Астраханский государственный технический университет

Методическое руководство

по выполнению лабораторной работы по дисциплине

"Аналитическая химия"

Кислотно-основное титрование

(метод нейтрализации)

Астрахань 2006

Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации): Методическое руководство по выполнению лабораторной работы по дисциплине "Аналитическая химия" / В. – Астрахан. гос. техн. ун-т, 2006. – 7 с.

I. Теоретические основы метода нейтрализации.

К методу нейтрализации (кислотно-основного титрования) относятся все титриметрические определения, в основе которых лежит реакция:

Н+ + ОН– = Н2О

При помощи этого метода проводят количественные определения щелочей, кислот и некоторых солей.

По сравнению с другими методами объемного анализа этот метод отличается большей трудностью определения точки эквивалентности.

В методе нейтрализации титрование заканчивается в различных средах (кислой, нейтральной, основной) в зависимости от нейтрализуемых кислот и оснований. При титровании слабого основания сильной кислотой точка эквивалентности достигается при рН < 7, слабой кислоты сильным основанием точка эквивалентности при рН > 7, сильной кислоты сильным основанием – точка нейтрализации совпадает с точкой эквивалентности рН = 7.

Поэтому, приступая к титрованию по методу нейтрализации, необходимо вычислить рН раствора в точке эквивалентности и выбрать индикатор по интервалу перехода рН. Например:

метиловый оранжевый – интервал перехода окраски индикатора при рН = 3,1-4,4;

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

фенолфталеин - интервал перехода окраски индикатора при рН = 8,2 – 10.

II. Лабораторная работа.

Цель работы:

Обучение способам расчетов, связанных с приготовлением растворов заданной концентрации, практическим навыкам приготовления растворов заданной концентрации, установление титра рабочего раствора, определение массы исследуемого вещества.

Приборы и реактивы:

Весы технико-химические и аналитические с разновесами, пинцет, бюкс, чашка стеклянная, мерный цилиндр 500 мл, мерная колба (100, 200 мл или 250 мл ), пипетки (10, 20 или 25 мл ), бюретка (25 или 50 мл ), колбы плоскодонные (250 или 500 мл).

1. Приготовление рабочего раствора NаОН (КОН), СNаОН = 0,1 н.

Выполнение работы:

Рассчитайте навеску NаОН. Возьмите навеску NаОН на технико-химических весах в чашке. Навеску NаОН перенесите в плоскодонную колбу через воронку и смойте небольшим количеством воды из объема, отмеренного для приготовления раствора. Налейте заданный объём дистиллированной воды, отмеренной мерным цилиндром, тщательно перемешайте, наклейте этикетку.

2. Приготовление стандартного (установочного) раствора щавелевой кислоты Н2С2О4ּ2Н2О

Выполнение работы:

а) По точной навеске. Рассчитайте навеску Н2С2О4 · 2Н2О. Возьмите точную навеску Н2С2О4 · 2Н2О на аналитических весах, предварительно взвешенную на технико-химических весах. Количественно перенесите навеску Н2С2О4 · 2Н2О в мерную колбу через воронку. Бюкс и воронку обмойте небольшим количеством воды, налейте дистиллированной воды до метки, тщательно перемешайте, наклейте этикетку.

Внесите в лабораторный журнал следующие данные:

1 – масса чашки, г

2 – масса чашки с NаОН, г

3 – масса NаОН, г

4 – масса пустого бюкса, г

5 – масса бюкса с Н2С2О4 · 2Н2О, г

6 – масса навески Н2С2О4 · 2Н2О, г

Рассчитайте титр и молярную концентрацию эквивалента Н2С2О4 · 2Н2О по формулам:

= = ,

где апр – точная навеска Н2С2О4 · 2Н2О, г;

V – объём мерной колбы, мл;

б) С помощью стандарт-титра или фиксанала. Фиксаналы представляют собой запаянные стеклянные ампулы, содержащие точно известное количество стандартного вещества. Для приготовления стандартного раствора из фиксанала содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор. Разработаны простые приёмы количественного перенесения содержимого ампулы в мерную колбу. Соответствующие прописи обычно прилагаются к комплекту фиксаналов.

3. Установка титра рабочего раствора NаОН (КОН) по раствору точной концентрации Н2С2О4 · 2Н2О

Щавелевая кислота Н2С2О4 · 2Н2О реагирует с щёлочью по уравнению:

Н2С2О4 + 2NаОН = Nа2С2О4 + 2Н2О

Для выбора индикатора рассчитаем рН титруемого раствора в точке эквивалентности. Так как в точке эквивалентности кислотноть раствора определяет соль, образованная сильным основанием и слабой кислотой, рН гидролизуемой системы рассчитывается по формуле:

рН = 7 + рН = 7 + = 8,3

где	рКкисл. = –lgКд.	рС = - lgСсоли
	= 5,4 · 10–5	= 0,05 моль/л
	рК = 4,27	рС = 1,7

Следовательно, в качестве индикатора при этом титровании следует применять фенолфталеин, интервал перехода которого 8,2 – 10 единиц рН.

Выполнение работы:

Заполните бюретку раствором NаОН (КОН). Приведите бюретку в рабочее состояние (нижний край мениска рабочего раствора на нулевом делении, носик бюретки заполнен раствором), уберите воронку из бюретки. Из мерной колбы отберите пипеткой аликвотный объем стандартного раствора Н2С2О4.

Перенесите этот объем стандартного раствора в плоскодонную колбу на 250 мл, прилейте 2–3 капли фенолфталеина. По каплям при интенсивном перемешивании приливайте рабочий раствор NаОН из бюретки в колбу с раствором Н2С2О4 до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течении 40–60 секунд.

Результаты титрования запишите в таблицу:

, мл	10,0	10,0	10,0
VNаОН ,мл	V1	V2	V3

Посчитайте

Рассчитайте титр и нормальность NаОН (см. расчеты в титриметрическом анализе).

4. Определение массы Н2SО4 в растворе (контрольная задача).

Выполнение работы:

Тщательно вымойте мерную колбу, ополосните ее дистиллированной водой. Получите контрольную задачу (исследуемый раствор лаборант наливает в мерную колбу). Долейте в мерную колбу дистиллированной воды до метки. Раствор тщательно перемешайте. Пипеткой отберите 10 мл (20 или 25 мл) исследуемого раствора и перенесите в плоскодонную колбу для титрования, прилейте 2–3 капли фенолфталеина и титруйте раствором NаОН (КОН) до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течении 40–60 секунд.