Методические указания по выполнению практических и лабораторных работ

учебной дисциплины ОП.08 Химические и физико-химические метода анализа. 22.02.05. (150412) Обработка металлов давлением (базовый уровень подготовки)

Методические указания

по выполнению практических и лабораторных работ

УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ

ОП.08 Химические и физико-химические методы анализа

основной профессиональной образовательной программы по специальности среднего профессионального образования

22.02.05. (150412) ОБРАБОТКА МЕТАЛЛОВ ДАВЛЕНИЕМ

(базовый уровень подготовки)

Чебаркуль

Методические указания по выполнению практических работ составлены в соответствии с Федеральным государственным стандартом (далее – ФГОС) по специальности среднего профессионального образования (далее – СПО) 22.02.05. (150412) «Обработка металлов давлением», утверждённым приказом Министерства образования и науки РФ от 01.01.2001 г. № 000.

Составитель:

, преподаватель ЕНД ГБПОУ ЧПТ

Рассмотрены и одобрены на заседании цикловой комиссии ЕНД« ___» ________________20__ г. Протокол № ____ от_______________________

Председатель ЦК : _________________/ /

Согласована с заместителем директора по УР: ________________//

Основные компетенции, реализуемые при выполнении практических и лабораторных заданий

Формирование соответствующих компетенций связано с решением за-дач по развитию у студентов специальности соответствующих знаний, умений, навыков. После выполнения практических занятий по данному курсу студент должен

В результате освоения дисциплины обучающийся должен уметь:

- проводить физико-химический анализ металлов и оценивать его результаты;

- использовать химические, физико-химические методы анализа сырья и продуктов металлургии.

В результате освоения дисциплины обучающийся должен знать:

- методы химического и физико-химического анализа свойств и структуры металлов и сплавов;

- процессы окислительно-восстановительных реакций взаимодействия металлов (сырья) металлических порошков с газами и другими веществами;

- физические процессы механических методов получения металлических порошков

Наименование практических и лабораторных работ

Наименование работы	Количество часов	Компетенции	Примечание
Тема 1.1. Введение в аналитическую химию
Практическая работа № 1 Расчет абсолютной и относительной ошибок.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Тема 1.2. Гравиметрический (весовой) анализ качества сырья и продуктов металлургии
Лабораторная работа. № 1. Анализ качества сырья и продуктов металлургии с использованием аналитических весов.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Лабораторная работа № 2. Определение массовой доли влаги в хлориде бария весовым методом.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Лабораторная работа № 3. Определение серы в растворимых сульфатах.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Практическая работа № 2. Решение типичных задач на гравиметрический метод.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Тема 1.3. Титриметрический (объёмный) анализ качества сырья и продуктов металлургии
Лабораторная работа № 4. Приготовление и стандартизация 0,1 М раствора хлороводородной кислоты	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Практическая работа № 3. Расчет концентрации растворов по различным параметрам.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Практическая работа № 4. Решение типовых задач на титриметрический (объёмный) анализ качества сырья и продуктов металлургии	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Тема 2.1. Фотометрический анализ качества материалов металлургического производства
Лабораторная работа № 5. Определение концентрации ионов меди в электролите латунирования дифференциально-фотометрическим методом.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Практическая работа № 5. Сравнительная характеристика электрохимических методов анализа.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Практическая работа № 6.Решение типовых задач на фотометрический анализ	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Тема 2.2. Хроматографический анализ качества материалов металлургического производства
Практическая работа № 7. Разделение ионов железа и меди из смеси методом бумажной хроматографии.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Практическая работа №.8. Решение типовых задач по хроматографическому анализу.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4
Тема 3.1. Эмиссионный спектральный и рентгеноспектральный виды анализа
Практическая работа №. 9. Проведение спектрального анализа сырья и продуктов металлургии с помощью спектрографа.	2	ПК4.1 ПК 4.3,П 4.4

Код	Наименование результатов освоения
4.1	Выбирать методы контроля, аппаратуру и приборы для контроля качества продукции.
4.2	Оценивать качество выпускаемой продукции.
4.4	Предупреждать появление, обнаруживать и устранять возможные дефекты выпускаемой продукции

АННОТАЦИЯ

Целью практических работ является закрепление теоретического материала курса, ознакомление с методикой и практикой контрольных мероприятий, формулировка выводов, составление отчёта по работе.

По окончанию выполнения практических работ для закрепления изученного материала студент пишет итоговую работу в форме реферата по одной из изученных тем. Выбор темы - на усмотрении преподавателя.

Рекомендации по выполнению лабораторных работ

Подготовка к работе

Подготовка к выполнению лабораторной или практической работе начинается дома:

а) внимательно изучите теоретические основы лабораторной или практической работы;

б) ознакомьтесь с предстоящей работой по ее описанию и составьте план эксперимента;

в) составьте уравнения реакций, которые вы будете проводить, в случае затруднения обратитесь к учебнику;

г) перепишите в свою рабочую тетрадь - лабораторный журнал - форму лабораторного отчета, заполнив те его разделы, которые могут быть заполнены до выполнения эксперимента;

д) письменно ответьте на контрольные вопросы, помещенные после описания лабораторной работы или выданные преподавателем.

В идеале вы должны подготовиться так, чтобы выполнять эксперимент, руководствуясь только своими записями и не обращаясь в лаборатории к данному пособию.

В лаборатории

При условии добросовестного выполнения требований раздела 1 эксперимент займет у вас минимум времени. Эффективность работы еще больше возрастет, если вы будете соблюдать следующие простые правила:

а) соблюдайте чистоту и порядок на своем рабочем месте;

б) не загромождайте рабочее место посторонними предметами; не приходите в лабораторию в верхней одежде;

в) перед началом работы проверьте по списку, приведенному в описании работы, наличие на вашем рабочем месте необходимого оборудования и реактивов, убедитесь в чистоте химической посуды, при необходимости вымойте ее;

г) взяв с полки реактив и отобрав нужное количество, поставьте склянку на место, никогда не выливайте излишки реактива обратно в склянку;

д) сухие реактивы берите только специальными ложечками и кладите в чистые, сухие пробирки;

е) не проводите опыты, не указанные в лабораторной работе - это может привести к несчастному случаю;

ж) внимательно изучите правила техники безопасности при работе в химической лаборатории и неукоснительно их соблюдайте.

Правила техники безопасности

Во избежание несчастных случаев необходимо:

1) все опыты с ядовитыми, неприятно пахнущими веществами, а также упаривание кислот и кислых растворов проводить в вытяжном шкафу; при разбавлении кислот лить маленькими порциями кислоту в воду, а не наоборот;

2) опыты с легковоспламеняющимися веществами проводить вдали от огня;

3) при нагревании растворов в пробирках пользоваться держателем и всегда держать пробирку так, чтобы ее отверстие было направлено в сторону от работающих;

4) не наклонять лицо над нагреваемой жидкостью или сплавляемыми веществами;

5) нюхать любые вещества нужно с осторожностью, направляя к себе пары или газы легким движением руки;

6) со всеми веществами в лаборатории обращаться как с ядовитыми: не пробовать на вкус, не трогать руками; после работы тщательно вымыть руки;

7) при работе с солями некоторых металлов (по указанию преподавателя) производить слив реактивов в специальную тару под тягой.

Тема 1.1.

Введение в аналитическую химию

Практическое занятие № 1 Расчет абсолютной и относительной ошибок

Краткие теоретические сведения

Анализ считается выполненным более точным, чем меньше различаются результаты параллельных определений между собой.

Абсолютная ошибка – разность между полученным результатом и истинным или наиболее достоверным значением.

Относительная ошибка – отношение абсолютной ошибки к истинному значению.

  Пример 1. Определение доверительного интервала.

  Условие: при определении объёма измерительного сосуда получено среднее значение  из n измерений. Известно эмпирическое стандартное отклонение – S. Определить доверительный интервал с заданной доверительной вероятностью Р.

Дано: n = 26 S = 0,0065 мл  = 9,982 мл Р = 0,95 Найти

Решение Находим t по табл. 2.2, t = 2,060. Рассчитываем симметричную границу доверительного интервала =3· 10-3.

  Ответ: действительное значение – объём измерительного сосуда – накрывается интервалом [9,985: 9,979], т. е. 9,979 < Х0 < 9,985.

  Пример 2. Определение абсолютной и относительной ошибки.

  Условие: содержание кристаллизационной воды в веществе равно 14,75 г/моль найдено 14,70 г/моль. Рассчитать абсолютную и относительную ошибку определения.

Дано: g0 = 14,75г/моль gх = 14,70 г/моль Найти d

Решение: абсолютную ошибку определяем по формуле: d = qх - qо; d = 14,70 – 14,75 = - 0,05 г/моль. Относительная ошибка – это отношение абсолютной ошибки к истинному значению определяемой величины, выраженное в процентах: d 0 = г/моль; d 0 = .

  Ответ: d = -0,05 г/моль; d 0 = -0,34 %.

  Пример 3. Определение доверительного интервала по данным измерения.

  Условие: результаты определения серы в керосине 0,724; 0,693; 0,755, 0,725, 0,740 % . Рассчитайте доверительные границы для истинного значения с доверительной вероятностью 95 %.

Дано: = Fe S = 2,4 мкг/мл Рд=95 % Найти n

Решение Доверительный интервал при неизвестной дисперсии s 2х имеет вид .

По условию . Для обеспечения заданной точности необходимо использовать соотношение: , где D · – допустимая норма погрешности. Таким образом, n – необходимое число измерений можно найти из соотношения: n.

 Поскольку  – случайная величина, значения n находят методом последовательных приближений n = 7 и проверяют его соответствие условию: коэффициент из табл. 2.1 равен t0,95 = 2,447, доверительный интервал: . Семь измерений не удовлетворяют условию. Предполагаем n = 9. Для n – 1 = 8 в табл. 2.1 нет значения t, поэтому применяем прием интерполяции: t0,95 = 2,262; t0,95 = 2,447, находим разницу, приходящуюся на единицу: , которую либо суммируем со значением t0,95, либо вычитаем из t0,95.<