Приложение 10
ПРОЦЕДУРА ВНЕДРЕНИЯ СТАНДАРТИЗОВАННЫХ МЕТОДИК ИСПЫТАНИЙ
Процедура внедрения методик испытаний разработана в соответствии с Р 50.2.060-2008 «Рекомендации по метрологии. Государственная система обеспечения единства измерений. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям» и РМГ 76-2004 «Рекомендации по межгосударственной стандартизации государственная система обеспечения единства измерений внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа» и является важным элементом системы менеджмента качества Лабораторного центра.
Процедура экспериментальной проверки правильности использования методики, обучения персонала работе в соответствии с НД на испытания и распределения обязанностей между сотрудниками лабораторий Лабораторного центра по реализации элементов процедуры выполнения анализа.
ОПИСАНИЕ ПРОЦЕДУРЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ ПРОВЕРКИ
ПРАВИЛЬНОСТИ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ МЕТОДИКИ ИСПЫТАНИЙ В ЛАБОРАТОРНОМ ЦЕНТРЕ
Для реализации процедуры используется способ II «Проверка соответствия повторяемости результатов КХА и лабораторного смещения при реализации методики в лаборатории требованиям нормативной документации на КХА» из Р 50.2.060-2008.
ПОКАЗАТЕЛЬ ____________________________________________________________________________________________________________________________
НАИМЕНОВАНИЕ МЕТОДИКИ ИСПЫТАНИЙ_______________________________________________________________________________________________
Контролируемые параметры перед началом внедрения методики | Отметка о проверке |
1 | 2 |
1) проверка использования актуализированного НД на испытания и его доступности для всех участников анализа по «Реестру фонда НД»; | Например: актуализированы 20.03.15 |
2) проверка соответствия средств измерений, испытательного оборудования, оборудования для отбора проб, вспомогательного оборудования, в том числе для подготовки проб, реактивов, материалов, стандартных образцов (ГСО) | Например: соответствуют |
3) контроль сроков поверки и калибровки средств измерений, аттестацию испытательного оборудования, проверку технического состояния вспомогательного оборудования; | Например: СИ поверены 10.02.15, ИО аттестовано 15.05.15 |
4) проверка сроков годности экземпляров ГСО, реактивов, материалов, растворов, образцов проб по журналу учета ГСО (приложение 8, 9 раздел 5.11 РК); | Например: сроки годности соответствуют заявленным |
5) проверка соответствия экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики методом наименьших квадратов, стабильности градуировочной характеристики по журналам проверки калибровочных графиков; | Например: построение 12.01.14, проверка 1.04.15 |
1 | 2 |
6) качества реактивов с истекшим сроком хранения (приложение 2 раздел 5.14 РК); | |
7) условия и правила отбора проб и их доставки (раздел 5.12 РК); | |
8) качество дистиллированной воды по Журналу анализов дистиллированной воды |
I. Проверка соответствии повторяемости результатов анализа требованиям методики с использованием однородной пробы.
Объект и даты испытаний______________________________ _______________________________________
(природная, питьевая, сточная вода) (№ пробы по Журналу регистрации проб, дата)
Содержание определяемого компонента в рабочей пробе должно находиться в проверяемом диапазоне, количество определений не менее пяти. Результаты заносятся в таблицу 1. Таблица 1
№ п/п | Дата | Фамилия исполнителя | Результаты параллельных определений, мг/дм3 | Среднее значение Xi, мг/дм3 | |
X1 | X2 | ||||
1 | |||||
2 | |||||
3 | |||||
4 | |||||
5 (N) |
Расчеты:
|
|
Xi - результаты параллельных определений рабочей пробы; Xi = (X1+ X2)/2
N - число результатов параллельных определений пробы
- среднее арифметическое результатов параллельных определений
Srл - среднеквадратичное отклонение результатов параллельных определений
Норматив контроля Кr = μ(ν)∙σr
μ(ν)- коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (значения μ(ν) из табл. 15 РМГ 76-2004)
σr- показатель повторяемости методики анализа (если показатель повторяемости методики анализа приведен в виде предела повторяемости r, то σr рассчитывают по формуле σr = r/Q(Р, n)
Q(Р, n) – коэффициент, зависящий от доверительной вероятности Р и n- числа параллельных определений (из табл. 3 РМГ 76-2004)
При выполнении условия Srл ≤ Кr, принимают решение : показатель повторяемости соответствует требованиям КХА, Srл ≈ σr
Если Srл >Кr, то повторяемость результатов анализа в лаборатории не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неуд. внедрения методики.
II. Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям КХА с использованием образцов для контроля ОК.
Объект испытаний – раствор ГСО, аттестованное значение - ______ мг/дм3, ____________________________________________________
(№ шифрованной пробы по Журналу регистрации шифр. проб, дата)
Сатт.- аттестованное значение ОК должно находиться в проверяемом диапазоне измерений.
Результаты испытаний заносятся в таблицу 2. Таблица 2
№ п/п | Дата | Фамилия исполнителя | Результаты параллельных определений, мг/дм3 | Среднее значение Xi, мг/дм3 | |
X1 | X2 | ||||
1 | |||||
2 | |||||
3 | |||||
4 | |||||
5 (n1) |
Расчеты:
|
|
|
|
атт.
- среднее значение n1 результатов параллельных определений ОК;
- СКО (средне квадр. отклонение) повторяемости результатов параллельных определений ОК;
- лабораторное смещение; 
- оценка повторяемости методики анализа; 
- оценка СКО воспроизводимости методики анализа;
Примечания:
1. 
, , 
, 
представляют собой надежно установленные оценки соответствующих показателей качества КХА: 
, 
, 
, 
.
2. Если показатель воспроизводимости КХА приведен в виде предела воспроизводимости R, то σR= R/ Q(Р, n); Q(Р, n)= 2,77
σr- показатель повторяемости методики анализа (если показатель повторяемости методики анализа приведен в виде предела повторяемости r, то σr рассчитывают по формуле σr = r/Q(Р, n)
При выполнении условия: 
принимают решение о соответствии лабораторного смещения требованиям КХА.
Если 
, то точность результатов анализа не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неуд. внедрения КХА.
III. Проверка соответствия лабораторного смещения требованиям КХА с использованием метода добавок.
Объект испытаний_______________________________, ____________________________________________________
(природная, питьевая, сточная вода) (№ шифрованной пробы по Журналу регистрации шифр. проб, дата)
Содержание определяемого компонента в пробе и в пробе с добавкой (Cd) должно находиться в проверяемом диапазоне. Результаты испытаний заносятся в таблицу 3 Таблица 3
№ п/п | Дата | Фамилия исполнителя | Результаты параллельных определений исходной пробы, мг/дм3 | Результаты параллельных определений пробы с добавкой, мг/дм3 | Средние значения, мг/дм3 | |||
Xi1 | Xi2 | X d1 | X d2 | Xi | Xd, i | |||
1 | ||||||||
2 | ||||||||
3 | ||||||||
4 | ||||||||
5(n1) |
Расчеты:
|
|
|
|
|
|
i – результаты параллельных определений для исходной рабочей пробы; 
- результаты параллельных определений для рабочей пробы с добавкой.
Sd, w - СКО (средне квадр. отклонение) повторяемости результатов параллельных определений для рабочей пробы с добавкой
Sw - СКО (средне квадр. отклонение) повторяемости результатов параллельных определений для рабочей пробы
- таблица А2 (Р 50 2 060 2008)
При выполнении условия: 
принимают решение о соответствии лабораторного смещения требованиям КХА
Если , то точность результатов анализа не может быть признана удовлетворительной. Необходимо выяснить и устранить причины неудовлетворительного внедрения КХА.
Если повторяемость результатов анализа и лабораторное смещение соответствует требованиям методики анализа, то:
1) процедура анализа в лаборатории соответствует требованиям методики анализа;
2) за значение показателя точности результатов анализа ∆n допустимо принять значение показателя точности методики анализа ∆;
3) за значение показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа σRЛ допустимо принять значение воспроизводимости методики анализа σR и зафиксировать в Протоколе (таб.3).
Протокол установленных значений
показателей качества результатов анализа при реализации КХА в лаборатории
Диапазон измерений | Показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа в виде СКО σR | Показатель правильности результата анализа (границы, в которых систематическая погрешность находится с принятой вероятностью Р=95%) σc σ с = √ δ(∆)2 - σR 2 | Показатель точности результата анализа (границы, в которых погрешность любого из совокупности результатов анализа, полученных в лаборатории при реализации методики, находится с принятой вероятностью Р=95%) ±∆л ∆=0,01 δ Х среднее |
Примечание: Расчет σ с проводится по формуле из таблицы А2 Р 50 2 060 2008: 
.
ВЫВОД: ______________________________________________________________________ ВНЕДРЕН в химической лаборатории
(обозначение документа на методику измерений)
_____________________________________Лабораторного химико-аналитического центра ООО… ___________ «___»__________ 20___ г.
( водоснабжения или водоотведения)
Заполненные в соответствии с приложением 10 формы заносятся в Журнал учета процедур внедрения стандартизованных методик испытаний.
Подпись ответственного исполнителя_____________________
Лист регистрации изменений
Номер изме-нения | Номера листов | Основание для внесения изменений | Подпись | Расшифровка подписи | Дата | Дата введения изменений | ||
заменен-ных | новых | аннулиро-ванных | ||||||
