Практикум по органической химии (МФ-2).

 

Задача №1. Перекристаллизация

Перекристаллизация ацетанилида из органических растворителей

В коническую колбу на шлифе объёмом 50 мл помещают 0,5 г загрязнённого ацетанилида (фениламид уксусной кислоты, N-ацетиланилин), добавляют 6 мл гексана и 4 мл этилацетата. Колбу закрывают обратным воздушным холодильником (дефлегматор) и нагревают на колбонагревателе до кипения. Ацетанилид при этом переходит в раствор. Полученный раствор, содержащий суспендированные примеси, быстро фильтруют через бумажный складчатый фильтр, помещённый в коническую воронку, предварительно нагретую в сушильном шкафу. В качестве приёмника используют коническую колбу объёмом 50 мл без шлифа. Профильтрованный раствор охлаждают в бане со льдом в течение 10-15 мин. Выпавший игольчатый осадок чистого ацетанилида фильтруют с помощью фильтра Шотта. Осадок сушат на фильтре Шотта в течение 5 мин, переносят в бумажную кювету и оставляют сушиться на воздухе до следующего занятия.

На следующем занятии вещество взвешивают, рассчитывают выход перекристаллизации и определяют температуру плавления в открытом капилляре (Т. пл. 115°С).

Задача №2. Перегонка при атмосферном давлении

Простая перегонка этилацетата

В колбу Вюрца, снабжённую прямым холодильником, аллонжем и приёмником помещают 75 мл этилацетата, содержащего труднолетучие примеси, и кипелки. Колбу Вюрца закрывают пробкой с термометром и постепенно нагревают на колбонагревателе. Этилацетат кипит, поступает в прямой холодильник и конденсируется. Первые 5-7 мл дистиллята собирают отдельно в первый приёмник. Основное количество дистиллята собирают во второй приёмник. Отмечают установившуюся температуру кипения, в процессе сбора основной фракции показания термометра должны находится в интервале ±2,5°С. Перегонку завершают, когда в колбе Вюрца остаётся ~ 10 мл жидкости, или когда температура начнёт существенно расти. Отмечают температуру кипения растворителя. Измеряют объём отогнанного этилацетата, рассчитывают выход перегонки. С помощью рефрактометра измеряют показатель преломления перегнанного этилацетата. Сравнивают с данными каталога Sigma-Aldrich (www.sigmaaldrich.com).

Аналогично проводят перегонку хлористого метилена.