УДК 543.25
Вольтамперометрическое определение кобальта и никеля при совместном присутствии
Кафедра аналитической химии
ГОУ ВПО «Кемеровский государственный университет»
nadine. *****@***ru
Основной проблемой синтеза дисперсных металлов, обладающих каталитической активностью, является обеспечение и контроль чистоты получаемого металла, в частности это касается примесей кобальта и никеля в металлической матрице. Существующие методики определения никеля и кобальта при совместном присутствии либо обладают недостаточной чувствительностью, либо позволяют определять только сумму элементов. Вольтамперометрические методы анализа позволяют решить проблему раздельного определения кобальта и никеля, устраняя указанные выше недостатки.
На кафедре АХ была разработана методика определения кобальта и никеля при совместном присутствии методом инверсионной вольтамперометрии с использованием графитового индикаторного электрода. Суть её в том, что на фоне аммиачного буферного раствора добавление ионов кобальта приводит к возникновению двух пиков при потенциалах -0,48 В и 0,02 В. Добавление в фоновый электролит ионов никеля в концентрации приводит к возникновению одиночного пика при потенциале 0,50 В. Так как потенциалы пиков кобальта и никеля близки, для их разделения применяют добавление в фоновый электролит раствора диметилглиоксима (ДМГ). На фоне аммиачного буферного раствора с добавлением ДМГ наблюдается разделение пиков (Е = -0,2 В, Е = 0,13 В), что позволяет определить ионы кобальта и никеля. Первый (более отрицательный) пик соответствует содержанию ионов кобальта, а второй (более положительный) – суммарному содержанию ионов кобальта и никеля. В такой системе можно определять кобальт в присутствии никеля, связывая последний в труднорастворимое соединение.
Для того чтобы уйти от сложных конкурирующих реакций протекающих на фоне аммиачного буферного раствора возможно использование боратного буфера. Добавление ионов кобальта не приводит к возникновению пика на боратном фоне. Экспериментально доказано, что для определения кобальта на таком фоне необходимо использовать ДМГ в соотношении не более чем 35 : 1. Добавление ионов никеля к боратному буферному раствору приводит к возникновению одиночного пика при потенциале Е = -0,46 В При добавлении к боратному буферному раствору, содержащему ДМГ, раствора ионов никеля пика не наблюдается, вследствие образования труднорастворимого диметилглиоксимата никеля
Таким образом, для определения кобальта и никеля при совместном присутствии на боратном фоне предлагается следующий порядок определения: в электролизер налить фоновый электролит (боратный буфер), затем добавить исследуемый раствор, содержащий ионы кобальта и никеля, зарегистрировать вольтамперную кривую, пик на которой должен соответствовать ионам никеля; добавив стандартный раствор никеля можно методом добавок определить концентрацию никеля в смеси; к полученному раствору добавить ДМГ в соотношении 1:2,5 для связывания никеля в труднорастворимое соединение и зарегистрировать отсутствие пика на вольтамперной кривой; затем добавить избыток ДМГ, что позволит зарегистрировать пик кобальта; добавив стандартный раствор ионов кобальта можно методом добавок определить концентрацию кобальта в смеси.
Научный руководитель - ст. преподаватель
