УДК 543.423.1

ИССЛЕДОВАНИЕ ПАРАМЕТРОВ ИСКРОВОГО ПРОБООТБОРА

ПРИ ПРЯМОМ АНАЛИЗЕ СТАЛИ И СПЛАВОВ МЕТОДОМ ИСП-АЭС

.

Факультет естественных наук,

Новосибирский государственный университет

Институт неорганической химии им. СО РАН

*****@***nsc. ru

В настоящее время при многоэлементном анализе широкое распространение получил метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-АЭС) [1]. На первоначальных этапах развития ИСП-АЭС был возможен только анализ разбавленных растворов. Процедура пробоподготовки для ИСП-АЭС анализа состоит в переводе анализируемой пробы в раствор с содержанием матричных компонентов на уровне 1% и ниже, что приводит к снижению чувствительности [2], увеличивает вероятность загрязнения пробы и затраты времени. С развитием инструментальной базы метода были разработаны способы прямого пробоотбора для ИСП, в число которых входит искровой пробоотбор [3].

Целью данной работы являлось изучение влияния параметров искрового разряда на правильность определения содержания легирующих компонентов в твердых образцах стали методом ИСП-АЭС. В работе использовали спектрометр iCAP 6500 Duo SSEA. Аэрозоль твердой пробы генерируется в устройстве искрового пробоотбора под действием импульсного искрового разряда между вольфрамовым катодом и поверхностью образца. Поток аргона транспортирует аэрозоль в ИСП.

В работе было исследовано влияние параметров искрового разряда на глубину и диаметр кратеров эрозии, размер частиц аэрозоля, прецизионность и правильность результатов анализа. Выбраны оптимальные условия искрового пробоотбора: частота обыскривания 500 Гц, амплитуда напряжения искрового разряда 80 – 90 В, время предварительного обыскривания 25 с. Показана необходимость применения теплоотвода от поверхности образца. Выбраны аналитические линии для определяемых элементов. Для компенсации матричных влияний и нестабильности ИСП использовали основной компонент (железо) в качестве внутреннего стандарта. Результаты исследования показали, что изменение давления транспортирующего газа в пределах от 0,8 до 2 атм существенно не влияет на точность анализа. По стандартным образцам стали (ГСО № 91-94 Г) были построены градуировочные графики для определения содержания Cr, Cu, Mn, Ni, Si, Ti. Все графики линейны и имеют корреляцию не хуже 0,99. Для 50% графиков коэффициент корреляции превышает 0,999.

Показано, что метод ИСП-АЭС с искровым пробоотбором обеспечивает существенное снижение времени и трудоемкости анализа сталей и сплавов.

Литература

1. Mermet J. M. Is It Still Possible, necessary and beneficial to perform research in ICP-atomic emission spectrometry // JAAS. – 2005. - Vol. 20. - P.11-16.

2. , , Сапрыкин градуировки по растворам для ИСП-АЭС анализа металлических образцов с искровой абляцией // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2006. - Т.72. - №3. - С. 3-11.

3. Human H. G.C., Scott R. H., Oakes A. R., West C. D. The use of Spark as a Sampling – Nebulising Device for Solid Samples in Atomic-absorption, Atomic-fluorescence and Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry // Analyst. - 1976. - Vol. 101. - P. 265-271.

Научные руководители – д. т.н. , к. ф.-м. н.