Технологическая инструкция

UAB “Atotech-Chemeta”

 

На предприятии внедрена система управления качеством ISO 9001:2000, серт. № 000А

 

ПРОЦЕСС ФОСФАТИРОВАНИЯ СТАЛИ

Chemeta F-44

ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ

Содержание

1. Оборудование 2

2. Стадии процесса 2

3. Режимы фосфатирования 2

4. Состав и приготовление раствора фосфатирования 2

5. Анализ раствора фосфатирования 3

6. Уход за раствором и его корректирование 3

7. Методы контроля фосфатного покрытия 4

8. Обезвреживание сточных вод 5

9. Возможные неполадки и способы их устранения 5

10. Требования безопасности 6

Egz. Nr. 15(2)-026/_______

2002

 

UAB “Atotech-Chemeta”, Akademijos 7, LT-08412, Vilnius

Tel. [phone], faksas [phone], E-mail: *****@***com

Chemeta F-44 Стр. 2 / 6

Технологический процесс фосфатирования Chemeta F-44 предназначен для фосфатирования стали с целью облегчения ее холодной деформации при высокой степени вытяжки, увеличения коррозионной стойкости и улучшения адгезии металла с лакокрасочным покрытием.

1. ОБОРУДОВАНИЕ

Ванны для фосфатирования и емкости для приготовления и хранения раствора фосфатирования футеруют поливинилхлоридом, полипропиленом, полиэтиленом или винипластом, подвески или корзины изолируют пластизолем. Применение неизолированных металлических емкостей не допускается. Возможно применение полиэтиленовой и стеклянной посуды.

Для фосфатирования мелких деталей можно применять барабаны или перфорированные корзины. В таком случае барабаны время от времени поворачивают, а корзины встряхивают.

2. СТАДИИ ПРОЦЕССА

2.1. Подготовка поверхности

Подготовку поверхности проводят стандартным щелочным методом. Поверхность должна быть хорошо обезжиренной, без следов ржавчины и жиров.

2.2. Промывка в проточной воде

2.3. Фосфатирование

2.4. Промывка в холодной проточной водe

2.5. Промывка в горячей воде

2.6. Сушка

Сушку проводят теплым сжатым воздухом. Температура (60 – 80) °С, продолжительность (5 – 10) мин. Возможны и другие методы сушки.

2.7. Пропитка

Пропитку проводят в (70 – 100) г/дм3 растворе хозяйственного мыла (или стеарата натрия) при температуре (60 – 70) °С в течение (3 – 5) мин. Можно применять и другие растворы, предназначенные для облегчения холодной деформации.

3. РЕЖИМЫ ФОСФАТИРОВАНИЯ

3.1. Кислотность

Кислотность раствора имеет первостепенное значение при образовании фосфатного покрытия.

Значение рН раствора фосфатирования следует поддерживать в пределах (2,1 – 2,4), а общую кислотность – в пределах (50 – 60) точек.

3.2. Температура

Температуру раствора следует поддерживать в интервале (50 – 60) °С. При повышенной температуре происходит шламообразование во всем объеме раствора.

3.3. Оптимальное время фосфатирования (8 - 12) мин.

4. СОСТАВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ФОСФАТИРОВАНИЯ

4.1. Раствор фосфатирования готовят на основе композиции Chemeta F-44.

Концентрация композиции Chemeta F-44 в рабочем растворе фосфатирования (100 – 120) см3/дм3.

Chemeta F-44 Стр. 3 / 6

4.2. Приготовление раствора фосфатирования

Для приготовления 100 дм3 раствора фосфатирования в ванну, на ¾ объема заполненную водой, наливают 10 дм3 композиции Chemeta F-44, хорошо перемешивают и доводят объем раствора водой до 100. При необходимости корректируют рН (по п. 6.2).

Правильно приготовленный раствор должен иметь значение общей кислотности (50 – 60) точек и значение рН (2,1 – 2,4).

5. АНАЛИЗ РАСТВОРА ФОСФАТИРОВАНИЯ

5.1. Определение общей кислотности

5.1.1. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,1 н раствор;

индикатор фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 0,1 %-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

5.1.2. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3 раствора фосфатирования, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 2 – 3 капли индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающей розовой окраски.

Общую кислотность измеряют точками. Одна точка соответствует объему 0,1 н раствора гидроокиси натрия в см3, израсходованному на титрование.

5.2. Определение содержания железа

5.2.1. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 50 %;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 н раствор.

5.2.2. Проведение анализа

100 см3 фосфатирующего раствора помещают в коническую колбу вмести-мостью 250 см3, добавляют 20 капель раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски, неисчезающей в течение 20 с. Объем 0,1 н раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрова­ние 100 см3 фосфатирующего раствора, выражает содержание железа в условных едини­цах – точках. Одна точка соответствует содержанию железа, равному 56 мг/дм3.

6. УХОД ЗА РАСТВОРОМ И ЕГО КОРРЕКТИРОВАНИЕ

6.1. Основным показателем рабочего раствора фосфатирования является общая кислотность. Анализ общей кислотности проводят после покрытия 0,25 м2/дм3 поверхности стали. Корректирование общей кислотности рекомендуется проводить после уменьшения ее значения на 5 точек. Необходимость корректирования приблизительно можно рассчитать по покрытой площади. После покрытия 0,5 м2/дм3 общая кислотность уменьшается на 5 точек. Корректирование проводят композицией Chemeta F-44. Добавление 5 дм3 композиции на 100 дм3 раствора фосфатирования повышает общую кислотность на 5 точек. Объем композиции может меняться в зависимости от марки стали, продолжительности фосфатирования, температуры раствора и др. факторов.

6.2. В процессе фосфатирования значение рН увеличивается, поэтому определение рН необходимо проводить в начале каждой смены.

рН корректируют (т. е. раствор подкисляют) добавлением разбавленного раствора (1:1) термической ортофосфорной кислоты (ГОСТ 10678).

Chemeta F-44 Стр. 4 / 6

При необходимости уменьшения величины рН (т. е. подщелачивания) добавляют 5 н раствор едкого натра (ГОСТ 2263).

После корректирования общая кислотность и рН должны принять первоначальные значения.

6.3. Во время фосфатирования образуется нерастворимый осадок – шлам, который надо удалять из ванны. Это осуществляется периодическим фильтрованием или декантированием.

6.4. Осаждение железа

Во время процесса фосфатирования в растворе накапливается железо, которое ухудшает качество покрытий. Удаление железа из раствора следует проводить не допуская его накопления более 3 г/дм3. Для этой цели раствор переливают в запасную емкость и согласно таблице 1 добавляют 35 %-ный раствор перекиси водорода по ГОСТ 177 и выдерживают в течение (2 – 3) ч. Далее добавляют 10 %-ный раствор кальцинированной соды по ГОСТ 5100.

Объемы растворов перекиси водорода и кальцинированной соды, добавляемые на 1000 дм3 раствора фосфатирования

Таблица 1

Содержание железа, точки	Содержание железа, г/дм3	Объем раствора перекиси водорода, дм3	Объем раствора кальцин. соды, дм3
1	0,056	0,47	0,53
5	0,280	2,35	2,65
10	0,560	4,70	5,30
25	1,400	11,75	13,25
50	2,800	23,50	26,50
60		Раствор следует заменить новым

Примечание: При другой концентрации перекиси водорода следует пересчитать добавляемый объем.

Раствор отстаивают и сливают в очищенную от шлама рабочую ванну.

При осаждении железа происходит частичная потеря объема раствора фосфатирования и его основных компонентов. Раствор восстанавливают таким образом: объем доводят водой до первоначального и добавляют композицию Chemeta F-44 до значения общей кислотности (50 – 60) точек. После этого корректируют рН.

7. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ФОСФАТНОГО ПОКРЫТИЯ

7.1. Контроль внешнего вида

Контроль внешнего вида проводят визуально. Фосфатное покрытие должно быть равномерным и мелкокристаллическим, темно-серого цвета и полностью покрывать металлическую поверхность.

7.2. Определение веса фосфатного покрытия

7.2.1. Проведение испытания

Фосфатированный образец с известной площадью взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Готовят 25 %-ный раствор хромового ангидрида по ГОСТ 2548, подогревают его до температуры (60 – 70) °С и в нем растворяют фосфатное покрытие в течение 2 мин. Затем образец промывают, сушат и вновь взвешивают.

7.2.2. Обработка результатов

Вес фосфатного покрытия X в г/м2 определяют по формуле:

Chemeta F-44 Стр. 5 / 6

m1 – m2

X = ------------------- x 10000,

A

где m1 – вес образца с фосфатным покрытием, г;

m2 – вес образца без фосфатного покрытия, г;

А – площадь образца, см2.

Разница массы образца с фосфатным покрытием и без покрытия (m1 – m2) дает количество растворившегося железа Х1. На практике Х обычно равняется (8 – 15) г/м2, a Х1 (3 – 6) г/м2.

7.3. Определение коррозионной стойкости

7.3.1. Метод капли

Коррозионную стойкость определяют методом капли, который описан в ГОСТ 9.302, применяя раствор No 37. Каплю этого раствора наносят на фосфатированную поверхность и фиксируют время изменения цвета капли от сине-голубого до коричневого. Фосфатное покрытие должно выдержать испытание не менее 30 с.

7.3.2. Метод окунания

Можно определять коррозионную стойкость и методом окунания. Для этого фосфатированный образец выдерживают в 3 %-ном растворе хлористого натрия по ГОСТ 4233 в течение 15 мин, промывают водой и сушат. На образце не должно быть следов ржавчины.

8. ОБЕЗВРЕЖИВАНИЕ СТОЧНЫХ ВОД

8.1..Отработанный раствор фосфатирования нейтрализуют раствором кальцинированной соды или известковым молоком до (6 – 8) единиц рН. После осаждения шлама раствор удаляют в канализацию, выходящую в станцию водоочистки. Шлам вывозят на отведенное для этих целей место.

9. ВОЗМОЖНЫЕ НЕПОЛАДКИ И СПОСОБЫ ИХ УСТРАНЕНИЯ

Таблица 2

	Вид неполадки	Возможные причины	Способы устранения
	1. Фосфатное покрытие не полностью покры- вает поверхность	a) плохое качество подго­товки поверхности б) заниженное значение кислотности в) понижена температура раствора	а) проверить ванну обезжири­вания б) отрегулировать значение рН в) повысить температуру раствора
	2. Грубая струк­тура фос- фат­ного покрытия	а) неправильный состав раствора б) повышена температура сушки	а) отрегулировать состав раствора б) понизить температуру сушки
	3. Повышенное шламооб- разование	а) заниженное значение кислотности б) повышенная температу­ра раствора	а) отрегулировать значе­ние рН б) отрегулировать темпера-туру
	4. Крупнокристаллическая структура покрытия	а) завышена температура сушки и раствора б) заниженное значение кислотности	а) понизить температуру сушки и раствора б) отрегулировать рН раствором едкого натра
	Chemeta F-44 Стр. 6 / 6

10. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

10.1. Раствор фосфатирования и композиция Chemeta F-44 являются кислыми и окисляющими растворами. Поэтому следует избегать попадания этих химикатов в глаза и на кожу. Во время приготовления растворов следует применять резиновые перчатки, прорезиненные фартуки и герметичные защитные очки. В случае попадания раствора фосфатирования или композиции Chemeta F-44 на кожу или в глаза эти места следует промыть обильным количеством воды, затем 2 %-ным раствором питьевой соды и опять водой. При необходимости обратиться к врачу.

10.2. Ортофосфорная кислота, применяемая для корректирования рН, относится ко 2-ому классу опасности по ГОСТ 12.1.007 (высоко опасное вещество). Ее ПДК в воздухе рабочей зоны составляет 1 мг/м3. При увеличении концентрации пары ортофосфорной кислоты вызывают атрофические процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а такие воспалительные заболевания почек.

10.3. Натр едкий, применяемый для корректирования рН, относится ко 2-ому классу опасности по ГОСТ 12.1.007 (высоко опасное вещество). Его ПДК в воздухе рабочей зоны составляет 0,5 мг/м3. В виде аэрозоля и раствора раздражает и прижигает кожу, могут образоваться раны и экзема. Особенно опасен при попадании в глаза.