Приложение
к Методологии анализа и качественной
оценки молока и молочных продуктов
Определение содержания влажности в кислой сухой пахте
1. Настоящее приложение описывает процедуру по определению содержания воды в кислой сухой пахте, предназначенной для корма.
2. Проба высушивается в вакууме, и потеря массы определяется путем взвешивания.
3. Лабораторное оборудование:
1) аналитические весы с точностью измерения до 1 мг, деление 0,1 мг;
2) чаши из металла, устойчивого к коррозии, или из стекла, с герметически закрывающейся крышкой, на полезной площади которых проба может быть распределена таким образом, чтобы, примерно, 0,3 г располагались на 1 см2;
3) регулируемая вакуумная печь с электрическим подогревом с масляным насосом и механизмом для подачи горячего воздуха, высушиваемого в башне, наполненной, например, оксидом кальция или сульфатом кальция (с указателем влажности);
4) эксикатор с действенным сиккативом;
5) печь с термостатом с вентиляцией 102 ± 2 °C.
4. Чаша вместе с крышкой нагревается в печи в течение не менее 1 часа. После установления крышки чаша помещается сразу же в эксикатор. Чаша вынимается и охлаждается до комнатной температуры, затем чаша взвешивается с точностью до 1 мг, и результат регистрируется с точностью до 0,1 мг.
Чаша открывается, и в чашу помещаются, примерно, 5 г пробы. Чаша взвешивается с допуском в 1 мг с точностью до 0,1 мг, и результат регистрируется. Чаша вместе с крышкой помещается в вакуумную печь и нагревается до температуры 83 °C. Для того чтобы воспрепятствовать чрезмерному снижению температуры печи, чашу необходимо поместить в печь как можно быстрее.
Давление повышается до 100 торр (13,3 кПа). Проба высушивается при этом давлении в печи в горячем сухом воздухе до тех пор, пока потеря массы не прекратится (примерно, в течение 4 часов).
Продолжительность сушки исчисляется с момента, когда температура в печи достигла вновь отметки в 83 °C. Давление в печи необходимо осторожно вновь снизить до уровня атмосферного давления. После открытия печи чаша сразу же закрывается и вынимается из печи. Чаша помещается в эксикатор на 30-45 минут. Затем чаша взвешивается с точностью до 1 мг, и результат протоколируется с точностью до 0,1 мг. Проба высушивается еще раз в течение 30 минут при температуре 83 °C в вакуумной печи и вновь взвешивается. Чаша нагревается и взвешивается так часто, пока масса при повторном взвешивании не будет отличаться от результата предыдущего взвешивания не более чем на 1 мг в большую или меньшую сторону. Для расчета необходимо взять наименьшую из зарегистрированных масс.
5. Расчет влажности:
% влажность = (m1 – m2) / (m1 – m0) Ч 100 %,
где:
m0 – масса чаши и крышки;
m1 – масса чаши, крышки и навеска пробы перед сушкой;
m2 – масса чаши, крышки и навеска пробы после сушки.
Результаты регистрируются с точностью до 0,1 г/100 г.
6. Точность метода получается из величины для повторяемости и воспроизводимости:
1) Предел повторяемости
Абсолютная разница результатов двух отдельных, не зависящих друг от друга испытаний, полученных одним и тем же методом при использовании одинакового испытываемого материала, в одной и той же лаборатории, одним и тем же аналитиком, при использовании одного и того же оборудования, в течение короткого промежутка времени, должна составлять в не более 5% случаев более 0,4 г воды на 100 г сухой пахты.
2) Предел воспроизводимости
Абсолютная разница результатов двух отдельных проб, полученных одним и тем же методом при использовании идентичного материала для анализа в разных лабораториях разными аналитиками и при использовании различного оборудования, должна составлять в не более 5% случаев более 0,6 г воды на 100 г кислой сухой пахты.
