Модуль 3. Занятие 1. Лабораторная работа

УИРС. Определение содержания массы железа (III) в растворе.

Колориметрическое определение железа (III) основано на взаимодействии их с SCN-, сопровождающемся образованием железороданидных комплексов, окрашивающих раствор в кроваво-красный цвет. Недостатком метода является то, что в зависимости от содержания SCN - в растворе состав комплексов может быть различным.

Эта реакция весьма чувствительна и позволяет определять железо при содержании его в растворе 10-7 г/см3.

Если к раствору, содержащему роданид железа, прибавить немного изоамилового спирта и смесь тщательно взболтать, роданид железа рас­творится в спирте. Так как изоамиловый спирт с водой не смешивается, окрашенный слой всплывает на поверхность. Ввиду малого количества прибавленного изоамилового спирта концентрация роданида железа в нем значительно выше, чем во всем водном растворе, и поэтому при колориметрировании спиртового раствора чувствительность метода увеличивается.

Реактивы:

Стандартный раствор соли железа, содержащий 0,1000 мг Fe3+/см3

Роданид аммония, 25,00 %-ный раствор.

Азотная кислота (пл. 1,15 г/см3).

Изоамиловый спирт.

Серная кислота (пл. 1,84 г/см3).

Приготовление стандартного раствора соли железа. Навеску 0,8640 г химически чистых железо-аммонийных квасцов растворяют в воде, подкисляют 4,0—5,0 см3 серной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до 1,0 дм3 и тщательно взбалтывают. Из полученного раствора отбирают 10,0 см3 и в мерной колбе емкостью 100,0 см3 разбавляют дистиллированной водой. В 1,0 см3 приготовленного таким образом раствора содержится 0,1000 мг железа. Раствор пригоден только в день изготовления.

Выполнение определений. В стакан емкостью 100,0 см3 отбирают пипеткой 3,0-5,0 см3 анализируемого раствора, прибавляют 50,0 см3 дистиллированной воды и 0,5 см3 азотной кислоты, кипятят 2 мин и затем охлаждают. Полученный раствор переносят в мерный цилиндр емкостью 100,0 см3 с притертой пробкой, прибавляют 5,0 см3 25,00 %-ного раствора NH4SCN и 10,0 см3 изоамилового спирта и тщательно взбалтывают.

В другом таком же цилиндре готовят контрольный раствор. Для этого в цилиндр наливают 50,0 см3 дистиллированной воды, прибавляют 5,0 см3
25,00 %-ного раствора NH4SCN и 10,0 см3 изоамилового спирта и также тщательно взбалтывают. К этому раствору, содержащему все употребляемые реактивы, но не содержащему железа, добавляют из бюретки по каплям, при энергичном перемешивании, стандартный раствор соли железа. Титрование ведут до тех пор, пока окраска спиртового слоя контрольного раствора не сравняется с окраской спиртового слоя в цилиндре с анализируемым раствором.

Расчет. Зная количество добавленного из бюретки стандартного раствора соли железа, можно вычислить содержание железа в анализируемом растворе. Расчет проводят по формуле:

 

где V — объем стандартного раствора соли железа, добавленного из бюретки, см3;

— титр стандартного раствора соли железа, г/см3

V1 — объем испытуемого раствора, взятого для колориметрирования, см3.