МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ КАЧЕСТВА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Определение содержания ОФС
дубильных веществ
в лекарственном растительном сырье
и лекарственных растительных препаратах Взамен ст. ГФ XI
Определение дубильных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят титриметрическим и/или спектрофотометрическим методами. Титриметрический метод предполагает определение суммы дубильных веществ в пересчете на танин, а спектрофотометрический метод позволяет определять сумму дубильных веществ в пересчете на пирогаллол.
Метод 1. Определение суммы дубильных веществ в пересчете на танин
Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья или лекарственного растительного препарата, просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром
3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, заливают 250 мл нагретой до кипения воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Полученную жидкость охлаждают до комнатной температуры и фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы сырья не попали в колбу, и доводят водой до метки. Затем отбирают пипеткой
25 мл полученного водного извлечения в другую коническую колбу вместимостью 750 мл, прибавляют 500 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,02 М раствором калия перманганата до золотисто-желтого окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт: в коническую колбу вместимостью 750 мл прибавляют 525 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании 0,02 М раствором калия перманганата до золотисто-желтого окрашивания.
1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин.
Содержание дубильных веществ (Х) в процентах в пересчете на танин и абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
(V – V1) × 0,004157 × 250 × 100 × 100
X = ——————————————— ,
a × 25 × (100 – W)
где V – объем 0,02 М раствора калия перманганата, израсходованного на титрование водного извлечения, в миллилитрах;
V1 - объем 0,02 М раствора калия перманганата, израсходованного на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;
0,004157 – количество дубильных веществ, соответствующее 1 мл 0,02 М раствора калия перманганата (в пересчете на танин), в граммах;
a – навеска сырья или лекарственного растительного препарата, в граммах;
W – влажность лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата, в процентах;
250 – общий объем водного извлечения, в миллилитрах;
25 – объем водного извлечения, взятого для титрования, в миллилитрах.
Примечание. Приготовление раствора индигосульфокислоты. 1 г индигокармина растворяют в 25 мл концентрированной серной кислоты, затем прибавляют дополнительно 25 мл концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 1000 мл, осторожно вливая полученный раствор в воду, в мерной колбе вместимостью 1000 мл.
Метод 2. Определение суммы полифенолов в пересчете на пирогаллол
Точную навеску (около 0,5-1,0 г) измельченного лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата, или иную, указанную в фармакопейной статье, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 150 мл воды и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин. Полученный раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл, так, чтобы частицы сырья не попали в колбу и доводят объем раствора водой до метки. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр диаметром около 125 мм, отбрасывая первые 50 мл фильтрата.
Определение проводят в защищенном от света месте.
Определение суммы дубильных веществ. 5 мл фильтрата вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки, 2 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл фосфорномолибденово-вольфрамового реактива, 10 мл воды и доводят объем раствора до метки 1 М раствором натрия карбоната. Через 30 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора (А1) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Определение суммы полифенолов, не адсорбируемых кожным порошком, в пересчете на пирогаллол. К 10 мл фильтрата прибавляют 0,1 г кожного порошка, перемешивают полученную смесь в течение 60 мин и фильтруют через бумажный фильтр. 5 мл полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки, 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл фосфорномолибденово-вольфрамового реактива, 10 мл воды, объем раствора доводят до метки 1 М раствором натрия карбоната. Через 30 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора (А2) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Параллельно измеряют оптическую плотность стандартного раствора пирогаллола. 2 мл стандартного раствора пирогаллола помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл фосфорномолибденово-вольфрамового реактива, 10 мл воды, объем раствора доводят до метки 1 М раствором натрия карбоната. Через 30 мин после приготовления раствора измеряют оптическую плотность полученного раствора (А3) на спектрофотометре при длине волны 760 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду.
Содержание суммы полифенолов (Х1) в процентах в пересчете на пирогаллол вычисляют по формуле:
Х1= | 62,5 × (А1 – А2) × a2 × 100 |
А3 × a1 × (100 – W) |
где a1 - навеска сырья или лекарственного растительного препарата, в граммах;
a2 - навеска стандартного образца пирогаллола, в граммах;
W – влажность лекарственного растительного сырья или лекарственного растительного препарата, в процентах.
Примечание. Приготовление стандартного раствора пирогаллола. 0,05 г пирогаллола (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, доводят раствор водой до метки, перемешивают, 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Основные порталы (построено редакторами)