Прикладная рентгенография (стр. 1 )

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОУ ВПО "Уральский государственный университет имени "

Кафедра физической химии

ПРОГРАММА МОДУЛЯ-ДИСЦИПЛИНЫ

Прикладная рентгенография

Направление подготовки	Профиль	Квалификация
020201 «Фундаментальная и прикладная химия»	общий	специалист

Екатеринбург 2011

АННОТАЦИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ

Спецкурс состоит из двух разделов. Первый раздел «Фазовый анализ и индицирование дифрактограмм» знакомит студентов с основами обработки экспериментальных порошковых дифрактограмм, касается вопросов фазового анализа и проблем индицирования порошковых дифрактограмм с помощью современных компьютерных программ.

Второй раздел «Полнопрофильное уточнение дифрактограмм» посвящен современным методам обработки порошковых дифрактограмм по структурному и бесструктурному алгоритму, теоретическому моделированию дифрактограмм, обработке дифрактограмм полифазных образцов и нейтронограмм с рефлексами магнитной фазы.

1. ЦЕЛИ И ЗАДАЧИ ДИСЦИПЛИНЫ

До последнего времени основным методом исследования кристаллических структур различных сплавов и соединений являлись рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ. Начало этим методам было положено в 1915 году, когда М. Лауэ доказал интерференцию электромагнитного рентгеновского излучения при рассеянии атомами, периодически расположенными в объеме кристалла. С этого времени и особенно в последние годы рентгеновский анализ стал чрезвычайно мощным методом не только изучения структуры кристаллических веществ, но и получения множества других сведений о химическом и фазовом составе, дефектности тепловых колебаниях атомов и т. д.

В тоже время рентгенография имеет ряд существенных ограничений. Рентгенография не позволяет различить в кристалле два сорта атомов, если в них содержится почти одинаковое число электронов, т. е. они соседствуют в Периодической системе элементов Менделеева. И уж совсем неразличимы изотопы одного элемента. Кроме того, рентгенографически невозможно обнаружить легкие атомы на фоне тяжелых. Ограничения на первый взгляд выглядят не очень жесткими, однако на самом деле существенно снижают эффективность рентгеновского метода. Эти недостатки рентгеновского анализа легко преодолеваются с помощью использования нейтронной дифракции. Открытие в 1932 году английским физиком Чэдвиком нейтрона, частицы с массой близкой к массе протона, не имеющей электрического заряда, но обладающей собственным магнитным моментом, дало человечеству новый метод исследования структурного и магнитного состояния вещества.

Было показано, что благодаря волновому дуализму нейтронам можно приписать определенную длину волны l, определяемому соотношением де Бройля l=h/mv, где h – постоянная Планка, m и v- масса и скорость нейтронов. Оказалось, что длина волны l, соответствующая максимуму спектра нейтронов, находящихся в равновесии с веществом при обычных температурах, составляет ~0.1 нм, т. е. по порядку величины совпадает с межатомными расстояниями в кристаллах и молекулах. Именно поэтому для исследования структуры кристаллов можно использовать дифракцию нейтронов, упруго рассеянных на кристаллической решетке.

Из-за своей электронейтральности нейтрон не взаимодействует с кулоновским полем атомов, а легко проникает вглубь атома и рассеивается ядром, тем самым его амплитуда (b) не зависит от угла рассеяния, т. е. не наблюдается форм - факторной зависимости, характерной для рентгеновских лучей. Этот факт дает существенные преимущества перед рентгеном в точности определения амплитуд тепловых колебаний атомов. Кроме того, величина b зависит от атомного номера Z случайным образом, а по абсолютной величине отношение для максимальной амплитуды рассеяния и минимальной составляет менее 5 раз. При этом b легких атомов сравнимы по величине с b тяжелых атомов (порой даже больше), что позволяет легко локализовать местоположение легких атомов типа водорода в решетке. Следует также отметить, что для изотопов одного элемента b, как правило, разная.

Вторым, важным моментом является дифракция нейтронов при их магнитном взаимодействии с электронами, определяющими магнитные свойства атомов, что позволяет изучать магнитную структуру кристаллов. При этом появляется дополнительная возможность исследовать электронное состояние атома (спиновую плотность) на ином уровне, чем это позволяют сделать рентгеновские лучи. Особенно следует подчеркнуть, что лишь только метод рассеяния нейтронов является прямым методом установления магнитной структуры вещества.

В-третьих, энергия, соответствующая максимуму спектра нейтронов, составляющая величину порядка 30 МэВ, близка к энергии тепловых колебаний атомов в решетке. Это обстоятельство позволяет исследовать динамику твердого тела на основе эксперимента по неупругому рассеянию нейтронов. Изучение теплового движения атомов в молекулах, кристаллах, жидкостях составляет сущность нейтронной спектроскопии. Результаты, полученные с помощью нейтронной спектроскопии, по объему и точности информации далеко превосходят другие спектроскопические методы. В частности, рассеяние нейтронов позволило впервые непосредственно наблюдать фононы, магноны и экспериментально исследовать динамику спинового состояния магнитных кристаллов.

Все изложенное выше, доказывает особое положение методов с использованием рассеяния нейтронов в ряду других методов исследования конденсированного состояния вещества. Создание новых высокоинтенсивных источников нейтронов, современной базы различного типа нейтронных дифрактометров позволило значительно уменьшить время экспериментов, достигнуть, а на ряде приборов и превзойти угловое разрешение рентгеновских дифрактометров. Все это, наряду с созданием набора современных мощных компьютерных программ анализа нейтронных данных, вывело нейтронную дифракцию на передовые позиции в изучении кристаллических структур сложных соединений, в которых содержатся легкие элементы (например, кислород), а также органических веществ. Это особенно наглядно показали последние 10 лет, когда практически вся наиболее полная и прецизионная информация о структуре высокотемпературных соединений и материалов, обладающих эффектом гигантского магнитосопротивления, была получена непосредственно с использованием нейтронного рассеяния.

Вышеизложенное показывает целесообразность использования нейтронов при решении многих физических и химических задач. К сожалению, до сих пор этот экспериментальный метод используется недостаточно широко. С одной стороны, это связано с ограниченным числом реакторов или иных источников нейтронов во всем мире, их дороговизне и большой технической сложности. Так, например, на данный момент в России действуют лишь 5 нейтронных центров: в Москве, Санкт-Петербурге, Дубне, Обнинске и в Екатеринбурге. С другой стороны, курсы нейтронографии, как правило, не входят в учебные программы для студентов даже в университетах, не говоря о других высших учебных заведениях России. Именно поэтому, конечно же, курс по изучению теории рассеяния нейтронов должен быть включен в учебные планы физического и химического факультетов Уральского Государственного Университета. Более того, было бы разумно и целесообразно организовать либо группы, либо совместные лаборатории в рамках УрГУ и Института физики металлов УрО РАН для подготовки молодых специалистов именно по использованию методов нейтронной дифракции в исследовании конденсированного состояния вещества. Это особенно актуально в связи с тем обстоятельством, что вблизи Екатеринбурга (в г. Заречном) расположен один из пяти центров по использованию нейтронной дифракции, обладающий набором современных установок, что дает УрГУ преимущество по сравнению с другими университетами и вполне может повысить его рейтинг.

Задачей курса структурной нейтронографии, читаемого на кафедре физической химии, является знакомство студентов с основными законами рассеяния нейтронов и методами исследования кристаллической структуры с помощью дифракции нейтронов. На практических занятиях студенты овладевают навыками расшифровки и уточнения структуры кристаллических материалов методом нейтронной дифракции с помощью современных компьютерных программ.

2. МЕСТО ДИСЦИПЛИНЫ В СТРУКТУРЕ ООП

2.1. Междисциплинарные связи с обеспечивающими (предыдущими) дисциплинами

Дисциплина	Модуль	Курс
Не задано	-

2.2. Междисциплинарные связи с обеспечиваемыми (последующими) дисциплинами

Дисциплина	Модуль	Курс
Перспективные материалы		2
Реакции в твердых телах		2

3. ТРЕБОВАНИЯ К РЕЗУЛЬТАТАМ ОСВОЕНИЯ ДИСЦИПЛИНЫ

3.1. Перечень формируемых компетенций:

Процесс изучения дисциплины направлен на формирование следующих компетенций:

·  имеет представления о наиболее актуальных направлениях исследований в области физической химии (водородная энергетика, каталитические процессы, электрохимические методы и т. д.) (ПКД-1);

·  имеет углубленные знания о физико-химических свойствах функциональных оксидных и композитных материалов, наноструктурированных систем и т. п. (ПКД-2);

·  способен выполнять расчеты и обрабатывать результаты эксперимента в среде компьютерной математики: Maple, Math Cad, Mathematica, знать принципы и обладать навыками программирования в одной из перечисленных сред (ПКД-3);

·  умеет оценивать фазовое состояние сложнооксидных систем, прогнозировать эксплуатационные целевые свойства функциональных неорганических материалов с учетом полученной информации (ПКД-4);