МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ
ФГБОУ ВПО «УДМУРТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
БИОЛОГО-ХИМИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ
КАФЕДРА ФИЗИКИ ТВЕРДОГО ТЕЛА
УТВЕРЖДАЮ
---------------------------
«----»-------------2014
РАБОЧАЯ ПРОГРАММА ДИСЦИПЛИНЫ
Б3.ВР.02 Физические методы исследования
Направление подготовки бакалавров
020100 ХИМИЯ
Степень выпуска
БАКАЛАВР
Форм обучения
Очная
Базовый учебный план | Рабочий учебный план 2014/2015 | |
Курс | 2 | 2 |
Семестр | 4 | 4 |
Всего, ч | 72 | 72 |
Всего аудиторных часов, ч | 54 | 54 |
Лекции, ч | 27 | 27 |
Практические занятия, ч | ||
Лабораторные занятия, ч | 27 | 27 |
Самостоятельная работа, ч | 18 | 18 |
КСР, ч | ||
Экзамен (семестр) | ||
Зачет (семестр) | 4 | 4 |
Контрольная работа (семестр) | ||
Трудоемкость, зач. ед. | 2 | 2 |
Перечень компетенций | ОК: 9; ПК: 7 | ОК: 9; ПК: 7 |
Занятия в интерактивной форме, ч | 14 | 14 |
Ижевск 2014
1. Цель дисциплины
Ознакомить студентов с наиболее важными физическими методами исследования, с общими проблемами процесса измерения. В курсе предполагается изучение теории передачи сигналов по электрическим цепям, вопросы измерения давления, температуры, потоков излучения, методы масс-спектроскопии, хроматографии, оптической спектроскопии.
2. МЕСТО ДИСЦИПЛИНЫ «Физико-химические методы анализа и исследования вещества» В СТРУКТУРЕ ООП БАКАЛАВРИАТА
Характеристика профессиональной деятельности бакалавра по направлению подготовки 020100 ХИМИЯ. Область профессиональной деятельности бакалавров включает научно-исследовательскую, производственно-технологическую и педагогическую работу, связанную с использованием химических явлений и процессов
Объектами профессиональной деятельности бакалавров являются:
химические элементы, простые молекулы и сложные соединения в различном агрегатном состоянии (неорганические и органические вещества и материалы на их основе), полученные в результате химического синтеза (лабораторного, промышленного) или выделенные из природных объектов.
Бакалавр по направлению подготовки 020100 Химия готовится к следующим видам профессиональной деятельности:
научно-исследовательская деятельность;
педагогическая деятельность.
Конкретные виды профессиональной деятельности, к которым в основном готовится бакалавр, определяются высшим учебным заведением совместно с обучающимися, научно-педагогическими работниками высшего учебного заведения и объединениями работодателей.
Бакалавр по направлению подготовки 020100 Химия должен быть подготовлен к решению следующих профессиональных задач в соответствии с видами профессиональной деятельности:
выполнение вспомогательной профессиональной научной деятельности (подготовка объектов исследований, выбор технических средств и методов испытаний, проведение экспериментальных исследований по заданной методике, обработка результатов эксперимента, подготовка отчета о выполненной работе);
педагогическая деятельность в общеобразовательных учреждениях.
ТРЕБОВАНИЯ К РЕЗУЛЬТАТАМ ОСВОЕНИЯ ОСНОВНЫХ ОБРАЗОВАТЕЛЬНЫХ ПРОГРАММ БАКАЛАВРИАТА
Выпускник должен при изучении данной дисциплины обладать основными методами, способами и средствами получения, хранения, переработки информации, имеет навыки работы с компьютером как средством управления информацией (ОК-9);
Выпускник должен обладать следующими профессиональными компетенциями (ПК):
имеет опыт работы на серийной аппаратуре, применяемой в аналитических и физико-химических исследованиях (ПК-7);
Приведенные выше компетенции бакалавров вырабатываются в ходе выполнения обучающимися требований ООП бакалавриата, а также в ходе формирования межличностных отношений. Компетенции могут дополняться высшими учебными заведениями в ходе подготовки бакалавров с учетом содержания вариативных дисциплин, введения дополнительных требований к выполнению ООП или спецификой содержания их подготовки и рекомендаций работодателей.
Принципы построения курса:
Курс входит в Общенаучный цикл (базовая часть Б3.ВР.02) по направлению подготовки бакалвров 020100 ХИМИЯ
Курс изучается в 4 семестре.
Общая трудоемкость освоения учебной дисциплины «Физико-химические методы анализа и исследования вещества» составляет: 2 зачетные единицы (72 часа), в 4семестре лекционных занятий -27 часов, СРС - 18 часов, лаборторных занятий - 27 часов, зачет – в 4 семестре.
Для успешного освоения курса должны быть сформированы следующие компетенции на пороговом уровне: ОК - 1, 3, и ПК – 1, 2, 6, 9.
Успешное освоение курса необходимо для перехода к изучению дисциплин базовой и вариативной частей Профессионального цикла, для выполнения курсовой и Выпускной квалификационной работы.
Программа курса построена в соответствии со стандартом и включает следующие виды учебной работы:
– аудиторные занятия (лабораторные занятия, лекционные занятия).
Как правило, здесь рассматривают фрагменты теории и наиболее типичные задачи. Для закрепления материала, рассматриваемого на лабораторных занятиях, студенты получают домашние задания - самостоятельная работа (изучение теоретического курса, самоподготовка).
В курсе выделено несколько модулей:
1. ОБЩИЕ ПРОБЛЕМЫ ПРОЦЕССА ИЗМЕРЕНИЯ
2. ПЕРЕДАЧА СИГНАЛОВ
3. ИЗМЕРЕНИЕ ДАВЛЕНИЯ
4. ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ
5. ИЗМЕРЕНИЕ И ГЕНЕРАЦИЯ ПОТОКОВ ИЗЛУЧЕНИЯ
6. МАСС-СПЕКТРОСКОПИЯ
7. ХРОМАТОГРАФИЯ
8. МАГНИТНАЯ РАДИОСПЕКТРОСКОПИЯ
9. ОПТИЧЕСКАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ
3. Содержание лекционного курса
1. ОБЩИЕ ПРОБЛЕМЫ ПРОЦЕССА ИЗМЕРЕНИЯ (2 часа)
Методы измерений: отклонений, разностный, нулевой. Стратегии измерений: когерентные и случайные выборки, мультиплексирование. Погрешности аналоговых и цифровых измерительных устройств. Систематические и случайные ошибки. Источники ошибок. Помехи, шумы. Характеристики измерительных систем: чувствительность; порог обнаружения; разрешающая способность; динамический диапазон; нелинейность, полоса пропускания. Статистические и спектральные характеристики случайных величин. Функция распределения случайной величины.
2. ПЕРЕДАЧА СИГНАЛОВ (4 часа)
Цепи с сосредоточенными и распределенными параметрами. Импеданс. Описание распространения сигналов в длинных линиях, телеграфные уравнения. Волновые процессы в линии передачи без потерь. Фазовая скорость. Волновое сопротивление. Линия с малыми потерями. Неискажающая линия. Мощность, переносимая бегущей волной. Нагруженная линия передачи. Коэффициент отражения. Интерференция падающей и отраженной волн. Согласование линий. Аналог закона Ома для длинных линий. Распространение волн в идеальных линиях и в линиях с потерями, коэффициент затухания и фазовая постоянная. Неискажающая линия. Длинные линии для передачи сигналов различной частоты. Электрические и диэлектрические волноводы.
3. ИЗМЕРЕНИЕ ДАВЛЕНИЯ (4 часа)
Процессы переноса при различных давлениях и температурах: диффузия, эффузия (температурная транспирация), вязкость, теплопроводность. Физические границы низкого, высокого и сверхвысокого вакуума. Проводимость элементов вакуумных систем. Основное уравнение вакуумной техники. Различные режимы течения газа. Методы получения вакуума. Классификация вакуумных насосов по принципу их действия. Измерение давления в вакуумных системах. Механические, тепловые и ионизационные манометры, принципы их действия. Физические ограничения диапазонов применимости различных манометров. Течи в вакуумной системе. Влияние натекания на скорость откачки и предельный вакуум. Методы обнаружения течей. Стационарные и импульсные методы получения высоких давлений. Методы измерения высоких давлений. Механические и пьезоэлектрические датчики давления.
4. ИЗМЕРЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ (2 часа)
Температура равновесных систем. Распределения Больцмана и Максвелла. Неравновесные системы. Частичное термодинамическое равновесие. Контактные и бесконтактные методы измерения температуры. Измерение температуры контактными механическими и электрическими методами. Термоэлектрические преобразователи; принципы их действия, рабочий диапазон.
5. ИЗМЕРЕНИЕ И ГЕНЕРАЦИЯ ПОТОКОВ ИЗЛУЧЕНИЯ (4 часа)
Равновесное тепловое излучение. Формула Планка. Яркостная, цветовая и радиационная пирометрия. Источники излучения в различных спектральных диапазонах. Примеры источников равновесного и неравновесного излучения. Основные характеристики приемников излучения. Физические принципы, лежащие в основе действия тепловых, фотонных, фотохимических и пондермоторных детекторов излучения. Законы внешнего фотоэффекта. Приемники излучения на основе внешнего фотоэффекта. Приемники излучения на основе внутреннего фотоэффекта. Фотопроводимость; роль примесей. Шумы и порог чувствительности фоторезисторов. Квантовый выход. Принцип действия фотоэлектронного умножителя (ФЭУ), коэффициент усиления. Шумы и порог чувствительности ФЭУ. Темновой ток ФЭУ, термоэлектронная эмиссия, закон Ричардсона. ФЭУ с непрерывным динодом. Электронно-оптические преобразователи. Приемники излучения для различных спектральных диапазонов.
6. МАСС-СПЕКТРОСКОПИЯ (4 часа)
Метод масс-спектрального анализа. Методы ионизации. Мягкие и жесткие методы ионизации. Методы ионизации исследуемых образцов газов и твердых тел: ионизация электронным ударом, химическая ионизация, фотоионизация, полевая ионизация, полевая десорбция, бомбардировка быстрыми атомами, матричная лазерная ионизация десорбцией (MALDI), электроспрей. Методы ионизации при исследовании биологических молекул. Детекторы ионов: цилиндр Фарадея, вторичный электронный умножитель, многоканальный усилитель. Масс-фильтры. Масс-анализаторы: принципы действия, разрешающая способность. Секторный магнитный масс-анализатор, квадрупольный масс-анализатор. Времяпролетный масс-анализатор. Радиочастотный масс-анализатор. Омегатронный масс-спектрометр, масс-спектрометр ионно-циклотронного резонанса с преобразованием Фурье. Преимущества и недостатки различных масс-анализаторов. Аналитические возможности масс-спектрометрии. Молекулярные, осколочные и метастабильные ионы. Определение потенциалов ионизации, энергий диссоциации молекул. Комбинации масс-спектрометра с жидкостным и газовым хроматографами. Примеры использования масс-спектрометрии. Изучение кинетики образования и рекомбинации радикалов и осколочных ионов. Применение для разделения смесей изотопов. Тандемная масс-спектрометрия.
7. ХРОМАТОГРАФИЯ (2 часа)
Хроматографический метод анализа смеси веществ. Физическая и химическая адсорбция. Адсорбционно-десорбционное равновесие. Изотермы адсорбции. Изотерма Ленгмюра. Деформация изотермы Ленгмюра в случае реального распределения по энергиям активации. Кинетика адсорбции-десорбции в потоке газа-носителя. Концепция теоретических тарелок. Закон распределения Нернста. Ширина и форма хроматографического пика. Разрешающая способность хроматографической колонки. Принципиальное устройство и схема работы хроматографа. “Мертвое” время и время удерживания. Набивные и капиллярные хроматографические колонки, их параметры. Оптимальные размеры и разрешение хроматографической колонки. Детекторы. Зависимость времени удерживания от температуры.
8. МАГНИТНАЯ РАДИОСПЕКТРОСКОПИЯ (2 часа)
Магнитные моменты электрона, ядер и атомов. ЯМР-активные ядра. Спин в постоянном магнитном поле. Магнитный момент и ларморова прецессия. Поглощение энергии ВЧ-поля системой ядерных спинов. Спектроскопия ядерного магнитного резонанса. Химический сдвиг: константа экранирования, единицы измерения, эквивалентные ядра. Спин-спиновое взаимодействие, спектры первого порядка, простые правила интерпретации сверхтонкой структуры. Применение метода ЯМР для изучения структуры молекул. Обменные явления: медленный и быстрый обмен. Принципиальная схема ЯМР-спектрометра. Требования к однородности постоянного магнитного поля; способы минимизации аппаратурного уширения линий. Интенсивность и ширина линий спектра ЯМР. Продольная (спин-решеточная) и поперечная (спин-спиновая) релаксация. Основы динамических методов ЯМР: 90о - и 180о - импульсы, Фурье-ЯМР спектроскопия. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса. Сверхтонкая структуры спектра ЭПР. Структурные и динамические характеристики вещества, определяемые методами ЭПР. Принципиальная схема ЭПР-спектрометра. Особенности регистрации сигналов ЭПР: волноводы и резонаторы, низкочастотная модуляция поляризующего магнитного поля, запись спектров в виде производной. Сопоставление частотных диапазонов ЭПР и ЯМР.
9. ОПТИЧЕСКАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ (3 часа)
Классы спектральных приборов: спектроскопы, спектрографы, монохроматоры, полихроматоры. Диспергирующие элементы спектральных приборов: призма, дифракционная решетка, интерферометр. Разрешающая способность диспергирующих элементов. Прохождение света через поглощающую среду. Сечение поглощения, молярный коэффициент экстинкции. Закон Ламберта-Бугера-Бэра. Спектры поглощения, испускания и рассеяния. Люминесценция и флуоресценция. Радиационное время жизни и истинное время жизни возбужденного состояния. Вероятности спонтанных и вынужденных переходов. Правила отбора, дипольное излучение. Интенсивность спектральных линий. Форма и ширина спектральной линии. Естественное, доплеровское и столкновительное уширение спектральных линий. Аппаратная ширина линии. Линейная лазерная спектроскопия. Когерентное оптическое усиление в активной среде. Пороговая инверсная заселенность уровней. Модовый состав лазерного излучения. Перестройка частоты лазерного излучения. Газовые, твердотельные, жидкостные лазеры. Генерация коротких импульсов: методы модуляции добротности и самосинхронизации мод. Преимущества применения лазеров в качестве источников возбуждения спектра. Абсорбционный, внутрирезонаторный, оптико-акустический и флуоресцентный методы лазерной спектроскопии. Спектральные диапазоны и соответствующие им степени свободы в молекулярных системах. Вращательные спектры и микроволновая спектроскопия. Модель жесткого ротатора. Колебательные спектры и инфракрасная спектроскопия. Гармонический и ангармонический осцилляторы. Колебания многоатомных молекул. Колебательно-вращательные переходы в двухатомной молекуле. Электронные переходы и спектроскопия в видимом и ультрафиолетовом диапазонах. Интенсивность электронно-колебательных спектров: принцип Франка-Кондона. Диссоциационный предел спектра. Определение энергии диссоциации. Спектроскопия комбинационного рассеяния света. Спектральные методы измерения температуры различных степеней свободы (электронная, поступательная, колебательная, вращательная температуры) в неравновесных системах.
ПРИМЕРНЫЙ ПЕРЕЧЕНЬ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ
1. Фотоколориметрия. Определение меди в виде аммиаката.
2. Фотоколориметрия. Определение железа
3. Спектрофотометрия. Раздельное определение ионов металлов в их смеси
4. Спектрофотометрия. Определение алюминия.
5. Фотометрическое титрование
Самостоятельная работа: 18 час. Обработка и анализ результатов лабораторных работ, подготовка к коллоквиуму, зачету.
ЛИТЕРАТУРА
Основная:
1. Пергамент, исследований в экспериментальной физике : учеб. пособие для вузов по направлению "Приклад. математика и физика" рек. МО РФ. - М. : Интеллект, 2010 (бк_ид = 2537045)
2. Сизиков, методы обработки результатов измерений : Учеб. для вузов рек. УМО РФ. - СПб. : Политехника, 2001 (бк_ид = 51585)
3. Тартаковский, Д. Ф.,Ястребов , стандартизация и технические средства измерений : Учеб. для вузов рек. Учеб.-метод. об-нием по образованию в области автоматики, электроники, микроэлектроники и радиотехники. - М. : Высш. шк., 2001 (бк_ид = 57180)
4. Васильев, химия : учеб. для вузов рек. МО РФ: в 2 кн. . Кн.2 . Физико-химические методы анализа. - М. : Дрофа, 2002 (бк_ид = 102800)
5. Грибов, Л. А.,Баранов и методы расчёта молекулярных процессов : спектры, химические превращения и молекулярная логика. - М. : URSS, 2006 (бк_ид = 1413744)
6. Кларк, Э. Р.,Эберхардт методы исследования материалов. - М. : Техносфера, 2007 (бк_ид = 2090656)
7. Фетисов, излучение: методы исследования структуры веществ : учеб. пособие для вузов по спец. 020101 (011000) - Химия рек. УМО по класс. унив. образованию. - М. : Физматлит, 2007 (бк_ид = 2161331)
8. . Отто, М. Современные методы аналитической химии : [учебник]. - М. : Техносфера, 2008 (бк_ид = 2231988)
9. Пентин, Ю. А.,Курамшина молекулярной спектроскопии : учеб. пособие для вузов по спец. 011000 - "Химия" и направлению 510500 - "Химия". - М. : БИНОМ. Лаб. знаний, 2008 (бк_ид = 2719600)
10. Грибов, молекул. - М. : URSS, 2009 (бк_ид = 2537513)
