Модуль 3. Методы разделения и концентрирования. Хроматографические методы
Занятие № 16
Учебные вопросы занятия
Контроль приобретенных знаний.
Место проведения занятия – лаборатория кафедры общей и биологической химии СтГМУ.
Материально-лабораторное обеспечение: лабораторная база.
Учебные и воспитательные цели
а) общая цель - Вам необходимо овладеть учебной программой данного занятия и научиться применять учебный материал в своей будущей профессии.
б) частные цели
В результате изучения учебных вопросов занятия Вы должны
Знать:
1. теоретические основы методов физико-химического анализа;
Уметь:
1. самостоятельно формулировать задачу физико-химического исследования в химических системах;
2. пользуясь полученными знаниями, уметь выбирать оптимальные пути и методы решения поставленных задач;
3. проводить физико-химические расчеты;
4. анализировать результаты физико-химических исследований.
Владеть:
1. электронными средствами для проведения типовых расчетов
Рекомендуемая литература:
Список основной литературы:
1. Харитонов химия (аналитика). В 2 кн. М.: Выш. шк., 2014.
Дополнительная литература:
2. Руанет и техника лабораторных работ. Специальные методы исследования./ Под ред. . Москва, 2007. – 176 с.
3. . Курс аналитической химии. М.: Высш. шк., 2007 – 495с..
4. . Аналитическая химия. Т. 1, 2. М.: Дрофа., 2002.
5. , . Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов. Воронеж, 2002 – 408 с.
6. , , а. Практикум по аналитической химии. – М.: Химия, 2000 – 328 с.
7. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 1, 2. /под редакцией Р. Кельнера, Ж. – М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М.: Мир; «АСТ»., 2004. – (Лучший зарубежный учебник). Т.1 – 608с., Т.2. – 728 с.
ВАШИ ДЕЙСТВИЯ ПО ПОДГОТОВКЕ К ЗАНЯТИЮ И ОТРАБОТКЕ ПРОГРАММЫ ЗАНЯТИЯ:
1. При подготовке к данному занятию
Повторите модуль «Спектральные и оптические методы анализа» рабочей учебной программы дисциплины «Физико-химические методы анализа».
Это очень важно, так как этот материал является базовой основой для получения новых знаний и на нем строится программа занятия.
Сделайте записи в рабочей тетради по плану:
· дата;
· номер занятия;
· тема занятия;
· цель занятия;
· основные вопросы темы.
При отработке учебного вопроса обратите внимание на: методику решения задач (см. Харитов химия. Т.2)
2. При выполнении программы учебного занятия:
Выполните следующие тестовые задания:
1. Основное уравнение, характеризующее удерживание в хроматографии, имеет вид:
а) tR, i = (1 + ki)tm
б) tR, i = tmki + tR, i
в) tR, i = (1 - ki)tm
г) tR, i = (1 + ki)/tm
2. В нормально-фазовой жидкостной хроматографии подвижная фаза:
а) полярная, а неподвижная неполярная
б) неполярная, а сорбент полярный
в) полярная и сорбент полярный
г) неполярная и сорбент неполярный
3. Афинная хроматография представляет метод предназначенный для выделения
а) непредельных углеводородов
б) биологически активных соединений
в) ароматических углеводородов
г) предельных углеводородов
4.Коэффициент емкости компонента – это отношение
а) количеств этого компонента в подвижной фазе (qi) и
неподвижной фазе (qi, m/qi, s)
б) qi, s/qi, s+qi, m
в) qi, s/ qi, m + qi, s
г) qi, s/qi, m
5. Для определения индексов удерживания углеводородов в
газовой хроматографии необходимо
а) одно стандартное вещество
б) два стандартных вещества
в) три стандартных вещества
г) использовать только пропан
6. Современная ионная хроматография это
а) жидкостная хроматография неполярных соединений
б) жидкостная распределительная хроматография
в) высокоэффективная ионообменная хроматография
г) ионообменная хроматография
7. Основными параметрами, позволяющими оптимизировать хроматографический процесс являются
а) N, Kp, tR, VR
б) N, k, Rs, α
в) N, Kp, Rs, VR
г) Н, N, tR, k
8. В обращенно-фазовой жидкостной хроматографии сорбент
а) полярный, а подвижная фаза неполярна
б) полярный и подвижная фаза полярная
в) имеет равную полярность с неподвижной фазой
г) неполярный, а подвижная фаза полярна
9. В газовой хроматографии реализуется вариант
а) фронтальной хроматографии
б) элюентной хроматографии
в) вытеснительной хроматографии
г) препаративной хроматографии
10. Избирательность ионообменной сорбции определяет
а) коэффициент разделения
б) коэффициент селективности
в) коэффициент емкости
г) коэффициент распределения
11. Особенность эксклюзионной хроматографии заключается в том, что
а) одна и та же жидкость является ПФ и НФ
б) ПФ и НФ – жидкости различной полярности
в) НФ – полярная фаза, а НФ - неполярная
г) ПФ и НФ - жидкости различной вязкости
12. Сорбенты в ионной хроматографии должны обладать свойствами:
а) ионообменными
б) адсорбционными
в) поверхностно-активными
г) каталитическими
13. Основными характеристиками подвижных фаз в жидкостной
хроматографии являются:
а) элюирующая сила и селективность
б) полярность и вязкость
в) элюирующая сила и вязкость
г) селективность и вязкость
14. В газовой адсорбционной хроматографии изотерма сорбции
а) линейная
б) вогнутая
в) выпуклая
г) S-образная
15. Влияние равновесных, кинетичесских и гидродинамических параметров на формирование фронта сорбции в хроматографической колонке учитывает:
а) теория тарелок
б) теория адсорбции
в) кинетическая теория
г) теория динамики сорбции
16. В газо-жидкостной хроматографии разделение обусловлено селективным взаимодействием между
а) веществом и неподвижной жидкой фазой
б) веществом и подвижной фазой
в) неподвижной и подвижной фазой
г) растворители и неподвижной фазой
17. В ионноэксклюзионной хроматографии ионизированные соединения “отторгаются” ионитами, а неионизированные удерживаются за счет
а) адсорбция
б) реакции ионного обмена
в) распределения между растворителем внутри ионита и в подвижной фазе
г) кулоновского взаимодействия
18. Эффективность хроматографической колонки характеризует
а) объем ПФ
б) объём НФ
в) скорость ПФ
г) число теоретических тарелок
19. Скорость потока газа-носителя в ГХ влияет на
а) эффективность хроматографической колонки
б) селективность сорбции
в) высоту хроматографической колонки
г) коэффициент диффузии
20. Методом адсорбционной ВЭЖХ успешно могут быть определены индивидуальные компоненты в смеси
а) изомеров
б) гомологов
в) неорганических веществ
г) высокомолекулярных веществ
21. Для оценки полноты разделения смеси двух компонентов используют
а) константу равновесия
б) критерий разделения
в) коэффициент селективности
г) коэффициент ёмкости
22. Селективность хроматографической системы рассчитывают по формуле:
а) а) 
б) 
в) 
г) 
23. Сорбенты в ионной хроматографии должны иметь:
а) больщую ионообменую емкость
б) больщую адсорбционную способность
в) малую илнллюменную емкость
г) малую адсорбционную емкость
24. В газожидкостной хроматографии изотерма должна быть
а) линейной
б) выруклая
в) вогнутая
г)s-образная
25. Критерий разделения рассчитывают по формуле:
а) 
б) 
в) 
г) 
26. Укажите метод, не относящийся к методам количественного определения?
a. Метод нормализации.
b. Метод внутреннего стандарта.
c. Применение веществ-тесторов.
d. Метод абсолютной градуировки.
27. Каким образом нужно повлиять на температуру, чтобы оптимизировать ионообменный процесс? Систему надо. . .
a. охлаждать
b. нагревать
c. оставлять без изменения температуры
28. Каково преимущество органических обменников по сравнению с силикатными? Они обладают большой...
a. механической прочностью
b. обменной емкостью
c. скорость обмена
d. всеми указанными преимуществами
29. Как проводят сульфирование полистирольной смолы? Обрабатывают смолу...
a. серной кислотой
b. хлорсульфоновой кислотой
c. серным ангидридом
d. любым из вышеперечисленных реагентов
30. Какой принцип положен в основу плоскостной хроматографии?
a. агрегатное состояние
b. механизм взаимодействия
c. техника выполнения
d. цель хроматографирования
31. Какой вариант получения хроматограмм самый практикуемый?
a. элюентный - изократический
b. вытеснительный
c. фронтальный
d. элюентный - градиентный
32. Что такое время удерживания (tR)? Это время …
a. от момента ввода смеси веществ до выхода последнего
b. от момента ввода анализируемой пробы до регистрации пика
c. интервал (в минутах) между пиками двух веществ
d. пребывания вещества в подвижной фазе
33. Какое из нижеперечисленных условий следует соблюдать для получения воспроизводимых результатов хроматографирования?
a. давление подвижной фазы
b. температура и давление
c. состав фаз
d. условия 1 - 3
34. Что выражает коэффициент емкости в хроматографии? Эта величина показывает".
a. во сколько раз вещество дольше находится в неподвижной фазе, чем в подвижной
b. во сколько раз концентрация вещества (х) больше в неподвижной фазе, чем в подвижной
c. отношение концентрации определяемого вещества в сорбенте к ее концентрации в исход ном растворе
d. что на анализ потребуется мало времени
35. Что характеризует понятие удерживаемый объем (VR)? Объем элюента
a. в сорбенте
b. объем необходимый для элюирования определяемого вещества
c. приготовленного раствора
d. все пункты 1 - 3 верны
36. Что показывает коэффициент удерживания tR? Время …
a. нахождения вещества в подвижной фазе
b. нахождения вещества в неподвижной фазе
c. время необходимое для анализа
d. время фиксирования на хроматограмме неудерживаемого вещества
37. Что характеризует изотерма сорбции? Графическую зависимость...
a. отношения исходной концентрации к сорбированной ее части
b. количества вещества в неподвижной фазе (CS) к его концентрации в подвижной фазе (CM)
c. времени процесса сорбции от концентрации сорбата
d. температуры от концентрации сорбата в сорбенте
38. Каким параметром характеризуется эффективность хроматографической колонки?
a. числом теоретических тарелок (N)
b. высотой эквивалентной теоретической тарелке (Н)
c. факторами 1 - 2
d. временем удерживания вещества (tR)
39. Что характеризуется под термином, разрешение в хроматографии?
a. разделение двух соседних пиков
b. возможность разделения анализируемой смеси
c. минимальная концентрация анализируемого вещества
d. селективность неподвижной фазы
40. Что служит качественной характеристикой определяемых веществ?
a. число теоретических тарелок
b. время удерживания (объем удерживания)
c. величина RS
d. разность между tR2 и tR1
41. Что положено в основе количественного анализа в методе абсолютной калибровки?
a. построение градуировочного графика по стандартам
b. сравнение высот пиков стандарта и аналита
c. вычисление площадей под гауссовой кривой растворов стандарта и аналита
d. введение в аналит известного количества эталонного соединения и расчет по формуле после хроматографирования
42. Что используют наиболее часто в качестве подвижной фазы в газовой хроматографии?
a. полярные растворители
b. неполярные растворители
c. инертные газы
d. водород, углекислый газ
43. Что служит отличительным признаком газоадсорбционной хроматографии от газожидкостной?
a. агрегатное состояние сорбента
b. природа элюента
c. аппаратурное оформление
d. отличаются по всем вышеуказанным параметрам
44. В газожидкостной хроматографии сорбентом служит
a. твердая фаза
b. жидкая фаза
c. иониты
d. хелатные полимерные сорбенты
45. Как изменяется высота эквивалентная теоретической тарелке от скорости потока подвижной фазы?
a. увеличивается
b. уменьшается
c. остается без изменений
46. Эффективность колонки выражается графически по хроматограмме...
a. остротой пика
b. пологостью пика
c. хроматографическим размыванием
d. наложением хроматограмм веществ А и В
47. Какое преимущество дает программирование температуры в газовой хроматографии?
a. ускоряет анализ
b. повышает точность
c. повышается возможность разделения сложной смеси веществ
d. нет преимушеств
48. Какой детектор дает пики максимально приближенные к Гауссовой кривой и соответственно удобные для отсчета?
a. ультрафиолетовый
b. рефрактометрический
c. пламенно-ионизационный
d. кондуктометрический.
49. Градиентное элюирование основано на применении...
a. подвижных фаз с непрерывно изменяющимся составом
b. растворителей с высокой элюационной активностью
c. высокого давления
d. органических растворителей (элюентов)
50. Высота хроматографического пика пропорциональна
a. концентрации аналита
b. времени удерживания
c. скорости подвижной фазы
d. числу теоретических тарелок
51. Какие параметры хроматографического пика используют для количественного анализа?
a. высота
b. высота и ширина
c. ширина
d. время выхода пика
52. В нормально-фазовой распределительной хроматографии...
a. сорбент полярный, а элюент неполярный
b. сорбент неполярный, а элюент полярный
c. сорбент и элюент полярные
d. сорбент и элюент неполярные
53. Какие характеристики колонки влияют на разделение?
a. эффективность
b. разрешающая способность
c. селективность
d. эффективность и селективность
54. Как повышают качество (емкость) органических сорбентов (бурые угли, торф и др.)? Их . ..
a. сжигают
b. обрабатывают НNОз
c. сульфируют
d. обрабатывают NaOH
55. Каково преимущество синтетических органических сорбентов?
a. весь объем зерен доступен для обмена
b. обладают хорошими кинетическими и фильтрационными характеристиками
c. устойчивы к агрессивным средам
d. соответствуют пунктам 1 - 3
56. Какие сорбенты называются универсальными?
a. количеством ионообменных групп
b. размерами крупинок сорбента
c. содержанием воды
d. присутствием алкильных групп
57. В каких единицах выражают обменную емкость ионитов? Числом...
a. мг на кг сорбента
b. мг-экв на 1 г сухого сорбента
c. %-ным содержанием сорбата в 100 г сорбента
d. всеми вышеперечисленными единицами
58. Каким параметром характеризуется относительное сродство вещества к сорбенту?
a. зарядом
b. концентрацией
c. ионным радиусом сорбата
d. 1 - 3 факторами
59. Какой из режимов хроматографирования используют в практике хроматографических определений?
a. статический
b. динамический
c. одинаково практичны оба варианта
60. Как влияет скорость потока на ионный обмен?
a. не влияет
b. чем больше скорость, тем полнее обмен
c. чем меньше скорость, тем полнее обмен
61. Какие факторы влияют на улучшение процесса сорбции?
a. размер зерен сорбента
b. скорость потока и параметры колонки
c. температура и рН системы
d. все вышеперечисленные факторы
62. Какой недостаток у высокоэффективной жидкостной хроматографии?
a. отсутствие универсальных детекторов
b. недостаточно высокая чувствительность
c. невозможность анализа полярных соединений
d. невозможность анализа нелетучих соединений
63. Что служит основой разделения в газожидкостной хроматографии?
a. различие в температурах кипения аналитов
b. агрегатное состояние вещества
c. размеры частиц сорбента
d. использование в качестве подвижной фазы газа
64. Какие требования предъявляются к жидкой фазе в газожидкостной хроматографии? Она должна быть...
a. доступной
b. термически устойчивой до 300° С
c. полярной
d. летучей при 100 ° С
65. При определении малых количеств веществ значительные ошибки определения в газожидкостной хроматографии связаны с...
a. адсорбцией аналита на носителе
b. разрушением определяемых веществ при температурах определения
c. необратимой адсорбцией на жидкой неподвижной фазе
d. все пункты (1 - 3) верны
66. Как можно повысить точность определения в ВЭЖХ?
a. удлинением колонки
b. дезактивированием носителя
c. подбором детекторов
d. заменой элюента
67. Как вводят пробу в колонку в газожидкостной хроматографии?
a. с помощью микрошприца
b. используя дозирующую петлю
c. в твердом виде
d. все (1- 3) варианты возможны
68. Площадь хроматографического пика характеризует...
a. качественный состав пробы
b. количественное содержание
c. полноту разделения
d. расход элюента
69. Какое требование не является обязательным для газа носителя?
a. инертность к анализируемым веществам
b. высокая чистота
c. огнестойкость
d. отсутствие сигнала детектора
70. Какой прием применяется для ликвидации активных адсорбционных центров на поверхности сорбентов
a. нагревание
b. охлаждение
d. обработка кремнийорганическими соединениями
71. Что отличает газо-адсорбционную хроматографию от газожидкостной?
a. аппаратное оформление
b. объект анализа
c. механизм разделения
d. детекторы
