ГОСТ 6718-93 (ИСО 2120-72, ИСО 2121-72) Хлор жидкий. Технические условия (стр. 8 )

о газа по делениям на бюретке на уровне мениска раствора хлористого натрия.

5.2. Подготовка аппарата для выполнения следующего определения

Кран  поворачивают для соединения бюретки  со склянкой  и перегоняют в нее амальгаму до тех пор, пока она не достигнет первоначального уровня, подняв склянку с контейнером  через соединительную часть , вынимают из этого контейнера стеклянную притертую пробку и пропускают остальную часть амальгамы из бюретки в склянку , опуская последнюю. При этом следует избегать попадания воздуха в соединительную часть . Затем поворачивают кран  в направлении соединительной части , а кран  - в направлении небольшого сосуда  для стока жидкости. Бюретку очищают через контейнер  сначала раствором серной кислоты, а затем дистиллированной водой и метиловым спиртом. Затем сушат бюретку в воздушном потоке.

6. Обработка результатов

Содержание хлора в выпаренном образце в объемных процентах определяют по фopмуле

,

где  - вместимость бюретки , мл;

 - объем остаточного газа, мл.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (обязательное). ХЛОР ЖИДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ. ВЕСОВОЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ ИСО 2121-72

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Обязательное

1. Назначение

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения содержания "летучей воды", т. е. воды, которая улетучивается одновременно с хлором, получаемым из жидкого технического хлора.

2. Область применения

Метод предназначен для анализа продуктов с содержанием воды более 5·10 (0,0005%).

Примечание. Данный метод не следует применять для анализа образцов, хранящихся в сосудах, подверженных коррозии. В этом случае при определении содержания воды может появиться ошибка, обусловленная присутствием гигроскопического хлорида железа.

3. Сущность метода

Абсорбция воды путем пропускания превращенного в газ образца через тарированные поглотители, содержащие фосфорный ангидрид или перхлорат магния.

Удаление газообразного хлора и летучих примесей (за исключением воды) путем продува поглотителей воздухом или сухим азотом, нагретыми до 80 °С.

Поглощение хлора, поступающего из поглотителей воды, раствором гидроокиси натрия, содержащимся в тарированном сосуде.

Взвешивание поглотителей и сосуда, содержащего раствор гидроокиси натрия, с целью определения (по разности первоначальных масс) массы обнаруженной воды и массы первоначально отобранного образца.

4. Реактивы

4.1. Абсорбент.

Выбирают один из реактивов:

4.1.1. Фосфорный ангидрид.

4.1.2. Перхлорат магния в виде таблеток или гранул размером 3-5 мм (во избежание потери массы материала в процессе поглощения воды). Данный реактив не должен содержать более двух молекул гидратной воды (13,9%). Реактив нельзя применять, если анализируемый хлор содержит органическое вещество.

4.2. Сухой воздух или сухой азот.

Осушение этих газов можно осуществлять путем пропускания через башню, содержащую абсорбент (п.4.1.1 или п.4.1.2).

4.3. Гидроокись натрия 200 г/л, приблизительно 5 н. раствор.

4.4. Йодистый крахмал, раствор, содержащий 5 г/л крахмала и 150 г/л йодистого калия.

4.5. Ацетон.

4.6. Консистентная смазка, стойкая к действию хлора. Рекомендуются смазки на основе фторированных продуктов.

5. Аппарат

На черт.5 приведена схема аппарата, предназначенного для определения содержания воды в хлоре. Аппарат включает следующие части:

Черт.5. Схема аппарата для определения содержания воды в хлоре

Схема аппарата для определения содержания воды в хлоре

1 - трубка для хлора; 2 - сухой воздух или сухой азот; 3 - раствор гидроокиси натрия; 4 - место отбора образца

Черт.5

сосуд , содержащий 2 л раствора гидроокиси натрия для абсорбирования образца хлора;

барботер , содержащий раствор йодистого крахмала, предназначенный для регулирования степени абсорбции хлора;

капиллярный расходомер  и дифференциальный манометр , содержащий тетрахлорметан и обеспечивающий пропускную способность газообразного хлора 25 л/ч. Вместо этих приборов можно применять соответствующий поплавковый расходомер;

U-образная трубка  со стеклянными шлифами, наполненная минеральной шерстью, предварительно высушенной в печи при температуре 110 °С в течение 1 ч;

фильтр , представляющий собой стальную трубку с резьбой внутренним диаметром около 6 мм, длиной 150 мм, заполненную стекловолокном;

предохранительный сосуд ;

электронагреватель ;

стеклянный затвор , заполненный тетрахлорметаном;

трехходовой запорный кран ;

проходной запорный кран ;

стальной змеевик , погруженный в резервуар с водой, нагретой до 80 °С;

три U-образные трубки (, , ) с притертыми стеклянными пробками, содержащие фосфорный ангидрид или перхлорат магния, покрытые стекловолокном. Поглотительные трубки следует заполнять фосфорным ангидридом в потоке сухого азота, изолированном от воздействия атмосферной влаги.

Чтобы убедиться в герметичности собранного аппарата, проводят тщательную регулировку соответствующих резьбовых соединений. Масса каждой заполненной трубки, взвешенной отдельно, не должна превышать 100 г. После каждого взвешивания трубки возвращают на прежнее место так, чтобы обеспечить пропускание газа в той же последовательности;

клапан ;

стальной игольчатый клапан ;

гибкие соединения из резины, стойкой к воздействию хлора.

6. Методика определения

Меры предосторожности.

Персонал, работающий с хлором, должен быть ознакомлен с токсическими свойствами хлора и правилами безопасности, которые необходимо соблюдать.

Хлор - газ нарывного, раздражающего и удушающего действия. Концентрации хлора в атмосфере не должна превышать 1·10 (по объему) или 3 мг/м. Рекомендуется применять защитную одежду и защитные очки, тщательно проветривать рабочее помещение, имея в виду, что хлор тяжелее воздуха и накапливается в нижней части помещения.

При значительной утечке газа на зараженном участке должен оставаться лишь персонал, имеющий защитные маски. Утечку можно обнаружить при помощи тряпки, смоченной в аммиаке. Пострадавшие должны быть как можно быстрее выведены из зараженной зоны без малейшего физического напряжения с их стороны. Они должны находиться в теплом помещении в состоянии покоя. До прибытия врача им должна быть оказана первая помощь.

В случае прекращения дыхания пострадавшему делают искусственное дыхание.