ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОСТОРОННИХ ПРИМЕСЕЙ В ФЕРАСКОФОЛЕ
,
Ташкентский фармацевтический институт, г. Ташкент, Республика Узбекистан
Цель: определение родственных примесей и продуктов разложения
Методы: для разработки методики количественного определения примесей в исследуемых таблетках использован метод ВЭЖХ.
Для исследования использовали рабочие стандартные образцы ферамида, коамида (спецификация фирмы-производителя); растворители и реактивы фирмы “Merck” чистоты для «жидкостной хроматографии»
Анализ проводили на жидкостном хроматографе фирмы ‘Aligent” technologies” с колонкой Zorbax Eclipse XDB C-18, оснащенном УФ-детектором с переменной длиной волны и изократным насосом. Обработку данных проводили при помощи программы “ChemStation 3D”.
Результаты: в ходе исследований было установлено, что наилучшими хроматографическими условиями для разделения активных компонентов и примесей в препарате являются : детектирование при длине волны 220 нм. В качестве подвижной фазы использовали профильтрованную и дегазированную смесь, состоящую из ацетонитрила, 25 мМ раствора калия дегирогенфосфата, содержащего 10 мМ тетрабутиламмония гидрогенсульфат в соотношении 15:85
(рН-7,2). Скорость потока подвижной фазы составляла 0,5 мл/мин, температура колонки-комнатная. В этих условиях относительное время удерживания родственной примеси никотинамида 4,8 мин. Количественное содержание примести определяют по формуле
где S1 - среднее значение суммы площадей пиков коамида и ферамида, вычисленное из хроматограмм испытуемого раствора
S0 – среднее значение площадей пиков РСО никотинамида, вычисленное из хроматограммы стандартного раствора
а - масса навески препарата, мг; аст - масса навески РСО никотинамида, мг
в-средняя масса таблетки, мг. Содержание остальных примесей в препарате оценивается по методу внутренней нормализации площадей и рассчитывается по формуле : Х (%) =100*( SR ST ),
где SR - среднее значение суммы площадей всех пиков, кроме пиков действующих веществ и никотинамида на хроматограммах испытуемого раствора,
ST - среднее значение суммы площадей пиков действующих веществ на хроматограммах испытуемого раствора.
Выводы: установлена норма содержания - никотинамид-не более 0,5%, сумма остальных примесей не более 1,0 %. Общая сумма примесей не более 2,5% .
