«Гравиметрический метод анализа»

Министерство образования Нижегородской области

Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение

«Дзержинский химический техникум им. Красной Армии»

«Гравиметрический метод анализа»

по дисциплине: «Аналитическая химия»

для специальностей: 18.02.11 «Технология пиротехнических составов и изделий»

18.02.06 «Химическая технология органических веществ»

Разработал преподаватель:

СОДЕРЖАНИЕ

1.Теория гравиметрического анализа……………………………………………………3

2. Посуда и оборудование, применяемое в гравиметрическом анализе……………….6

3. Учебный элемент к практическому занятию «Расчеты в гравиметрическом анализе»………………………………………………………………………………..10

4. Учебный элемент к лабораторной работе «Определение содержание бария в хлориде бария»………………………………………………………………………………………15

1.  Теория гравиметрического анализа

Операции гравиметрического анализа. Расчеты в гравиметрическом анализе. Ошибки при оценке результатов определений (абсолютная и относительная). Лабораторное оборудование в гравиметрическом анализе.

Гравиметрический анализ основан на получении осадков и их взвешивании. По массе осадка и его формуле определяют количество анализируемого вещества.

Основной недостаток метода – большие затраты времени. Достоинство – большая точность.

Операции гравиметрического анализа

1.  Отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу

2.  Взятие навески (это количество вещества, которое берется для анализа)

3.  Растворение навески

4.  Осаждение

5.  Проба на полноту осаждения

6.  Фильтрование и промывка осадка

7.  Проба на полноту промывки

8.  Высушивание осадка

9.  Прокаливание осадка

10.  Взвешивание осадка

Отбор средней пробы и подготовка вещества к анализу выполняется для того, чтобы состав анализируемой пробы соответствовал составу образца в целом.

Взятие навески. Массу навески обычно рассчитывают исходя из того, какую массу прокаленного осадка хотят получить: для аморфных осадков задают массу осадка 0,1-0,15 г; для кристаллических – 0,3-0,5 г. Максимальная навеска может быть 1-2 г.

Растворение. После взятия навески приступают к ее растворению (в воде или кислоте). Количество растворителя должно соответствовать концентрации раствора определяемого компонента: 0,5-1%.

Навеску растворяют при слабом нагревании, не доводя до кипения во избежание разбрызгивания. Хорошо растворимое вещество растворяют без нагревания, на холоду.

Осаждение

Цель этого этапа гравиметрического анализа – количественный перевод определяемого компонента в определенное химическое соединение.

По массе осадка можно рассчитать содержание определяемого компонента. Чем полнее выполнено осаждение, тем точнее результат анализа.

Одна из причин, которые могут вызвать неполный переход в осадок определяемого компонента, связана с растворимостью осадка.

Абсолютной полноты осаждения достичь нельзя, но можно уменьшить потери до нескольких сотых долей процента.

Различают осаждаемую и весовую формы вещества.

Осаждаемая – это то соединение, которое получают при действии осадителя. ОСАЖДАЕМАЯ ФОРМА должна быть: -  менее растворимой, чтобы избежать потери при промывки; -  крупнокристаллической; -  легко переходить в весовую форму.

Весовая форма – это соединение, получаемое при прокаливании осаждаемой формы. ВЕСОВАЯ ФОРМА должна быть: -  устойчивой на воздухе; -  иметь определенную формулу.

Выбор осадителя

Осадитель выбирают исходя из следующих требований к нему:

Ø  должен образовывать с анализируемым ионом менее растворимое соединение;

Ø  должен быть летучим, чтобы полностью удалятся при прокаливании;

Ø  должен быть специфическим реактивом, чтобы не осаждать примеси.

При осаждении берут избыток осадителя для уменьшения растворимости осадка в присутствии одноименного иона – обычно в 1,5-2 раза больше, чем необходимо!

Для осаждения кристаллических осадков необходимы следующие условия:

-  осаждение проводят из горячих растворов (не кипятить);

-  перед осадителем в анализируемый раствор можно добавить кислоту, невзаимодействующую с анализируемым раствором и осадителем;

-  осаждение проводят, приливая осадитель к анализируемому раствору (не наоборот), тонкой струей, непрерывно помешивая стеклянной палочкой;

-  после осаждения раствор с осадком медленно охлаждают и оставляют на 5-6 часов для созревания осадка.

Пример выбора осадителя

Выбрать осадитель, для осаждения бария из раствора хлорида бария.

1) Выбирается осаждаемая форма по таблице 1

Таблица 1 – Концентрация вещества в растворе

Осаждаемая форма	Концентрация вещества в растворе в моль/л
BaCO3
BaSO4
BaCrO4
BaC2O4

В качестве осаждаемой формы выбираем сульфат бария, как наименее растворимое соединение, т. е. осадитель должен содержать сульфат ион.

2) выбирается осадитель. В качестве осадителя выбирается серная кислота, т. к. она более летуча.

Фильтрование

После полного осаждения необходимо тщательно отделить осадок от сопутствующих веществ.

Для ведения процесса фильтрования используется фильтровальная бумага. Бумажные фильтры бывают зольные и обеззольные (масса золы менее 0,0002 г.).

По размеру фильтры бывают диаметром от 5 см до 18 см.

Размер фильтра выбирают по объему фильтруемого осадка. Осадок должен занимать не более 1/3 конуса фильтра. Воронка выбирается по размеру фильтра, так чтобы фильтр не доходил до края воронки на 0,5 см.

По плотности различают фильтры 3 сортов:

1.  Красная лента – наименьшей плотности для фильтрования аморфных осадков.

2.  Белая лента – фильтры средней плотности для фильтрования крупнокристаллических осадков.

3.  Синяя лента – наиболее плотные фильтры для фильтрования мелкокристаллических осадков.

Существует 2 метода фильтрования.

Первый метод заключается в перенесении осадка на фильтр, с последующей промывкой его на фильтре. Применяется в основном для крупнокристаллических осадков.

Второй метод – декантация. Декантация - перенесение на фильтр только осветленной жидкости с последующей промывкой его в стакане. Применяется в основном для мелко кристаллических осадков.

Промывка осадка

Промывку осадка проводят небольшими порциями промывной жидкости 4-5 раз.

В качестве промывной жидкости обычно используют дистиллированную воду.

ü  Если осадок мало растворим, то промывают горячей дистиллированной водой.

ü  Если осадок довольно хорошо растворим в воде, для понижения растворимости в воду добавляют электролит с одноименным ионом.

Проба на полноту промывки

Несколько капель фильтрата (это жидкость, сливаемая с фильтра в приемник) после четвертой промывки собирают в пробирку, приливают реактив на открываемый ион. Если мути не образуется в капле падения, то осадок промыт полностью. Если образуется муть в капле падения, то осадок промывают еще раз, и снова проводят пробу на полноту промывки.

Перенесение осадка на фильтр

Хорошо промытый осадок следует аккуратно перенести на фильтр. Для этого в стакан с осадком снова приливают 20-30 мл промывной жидкости и, хорошо перемешав её с осадком, быстро сливают образовавшуюся суспензию на фильтр.

Высушивание и прокаливание осадка

Влажный осадок, перенесенный на фильтр и промытый, содержит значительное количество воды. Фильтр с осадком подсушивают с сушильном шкафу. После высушивания осадок прокаливают в муфельной печи. При этом беззольный фильтр сгорает и образуется очень мало золы, а осадок или остается неизменным или количественно превращается в другое соединение. Существует несколько способов прокаливания, но во всех случаях его продолжают до тех пор, пока масса не станет различаться от предыдущей не более, чем на 0,0004 г. Тогда прокаливание считают законченным.

Весьма распространенным источником ошибок является высокая гигроскопичность осадков после прокаливания. В целях защиты прокаленного осадка от контакта с влажным воздухом тигли с осадком охлаждают в специальных закрывающихся сосудах – эксикаторах, в которых содержатся высушиваемые вещества.

2. Посуда и оборудование, применяемое в гравиметрическом анализе

Для проведения этих операций используется следующая посуда и оборудование:

I.  Посуда общего назначения

1.  Химический стакан

2.  Плоскодонная колба

3.  Коническая колба

4.  Химическая воронка

5.  Бюкс – для хранения твердых веществ, поглощающих влагу, взвешивания и высушивания твердых веществ

6.  Тигель для прокаливания

7.  Промывалка для хранения и использования небольшого количества воды (дистиллированной) и промывания осадка

8.  Стеклянная палочка с резиновым наконечником

II.  Специальная посуда

1.  Эксикатор – для хранения и медленного охлаждения веществ, поглощающих влагу, а также для охлаждения бюкса и тиглей с веществом после высушивания или прокаливания. В нижней части эксикатора находится поглощающее влагу вещество.

III.  Оборудование

1.  Сушильный шкаф

2.  Муфельная печь

3.  Аналитические весы

Ø  Посуда и оборудование применяемая в гравиметрическом анализе

Химическая воронка. Применяется для переливания жидкости и фильтрования.

- Промывалка. Промывалкой служит плоскодонная колба ёмкостью 100 – 150 мл из тонкостенного стекла, закрытой резиновой пробкой В пробке два отверстия с вставленными в них двумя стеклянными трубками. Одна трубка – короткая, изогнутая под тупым углом, служит для вдувания в колбу воздуха; ее короткий конец находится почти под самой пробкой. Другая трубка – длинная, доходит до самого дна колбы. Верхний конец её загнут под углом 60 –70° нижний конец также должен быть загнут и почти касаться дна колбы. Эта трубка, вверху соединена отрезком резиновой трубки длиной 4 – 5 см с короткой стеклянной трубкой, конец которой оттянут в капилляр.

Стеклянная палочка. - Стеклянные палочки диаметром 3 – 5 мм, длиной 7 – 10 см. Концы палочек должны быть хорошо оплавлены.

Фарфоровый стакан. - Применяется для нагревания и отстаивания осадка.

Фарфоровый тигель. Применяют для прокаливания осадков, сплавления нерастворимых веществ и т. п., их емкость 3-5 мл.

-

Бюкс. Применяется в качестве тары для взвешивания жидкостей и веществ, нестойких на воздухе.

Тигельные щипцы. Тигли переносят специальными щипцами, имеющие плоские, загнутые кверху концы. Тигель захватывают щипцами за край (НЕСЛЕДУЕТ ОБХВАТЫВАТЬ ТИГЕЛЬ ЩИПЦАМИ)

Эксикатор. Нагретые или прокаленные вещества при охлаждении поглощают из окружающего воздуха пары воды, и масса этих веществ увеличивается, поэтому их охлаждают в эксикаторе.

Сушильный шкаф. Применяется для сушки осадка.

Муфельная печь. Применяется для прокаливания осадка.

Весы и взвешивание

Лабораторные равноплечие весы ВЛР-200

Рисунок– Лабораторные равноплечие весы ВЛР-200: 1, 12 – арретир; 2, 11 – створка шкафа; 3- левая чашка весов (устанавливают взвешиваемый предмет) 4- лимб для установки весов на нуль 5- десятые граммы(показатель верхнего лимба - 8) 6-вейтограф (показывает сотые и тысячные значения) 7- показывает десятитысячное значение (показания нижнего лимба-9) 8- верхний лимб 9- нижний лимб 10- правая чашка весов (устанавливают разновесы, гирьки до 200 грамм) 13- трансформатор

Конструктивные особенности демпферных весов;

кожух для защиты весов от внешних воздействий.

арретир – приспособление, позволяющее поднимать коромысло весов или, как говорят «арретировать весы»

Демпферы представляют собой алюминиевые цилиндры, входящих один в другой. Внешний цилиндр укреплен неподвижно на вертикальной колонке весов. Внутренний цилиндр подвешен на крючке к сережке весов. Демпферы – устройства, быстро тормозящие колебания чашек.

Лимбы – заменяют миллиграммовые гири.

Экран вейтографа освещен лампой, помещенной на задней стенке шкафа весов и автоматически включающейся (через трансформатор) при арретировании.

Техника взвешивания

При взвешивании на демпферных весах необходимо соблюдать следующие правила:

1.  Включать осветитель в сеть освещения при помощи шнура со штепсельной вилкой.

2.  Регулировать положение нулевой точки. Если весы не нагружены, нуль шкалы должен совпадать с вертикальной чертой на экране. Это совпадение достигается вращением в ту или иную сторону регулировочного лимба (расположенного с правой стороны весов.

3.  На левую чашку весов помещают взвешиваемый предмет, а на правую – разновесы, масса которых составляет целое число граммов.

4.  Закрывают дверцу шкафа. Для определения десятичных долей грамма при лимбов.

5.  Взвешивают вещество в бюксе, в тигле или на часовом стекле.

6.  Меняют нагрузку только на выключенных весах.

7.  Взвешиваемое вещество должно иметь комнатную температуру.

8.  Убавлять и прибавлять взвешиваемое вещество нужно вне шкафа весов.

9.  По окончании взвешивания записывают результат.

Результат записывают следующим образом:

-. Записывают граммы (установленные разновесы на правой чашке весов)

-. Показатель верхнего лимба (показывает десятые граммы т. е. от 0,0 ДО 0,9) , значение в «окошке» 5 (СМОТРИ РИСУНОК «ОКОШКО» - ЭТО ЦИФРЫ 5,6,7)

-. Записывают показания на вейтографе (показывает сотые и тысячные значения т. е. от 0,00 до 0,099) , значение в «окошке» 6

-. Записывают показания нижнего лимба (показывает десятитысячное значение), значение в «окошке» 7

10. Проверяют вновь нулевую точку и выключают весы.

3. Расчеты в гравиметрическом анализе

Учебный элемент к практическому занятию

«Расчет весовых определений в гравиметрическом анализе»

Предисловие

Учебный элемент по проведению практического занятия: «Расчёт результатов весовых определений в гравиметрическом анализе»» применяется, чтобы привить обучающимся практические навыки расчёта в гравиметрическом методе.

Для овладения данным учебным элементом отводится 2 часа.

В результате выполнения данной работы учащиеся должны:

Знать: понятия исследованного вещества, осаждаемого вещества и прокаленного вещества.

Уметь: рассчитывать молекулярную массу вещества, определять фактор пересчёта, определять массу в прокаленном осадке, определять процентное содержание вещества в анализируемом образце.

Правила работы с учебным элементом по выполнению практического занятия:

«Расчёт результатов весовых определений в гравиметрическом анализе»

Выполнение каждой работы предшествует «входной» контроль, который проводится в форме письменной работы по темам: «Расчёт молекулярной массы вещества», «Теоретические основы гравиметрического анализа»

Для выполнения данного учебного элемента обучающийся должен пройди «текущей» контроль. «текущей» контроль проводится в форме отчёта по практической работе. Обучающийся должен выполнить практическое задание по алгоритму.

После выполнения практической работы: «Расчёт результатов весовых определений в гравиметрическом анализе» преподаватель проводит «выходной» контроль. «Выходной» контроль в виде самостоятельной работы по данной теме. При выполнении «выходного» контроля предусматривается разно уровневое задание.

При полном освоении учебного элемента по практической работе: «Расчёт результатов весовых определений в гравиметрическом анализе» обучающийся может приступить к изучению следующего элемента.

Требования, предъявляемые к обучающемуся при освоении учебного элемента:

- подготовится к вопросам «входного» контроля;

- освоить методику выполнения практической работы, «текущей» контроль;

- оформить отчёт по данной работе и написать самостоятельную работу, «выходной» контроль.

Критерии выставления оценки по освоению учебного элемента:

При выставлении оценки оценивается самостоятельная работа.

Оценка «отлично» выставляется в том случае, если учащийся решил верно все задачи.

Оценка «хорошо» выставляется в том случае, если учащийся допустил не точности при решении задач и результат расчёта имеет отклонение от истинного не более 10%.

Оценка «удовлетворительно» выставляется в том случае, если учащийся решил задачи базового уровня по данной теме.

Оценка «неудовлетворительно» выставляется в том случае, если учащийся не решил задачи базового уровня.

Практическое занятие:

«Расчёт результатов весовых определений в гравиметрическом анализе»

Цель работы: Научиться производить расчёты весовых определений в гравиметрическом анализе.

В результате выполнения данной работы обучающиеся должны:

Знать: понятия исследованного вещества, осаждаемого вещества и прокаленного вещества, фактора эквивалента.

Уметь: производить расчёты весовых определений.

Для выполнения практической работы необходимо иметь: таблицу , калькулятор.

«Входной» контроль

Необходимо рассчитать молекулярную массу веществ

№ П/П	название соединений		№ П/П	Название соединений
1	Гидроксид алюминия, сульфат бария, две молекулы оксида железа(3)		8	Бромид ртути, гидроксид свинца, Две молекулы карбонат магния
2	Карбонат бария, оксид алюминия, три молекулы сульфата кальция		9	Карбонат кальция, сульфат бария, Две молекулы гидроксида алюминия
3	Гидроксид хрома(3), сульфид цинка, две молекулы карбоната кальция		10	Сульфид меди, фосфат серебра, две молекулы гидроксид хрома(3)
4	Бромид серебра, гидроксид свинца, Три молекулы сульфида меди		11	Карбонат цинка, фосфат бария, Две молекулы гидроксида хрома (3)
5	Карбонат магния, гидроксид цинка, Три молекулы оксида серебра		12	Сульфид серебра, карбонат натрия, Две молекулы бромида серебра
6	Фосфат алюминия, гидроксид железа (3), Две молекулы сульфата бария		13	Гидроксид алюминия, сульфид цинка, Две молекулы карбонат магния
7	Сульфид кобальта, карбонат марганца, две молекулы йодида серебра,		14	Карбонат магния, оксид алюминия, Три молекулы оксида серебра

Теоретическая часть практического занятия: «Расчёт в гравиметрическом методе анализа»

Обычно в гравиметрическом анализе требуется вычислить содержание определенного компонента в процентах.

1.  Определяют фактор пересчета (F) (аналитический множитель) – это отношение атомной или молекулярный массы определяемого вещества к молекулярной массе прокаленного осадка.

Фактор пересчета показывает, сколько граммов определяемого вещества содержится

в 1 грамме осадка.

При определении фактора пересчета (F) число атомных масс определяемого вещества в числителе и знаменателе должно быть одинаково!!!

Пример определения фактора пересчета

1.  Определить фактор пересчёта F (Ba/BaSO4)

1. По таблице определить атомную массу бария 2.Вычислить молекулярную массу сульфата бария 3.Определить фактор пересчёта F (Ba/BaSO4)

г/моль

2. Определить фактор пересчёта F (Fe/Fe2 O3)

1. По таблице определить атомную массу железа 2.Вычислить молекулярную массу оксида железа (3) 3.Определить фактор пересчёта F (Fe/Fe2 O3)

г/моль г/моль

2.  Находят массу определяемого вещества в прокаленном осадке

3.  Находят процентное содержание вещества в анализируемом образце

Пример расчета процентного содержания вещества в анализируемом образце

Условия задачи: При анализе нитрата алюминия массой 0,8105 г. получено 0,5008 г. оксида алюминия (III). Определить процентное содержание алюминия в нитрате алюминия (III).

Алгоритм решения

1.  Записываем дано 2.  Определяем фактор пересчета 3.  Находим массу определяемого вещества (Al) в прокаленном осадке (Al2O3) 4.  Определяем процентное содержание алюминия в нитрате алюминия (III)

Дано: г г ------------------------------ г %

«Текущий» контроль

Задание: необходимо по алгоритму решить задачи

1.  При анализе известняка массой 0,6120 получено 0,3250 г осадка оксида кальция. Определить процентное содержание кальция в известняке.

2.  Из навески технического сульфата магния 2,4118 г получено 2,1710 г прокаленного осадка Mg2P207. Определить % содержания магния в техническом сульфате магния.

3.  При анализе образца карбоната железа (II) получен осадок Fе20з массой 1,0000 г.

Какова масса железа в осадке?

4.  Определить содержание серы в 0,5854 г прокаленного осадка сульфата бария.

«Выходной» контроль

Каждому обучающемуся необходимо решить две задачи в соответствии с порядковым номером по списку в учебном журнале.

№ П/П	Номера задач		№ П/П	Номера задач		№ П/П	Номера задач		№ П/П	Номера задач		№ П/П	Номера задач
1	1,2		3	7,8		5	13,14		7	19,20		9	25,26
2	3,4		4	9,10		6	15,16		8	21,22		10	27,28
11	5,6		12	11,12		13	17,18		14	23,24		15	29,30

1. Из навески 0,1 г сплава получено 0,1196 г осадка хлорида серебра. Вычислить процентное содержание серебра в сплаве.

2.  Определить содержание кальция в осадке сульфата кальция массой 0,8253.

3.  При анализе сульфата железа (III) массой 0,3201 г получено 0,1161 г осадка оксида железа (III). Определить процентное содержание железа в сульфате железа (III).

4.  Определить содержание калия в осадке сульфата калия массой 0,1941 г.

5.  При анализе нитрата серебра (I) массой 0,9604 г получено осадка хлорида серебра (I) 0,6208 г. Определить процентное содержание серебра в нитрате серебра (I).

6.  Определить содержание алюминия в осадке оксида алюминия (III) массой 0,5962 г.

7.  Из навески массой 0,528 г получено 0,155 г осадка . Определить процентное содержание алюминия в сульфате алюминия (III).

8.  Определить содержание натрия в осадке сульфата натрия массой 0,7612 г.

9.  Для анализа образца технического хлорида бария взята навеска 0,6878 г.

10.  Из нее получено 0,6556 г сульфата бария. Вычислить процентное содержание бария в техническом хлориде бария.

11.  Определить содержание оксида серебра (I) в осадке хлорида серебра массой 0,9820 г.

12.  При анализе 0,7810 г сплава получено 0,3028 г осадка оксида железа (III). Определить процентное содержание железа в сплаве.

13.  Определить содержание натрия в осадке хлорида натрия массой 0,4832 г.

14.  Из образца технического сульфата цинка массой 2,7814 г получено 0,9380 г осадка . Определить процентное содержание цинка в сульфате цинка.

15.  Определить содержание калия в осадке карбоната калия массой 0,5172 г.

16.  Из навески 0,1 г сплава получено 0,02615 г осадка хлорида серебра. Определить процентное содержание в сплаве оксида серебра.

17.  Определить содержание серебра (I) в осадке сульфата серебра массой 0,3248 г.

18.  Из навески 0,15 г сплава получено 0,03515 г осадка хлорида серебра. Определить процентное содержание в сплаве серебра.

19.  Определить содержание серебра (I) в осадке сульфида серебра (I) массой 0,45525 г.

20.  Для анализа образца хлорида натрия взята навеска 0,6784 г. Из нее получено 0,3405 г сульфата натрия. Вычислить процентное содержание натрия в хлориде натрия.

21. Определить содержание серы в 0,345 г прокаленного осадка сульфата бария.

22. Из навески 0,5 г сплава получено 0,3177 г осадка хлорида серебра. Вычислить процентное содержание серебра в сплаве.

23. Определить содержание кальция в осадке сульфата кальция массой 0,6254.

24. При анализе сульфата железа (III) массой 0,4201 г получено 0,2165 г осадка оксида железа (III). Определить процентное содержание железа в сульфате железа (III).

25. Определить содержание калия в осадке сульфата калия массой 0,7947 г.

26. При анализе нитрата серебра (I) массой 0,5604 г получено осадка хлорида серебра (I) 0,2208 г. Определить процентное содержание серебра в нитрате серебра (I).

27. Определить содержание алюминия в осадке оксида алюминия (III) массой 0,5962 г.

28. Из навески массой 0,926 г получено 0,564 г осадка . Определить процентное содержание алюминия в сульфате алюминия (III).

29. Определить содержание натрия в осадке сульфата натрия массой 0,987 г.

30. Для анализа образца технического хлорида бария взята навеска 0,5734 г. Из нее получено 0,2569 г сульфата бария. Вычислить процентное содержание бария в техническом хлориде бария.

Список используемой литературы:

1. Ищенко, химия./ .. - М.: Академия, 2005г.

2. , М. А./ , химия.- М.: Высшая школа, 1979г.

5.  Учебный элемент к лабораторной работе

«Определение содержание бария в хлориде бария »

Цель работы: 1) Определить, сколько граммов бария содержится в растворе хлорида бария, методом гравиметрического анализа.

2) Ознакомить студентов с основными операциями гравиметрического анализа и привить практические навыки их выполнения.

В результате выполнения работы студенты должны:

Знать: Операции гравиметрического анализа посуду и оборудование, применяемые для выполнения анализа.

Уметь: Выполнять операции гравиметрического анализа по алгоритму, рассчитывать содержание определяемого вещества в осадке. Производить взвешивание на аналитических весах.

Требования безопасности труда.

Осторожно обращаться с кислотами и нагревательными приборами. При пользовании муфельной печью соблюдать особую осторожность, во избежание ожогов использовать тигельные щипцы.

Реактивы, оборудование, применяемые при выполнении лабораторной работы:

2Н раствора серной кислоты; 2Н раствор хлорида бария; штатив с кольцом; химическая воронка;

обеззоленный фильтр (синяя лента); химические стаканы 250 см3; фарфоровый стакан; промывалка;

сушильный шкаф; муфельная печь; аналитические весы.

1.  Операция ОСАЖДЕНИЕ

Для количественного определения содержания бария его осаждают в виде сульфата бария по реакции 1.

BaCL2+H2SO4= Ba SO4+2 HCL (реакция 1)

В качестве осадителя используют 2 Н раствор серной кислоты.

Исследуемый раствор (хлорида бария) получают в конической колбе и количественно переносят в стакан. Для образования более крупных кристаллов к исследуемому раствору приливают 2-3 мл раствора хлороводородной кислоты. Исследуемый раствор с хлороводородной кислотой нагревают, но не кипятят.

В коническую колбу приливают 30 мл дистиллированной воды,

10 мл 2 Н раствора серной кислоты и нагревают до кипения. К горячему исследуемому раствору приливают горячий раствор серной кислоты медленно, тонкой струей, перемешивая стеклянной палочкой. После процесса смешивания двух растворов анализируемого и раствора осадителя стакан накрывают чистым листом бумаги и оставляют для созревания кристаллов.

2.  Операция ПРОБА НА ПОЛНОТУ ОСАЖДЕНИЯ

Когда раствор над осадком станет прозрачным, проверить полноту осаждения. Для этого осторожно влить в раствор по стенке стакана

2-3 капли H2SO4. Если на месте падения капли кислоты мути не образуется, считают, что полнота осаждения достигнута.

3.  Операция ФИЛЬТРОВАНИЕ И ПРОМЫВАНИЕ ОСАДКА

Взять наиболее плотный фильтр (синяя лента), подобрать воронку такого диаметра, чтобы края помещенного в него фильтра не доходили до верхнего края воронки на 5-10мм. Аккуратно сложить фильтр, поместив в воронку расправить его и смочить водой. Воронку с фильтром вставить в кольцо штатива, под которое поставить стакан для фильтрата.

Приступая к фильтрованию, сначала сливают отстоявшуюся жидкость над осадком через фильтр по плотно приставленной к носику стакана стеклянной палочке. Этот способ сливания отстоявшейся жидкости называется декантацией. Сливать следует осторожно, чтобы не взмутить прозрачную жидкость над осадком. Палочку держать таким образом, чтобы низкий конец ее находился на высоте середины фильтра, но не касался его. После наполнения фильтра палочку осторожно перенести в стакан, стараясь не взмутить осадок.

4.  Операция ПРОМЫВАНИЕ ОСАДКА

Когда почти вся жидкость слита с осадка, приступают к промыванию осадка путем декантации. Тонкой струей горячей воды из промывалки смывают со стенок стакана приставшие к нему частицы. Смесь перемешивают палочкой и дают ей отстояться, пока жидкость над осадком не станет почти прозрачной. После 4-5 кратной декантации проверить полноту отмывания осадка от ионов S04-2 (избытка).

5.  Операция ПРОБА НА ПОЛНОТУ ПРОМЫВАНИЯ ОСАДКА

Собрать в чистую пробирку 5 капель порции вытекающей из воронки жидкости и прилить 3-5 капель раствора ВаСL2. В пробирке не должно быть мути. Если она появиться, продолжать промывание. Отмыв осадок от ионов S04-2 осторожно перенести его на фильтр.

6.  Операция ПЕРЕНЕСЕНИЕ ОСАДКА НА ФИЛЬТР

В стакан с осадком прилить 20мл. воды из промывалки и хорошо перемешивают ее с осадком, быстро сливают по палочке в воронку. Эту операцию повторяют несколько раз, пока на фильтре не окажется весь осадок. Затем осадок смывают с фильтра в его глубину, для чего всю струю воды из промывалки направляют по краям фильтра вниз по спирали.

7.  Операция ВЫСУШИВАНИЕ ОСАДКА

Чтобы осадок не загрязнился при высушивании, воронку с осадком накрывают фильтровальной бумагой, смоченной дистиллированной водой. Затем воронку с осадком помещают на 20-30 минут в сушильный шкаф с температурой 90-1100 С.

8.  Операция ПРОКАЛИВАНИЕ ОСАДКА

Фильтр вместе с осадком аккуратно перенести в тигель и прокалить в муфельной печи 1 час. Тигель в горячем состоянии переносят в эксикатор и ставят в весовую, дают ему остыть до комнатной температуры, после чего взвешивают. Затем вновь прокаливают 10-15минут. После охлаждения в эксикаторе его вновь взвешивают до постоянной массы. Разница между двумя последними взвешиваниями должна быть не более 0,0004г. Рассчитывают массу бария в прокаленном осадке.

Оформление отчета по лабораторной работе

Отчет оформляется в лабораторной тетради, где указывается краткое описание выполнения лабораторной работы и рассчитывается определение содержания бария в растворе хлорида бария по алгоритму.

В результате выполнения лабораторной работы определили массу тигля с осадком (m1) и массу пустого тигля (m2).

Алгоритм определения содержания бария в растворе хлорида бария:

1.  Рассчитывают массу осадка m mосадка= m1- m2

2.  Определяют фактор пересчета F (Ba/BaSO4) =

3.  Рассчитывают массу бария m (Ba)= mосадка● F (Ba/BaSO4)

4.  Рассчитать абсолютную и относительную ошибки

Абсолютная ошибка

Относительная ошибка

Критерии оценки лабораторной работы

Оценка «отлично» ставится обучающемуся в том случае, если относительная ошибка составляет не более 10%.

Оценка «хорошо» ставится обучающемуся в том случае, если относительная ошибка составляет от 10-20%.

Оценка «удовлетворительно» ставится обучающемуся в том случае, если относительная ошибка составляет от 20-30%

Если ошибка составляет выше 30%, обучающемуся необходимо переделать работу.

Литература: , «Аналитическая химия» М. Высшая школа 1979г