe. Вычислено: 13.33 % С, 2.22 % Н, 53.39 O.

Получение оксалата меди(II). К 2.19 г (0.007 моль) пентагидрата сульфата меди(II), растворенного в 20 мл воды, при комнатной температуре прилили 0.938 г (0.007 моль) оксалата натрия, растворенного в 20 мл воды. Выпал голубоватый осадок. В дальнейшем раствор был выпарен, осадок отфильтрован и просушен в эксикаторе. Состав продукта подтвержден методом элементного анализа. Выход составляет 88.2 % по массе от теоретического. Элементный анализ: Найдено: 12.90 % С, 2.00 % Н, 50.92 O. C2H4O6Cu. Вычислено: 12.76 % С, 2.13 % Н, 51.06 % O.

Получение оксалата кобальта(II). К 2.12 г (0.007 моль) гексагидрата хлорида кобальта(II), растворенного в 20 мл воды, при комнатной температуре прилили 0.938 г (0.007 моль) оксалата натрия, растворенного в 20 мл воды. Выпал розоватый осадок. В дальнейшем раствор был выпарен, осадок отфильтрован и просушен в эксикаторе. Состав продукта подтвержден методом элементного анализа. Выход составляет 86.6 % по массе от теоретического. Элементный анализ: Найдено: 13.25 % С, 2.00 % Н, 53.00 % O. C2H4O6Co. Вычислено: 13.11 % С, 2.19 % Н, 52.46 O.

Получение оксалата цинка. К 1.72 г (0.006 моль) гексагидрата сульфата цинка, растворенного в 20 мл воды, при комнатной температуре прилили 0.800 г (0.006 моль) оксалата натрия, растворенного в 20 мл воды. Выпал беловатый осадок. В дальнейшем раствор был выпарен, осадок отфильтрован и просушен в эксикаторе. Состав продукта подтвержден методом элементного анализа. Выход составляет 81.3 % по массе от теоретического. Элементный анализ: Найдено: 12.95 % С, 2.20 % Н, 51.00 O. C2H4O6Zn. Вычислено: 12.70 % С, 2.12 % Н, 50.80 % O

Получение цитрата железа(II). К 0.168 г (0.003 моль) металлического железа при комнатной температуре прилили 0.762 г (0.002 моль) раствора лимонной кислоты. Раствор приобрел желтое окрашивание. В дальнейшем раствор был выпарен, осадок отфильтрован и просушен в эксикаторе. Состав продукта подтвержден методом элементного анализа. Выход составляет 87.7 % по массе от теоретического. Элементный анализ: Найдено: 26.51 % С, 2.00 % Н, 41.44 % O. C12H10O14Fe3. Вычислено: 26.37 % С, 1.83 % Н, 41.02 O.

Разложение дигидрата оксалата железа(II). 0.5 г. дигидрата оксалата железа(II) засыпали в пробирку и прокалили в пламени газовой горелки, до полного почернения порошка. После этого пробирку быстро закрыли пробкой. Полученный порошок в дальнейшем был изучен под микроскопом.

Разложение дигидрата оксалата меди(II). 0.5 г. дигидрата оксалата меди(II) засыпали в пробирку и прокалили в пламени газовой горелки, до полного почернения порошка. После этого пробирку быстро закрыли пробкой. Полученный порошок в дальнейшем был изучен под микроскопом.

Разложение дигидрата оксалата кобальта(II). 0.5 г. дигидрата оксалата кобальта(II) засыпали в пробирку и прокалили в пламени газовой горелки, до полного почернения порошка. После этого пробирку быстро закрыли пробкой. Полученный порошок в дальнейшем был изучен под микроскопом.

Разложение дигидрата оксалата цинка. 0.5 г. оксалата цинка засыпали в пробирку и прокалили в пламени газовой горелки, пока весь порошок ни приобрел темно серую окраску. После этого пробирку быстро закрыли пробкой. Полученный порошок в дальнейшем был изучен под микроскопом.

Разложение цитрата железа(II). 0.5 г. цитрата железа(II) засыпали в пробирку и прокалили в пламени газовой горелки, до полного почернения порошка. После этого пробирку быстро закрыли пробкой. Полученный порошок в дальнейшем был изучен под микроскопом.

Заключение

Сейчас нам необходимо выбрать те технологии, которые мы возьмем с собой в будущее. Несомненно, что порошковая металлургия будет стоять одной из первых в этом списке. В условиях глобального роста населения, когда на свет появился шестимиллиардный житель планеты, порошковая металлургия, которая дает наибольший экономический эффект при достаточно массовом производстве, по моему мнению, должна получить мощный толчок в развитии.

С увеличением масштабов выпуска и совершенствованием методов изготовления порошков решатся такие проблемы порошковой металлургии как: дороговизна исходных материалов. При массовом производстве расходы, связанные с необходимостью изготовления индивидуальных приспособлений для каждого вида деталей, сократятся до минимума. Все это свидетельствует о том, что идеи, заложенные в начале XIX века в работах передовых русских ученых, найдут достойное воплощение в веке XXI [12].

Литература

[1] Лучинский химии. Ч.1. М.: Научная книга. 1985. 416с.

[2] Ключников синтез. М.: Наука. 1993. 304с.

[3] , Ремпель материалы М.: ФИЗМАТЛИТ. 2000. 224с.

[4] Новые материалы. Под ред. . М.: МИСИС. 2002. 736 с.

[5] Лучинский химии. Ч.2. М.: Научная книга. 1972. 216с.

[6] Ключников по неорганическому синтезу. 1985. 391с.

[7] Рябчиков синтезы. Сборник 1. М.: Просвещение. 1979. 189с.

[8] Мартыненко главы неорганической химии. Ч.2. М.: Изд-во МГУ. 2000. 256с.

[9] Михайленко общей и неорганической химии. М.: Высшая школа. 1966. 664с.

[10] Соколовская химия. М.: Высшая школа. 1999. 640с.

[11] Угай химия. М.: Высшая школа. 1989. 464с.

[12] Бальшин основы порошковой металлургии и металлургии волокна. М.: Научная книга. 1990. 232с.