Модуль 3. Занятие 8

Модуль 3. Занятие 8.

Лабораторная работа. Итоговая УИРС.

(на занятии выполняются пункты 1 и 2)

Спектрофотометрическое определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилового оранжевого в растворе

кислотная форма основная форма

Реагенты и аппаратура.

Метиловый оранжевый, водный раствор, С(НА)=1,5∙10-4 моль/дм3.

Серная кислота, С(H2SO4)=1,0000 моль/дм3.

Гидроксид натрия, С(NaOH)=0,0100 моль/дм3.

Спектрофотометр.

Выполнение определения. I. Выбор рабочих длин волн.

1. В двух мерных колбах объемом 100,0 см3 готовят растворы:

№ 1: С(НА)=1,8·10-5 моль/дм3, растворитель С(H2SO4)=0,0050 моль/дм3;

№ 2: С(А)=1,8·10-5 моль/дм3, растворитель С(NaOH)=0,0050 моль/дм3.

Измеряют спектры поглощения растворов в диапазоне длин волн
390-560 нм. Результаты измерений заносят в таблицу 1 и представляют в виде графика А = f(λ).

Таблица 1. Светопоглощение кислотной и основной форм метилового оранжевого.

λ, нм	420	460	510	540	600
АНА
АА
АНА – АА

По полученным результатам рассчитывают разности АНА – АА и результат записывают в таблицу 1. Строят график зависимости АНА – АА от λ и выбирают рабочие длины волн λ1 и λ2 в области максимума и минимума этой кривой с учетом условия АНА, АА ≥ 0,08-0,1.

II.  Oпределение коэффициентов молярного погашения сопряженных кислотно-основных форм метилового оранжевого при выбранных длинах волн λ1 и λ2.

1. Готовят две серии растворов метилового оранжевого в соответствии с таблицами 2 и 3.

2. Измеряют оптическую плотность растворов при двух выбранных длинах волн и рассчитывают коэффициенты молярного погашения обеих форм красителя, занося результаты расчетов в таблицы 2 и 3.

Таблица 2. Определение молярных коэффициентов погашения кислотной формы

метилового оранжевого(λ1=… нм, λ2=... нм, С(H2SO4) = 0,0050 моль/дм3)

С(НА), моль/дм3	6,0·10-6	9,0·10-6	1,2·10-5	1,5·10-5	1,8·10-5	2,1·10-5	2,4·10-5

= e ± Δe, = e ± Δe

Таблица 3. Определение молярных коэффициентов погашения (основной формы метилового оранжевого при λ1 =…нм, λ2=… нм, C(NaOH)=0,0050 моль/дм3)

С(А), моль/дм3	6,0·10-6	9,0·10-6	1,2·10-5	1,5·10-5	1,8·10-5	2,1·10-5	2,4·10-5

= e ± Δe, = e ± Δe

Значения ε представляют в нормальном виде как целую степень десяти ε =(e ± Δe)∙10n.

III. Определение равновесных концентраций сопряженных кислотно- основных форм метилового оранжевого в анализируемом растворе.

1. Измеряют оптические плотности исследуемого раствора (задача, выданная преподавателем) при выбранных длинах волн λ1 и λ2. Результаты повторяют не менее трех раз и рассчитывают средние значения.

2. По формулам (1) вычисляют концентрации кислотной и основной форм красителя.

(1)

Аналогично можно провести измерения и расчеты и в тех случаях, когда в анализируемом растворе одновременно присутствуют более двух определяемых веществ.

Рассматриваемым методом можно определять медь, кобальт и никель при их совместном присутствии в виде комплексонатов фотометрированием раствора при трех длинах волн (436; 367 и 328 нм); амидопирин и кофеин – при 272 и 255 нм; дикаин и новокаин – при 311 и 290 нм.