ГБОУ ВПО «Ставропольский государственный медицинский университет»
Министерство здравоохранения РФ
Кафедра общей и биологической химии
План семинарского занятия по дисциплине
«Аналитическая химия»
для студентов 3-го курса направления подготовки
19.03.01 «Биотехнология» (очное обучение)
Тема занятия №6 (лабораторно-практическое занятие) «Кислотно-основное титрование. Расчеты по результатам титрования и при приготовлении растворов».
Цель занятия: Научиться рассчитывать и готовить рабочие растворы кислот и щелочей заданной концентрации методом разбавления. Овладеть методикой приготовления первичного стандарта по точной навеске. Научиться проводить стандартизацию растворов кислот и щелочей методом пипетирования; освоить методику визуальной фиксации точки эквивалентности.
Сделайте запись в рабочей тетради по плану:
· Дата
· Номер занятия
· Тема занятия
· Цель занятия.
Провести следующие опыты
Задание 1. Приготовить 500мл 0,1моль-экв/л раствора HCl
методом разбавления концентрированного раствора.
1.1. Выписать значение плотности раствора HCl (измеряется ареометром или задается преподавателем) и по справочнику Лурье определить её массовую концентрацию (w).
1.2. Рассчитать массу кислоты в заданном растворе по формуле (1).
m = 
(1)
где V – объем заданного раствора, мл; Сэкв – концентрация моля – эквивалентов (нормальность) заданного раствора; моль-экв/л.
Зная w, массу HCl и плотность концентрированного раствора r, определить объем концентрированной кислоты (Vк) по формуле:
Vк = 
(2)
Расчеты занести в отчет по работе, а результаты занести в таблицу 1.
1.3. В мерный цилиндр на 500мл налить половину заданного объема воды. Пальчиковой пробиркой отмерить рассчитанный объем концентрированной кислоты (Vк) и перенести его в мерный цилиндр. Долить дистиллированной воды до метки (500мл) и перелить полученный рабочий раствор HCl в индивидуальную посуду, поставить в шкаф для хранения.
Таблица 1. Приготовление рабочего раствора HCl
объем раствора HCl, V, мл | концентрация раствора HCl, Сэкв, моль-экв/л | масса HCl m, г | плотность конц. раствора HCl r, г/ см3 | массовая доля конц. HCl w, % | объем конц. раствора HCl, Vк, мл |
Задание 2. Приготовить 200мл 0,1моль-экв/л стандартного раствора
буры по точной навеске.
2.1. Рассчитать по концентрации и заданному объему раствора стандарта массу буры с точностью до 2-го знака (формула 1).
2.2. Определить массу чистого сухого бюкса на технохимических весах и взять равную расчетной навеску буры (с точностью до 0,01г). Значения массы бюкса с навеской и без навески записать в таблицу 5 в строку «грубое».
2.3. Определить массу бюкса с навеской (m1) на аналитических весах с точностью до 4-го знака и перенести навеску буры в заранее приготовленную мерную колбу с воронкой, на дно которой налить немного горячей воды. Пустой бюкс вновь взвесить на аналитических весах (m2).
Внимание! Все операции по п. 2.3 необходимо проводить за один прием, не отходя от весов, чтобы исключить потери вещества. При переносе навески не прикасаться краем бюкса к воронке.
Таблица 2. Приготовление стандартного раствора буры
взвешивание | теоретическая масса буры mт , г | масса бюкса с навеской m1, г | масса бюкса без навески m2, г | фактическая масса буры m, г | фактическая концентрация раствора буры, Сэкв, моль-экв/л |
грубое | - | - | |||
точное | - |
2.4. Воронку ополоснуть несколько раз горячей дистиллированной водой (50 - 70°С), чтобы удалить с нее крупинки буры, добавить в колбу еще горячей воды и растворить навеску. Разбавить полученный раствор холодной дистиллированной водой и охладить колбу до комнатной температуры. С помощью капельницы довести объем раствора до метки и перемешать.
2.5. Рассчитать фактическую массу (m) буры в растворе по формуле 3:
m = m1 - m2 (3)
и вычислить фактическую концентрацию полученного стандартного раствора по формуле 1. Все расчеты и формулы записать в отчет, а результаты взвешивания и расчетов занести в таблицу2.
Задание 3. Стандартизация рабочего раствора HCl.
3.1. Пипетку Мора на 20 или 25мл тщательно промыть дистиллированной водой и ополоснуть 2 – 3 раза раствором буры.
3.2. В колбы для титрования отобрать аликвотную часть (Vа) раствора буры и добавить по 1 – 2 капли индикатора метилового оранжевого, раствор перемешать. При отборе аликвоты следить за правильностью выполнения всех операций.
3.3. Бюретку на 25мл промыть дистиллированной водой и ополоснуть 2 раза приготовленным раствором HCl, заполнить бюретку, удалить из носика ее воздух и выставить положение мениска на нуль. Перед титрованием проверить, чтобы в носике бюретки не было пузырьков воздуха.
3.6. Оттитровать раствор буры в 1-й колбе рабочим раствором HCl до перехода окраски индикатора от одной капли титранта от желтой до оранжевой, определить объем HCl в этой точке с точностью до 0,05 мл. Повторить титрование раствора буры до получения 3-х сходящихся результатов, которые занести в таблицу 3.
Таблица 3. Стандартизация раствора HCl по буре
концентрация раствора буры, Сэкв, моль-экв/л | объем аликвоты Vа(бура) мл | объем раствора HCl, мл | концентрация раствора HCl, Сэкв, моль-экв/л | |||
V1 | V2 | V3 | Vср | |||
3.7. По результатам титрования рассчитать среднее значение объема HCl, [Vср(HCl)] пошедшее на титрование аликвоты и вычислить концентрацию рабочего раствора HCl по закону эквивалентов:
Vа×Сн = Vср(т-та) × Сн(т-та) (4)
где Vа – объем аликвоты титруемого раствора (буры), мл;
Сэкв – молярная концентрация эквивалента титруемого раствора (буры), моль-экв/л; Vср(т-та) – средний объем титранта (HCl),мл; Сэкв(т-та) – молярная концентрация эквивалента раствора титранта (HCl), моль-экв/л.
Полученные результаты титрования и расчетов занести в таблицу 3, а формулы и вычисления с необходимыми пояснениями привести в отчете по работе.
Литература:
Основная
1. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа [Текст] : учеб. для студ. вузов. В 2-х т. / под ред. . - 2-е изд., испр. - М. : ИЦ "Академия", 2012. - Т. 1. - 352 с. (10 экз.)
2. Аналитическая химия и физико-химические методы анализа [Текст] : учеб. для студ. вузов. В 2-х т. / под ред. . - 2-е изд., испр. - М. : ИЦ "Академия", 2012. - Т. 2. - 416 с. (10 экз.)
3. Харитонов, химия. Аналитика 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ [Электронный ресурс]: учебник / . - 6-е изд., испр. и доп. - М. : ГЭОТАР-Медиа, 2014. - 688 с. : ил. – Режим доступа http://www. studentlibrary. ru/book/ISBN9785970429341.html
4. Харитонов, химия. Аналитика 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа [Электронный ресурс]: учебник / . - 6-е изд., испр. и доп. - М. : ГЭОТАР-Медиа, 2014. - 656 с. : ил. – Режим доступа http://www. studentlibrary. ru/book/ISBN9785970429419.html
Дополнительная
Александрова, химия. Теоретические основы и лабораторный практикум [Электронный ресурс] : в 2 кн. Кн. 2. Физико-химические методы анализа / , - М. : КолосС, 2011. - ил. – Режим доступа http://www. studentlibrary. ru/book/ISBN9785953207423.html
