Понятия «метод», «принцип метода», «методика анализа», «аналитический сигнал».
Метод от греческого “metodos”—это, в соответствие с ГОСТом, правило применения определенных принципов и средств испытания или стратегия получения оптимальной информации об объекте исследования на основе данного принципа.
Принцип метода – использование определенных явлений для получения аналитической информации. Он выражает взаимодействия, которым подвергается проба для получения аналитических данных. К принципам относят:
– физические явления
– механические явления
– химические явления
– биологические явления
На одном и том же принципе могут основываться различные методы анализа.
Методика анализа–подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают регламентированные характеристики точности и воспроизводимости анализа. В описании методики указывается анализируемый материал, условия подготовки пробы к испытаниям, диапазон изменения концентраций, способ получения данных для построения калибровочного графика, число параллельных измерений, обработка результатов, аппаратура, реактивы.
Для проведения государственных испытаний при оценке качества и безопасности пищевых продуктов используются только метрологических аттестованные (стандартные) методики, утвержденные или допущенные к применению Госстандартом РФ или Госсанэпидслужбой РФ.
Аналитический сигнал. После отбора пробы наступает стадия химического анализа, на которой и проводят обнаружение компонента или определение его количества. С этой целью измеряют аналитический сигнал. В большинстве случаев аналитический сигнал – это среднее значение результатов измеренной физической величины в заключительной стадии анализа, функционально связанное с содержанием (концентрацией) определенного компонента. Аналитическим сигналом принимают объем, массу, оптическую плотность.
Интенсивность аналитического сигнала пропорциональна количеству (концентрации) искомого компонента. Значение сигнала переводят в единицы, характеризующие количество и концентрацию определенного вещества
Классификация методов определения показателей качества сырья и продуктов питанияВ зависимости от применяемых средств измерений методы подразделяются на:
- измерительные, регистрационные, расчетные, социологические, экспертные и органолептические.
Измерительные методы базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля. С помощью измерительных методов определяют такие показатели, как масса, размер, оптическая плотность, состав, структура и др.
Измерительные методы могут быть подразделены на физические, химические и биологические.
Физические методы применяют для определения физических свойств продукции - плотности, коэффициента рефракции, вязкости, липкости и др. К таким методам относятся микроскопия, поляриметрия, колориметрия, рефрактометрия, спектроскопия, реология, люминесцентный анализ и другие.
Химические методы применяют для определения состава и количества входящих в продукцию веществ. Они подразделяются на количественные и качественные - это методы аналитической, органической, физической и биологической химии.
Биологические методы используют для определения пищевой и биологической ценности продукции. Их подразделяют на физиологические и микробиологические. Физиологические применяют для установления степени усвоения и переваривания питательных веществ, безвредности, биологической ценности. Микробиологические методы применяют для определения степени обсемененности продукции различными микроорганизмами.
Регистрационные методы - это методы определения показателей качества продукции, осуществляемые на основе наблюдения и подсчета числа определенных событий, предметов и затрат. Эти методы основываются на информации, получаемой путем регистрации и подсчета определенных событий, например, подсчета числа дефектных изделий в партии и т. д.
Расчетные методы отражают использование теоретических и эмпирических зависимостей показателей качества продукции от ее параметров. Эти методы применяют в основном при проектировании продукции, когда последняя еще не может быть объектом экспериментального исследования. Этим же методом могут быть установлены зависимости между отдельными показателями качества продукции.
Социологические методы основаны на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей продукции; осуществляется устным способом, с помощью опроса или распространения анкет-вопросников, путем проведения конференций, совещаний, выставок, дегустаций и т. п. Этот метод применяют для определения коэффициентов весомости.
Экспертные методы - это методы, осуществляемые на основе решения, принимаемого экспертами. Такие методы широко используют для оценки уровня качества (в баллах) при установлении номенклатуры показателей, учитываемых на различных стадиях управления, при определении обобщенных показателей на основе совокупности единичных и комплексных показателей качества, а также при аттестации качества продукции.
Органолептические методы - методы, осуществляемые на основе анализа восприятий органов чувств. Значения показателей качества находятся путем анализа полученных ощущений на основе имеющегося опыта. Толкование термина «органолептический» происходит от греческого слова «organon» (орудие, инструмент, орган) плюс «lepticos» (склонный брать или принимать) и означает «выявленный с помощью органов чувств».
Для оценки некоторых продуктов применяют специфические признаки, не показанные в приведенной классификации.
Контроль качества продуктов питания, как правило, основан на сочетании органолептических и инструментальных (или других несенсорных) методов. Например, микробиологические показатели наряду с органолептическими применяют для оценки свежести пищи.
В зависимости от поставленной задачи применяют различные методы, которые можно разделить на три группы:
-методы приемлемости и предпочтения (предпочтительности, желательности, удовлетворительности);
-методы различительные (сравнения, различения, дифференциации);
-методы описательные.
Методы приемлемости и предпочтения используют, когда необходимо знать мнение потребителей о качестве продуктов, поэтому к дегустациям обычно привлекают большое число потребителей.
Различительные методы применяют, когда требуется выяснить, существует ли разница между оцениваемыми образцами. Некоторые методы из этой группы позволяют также количественно оценить имеющуюся разницу. Различительные методы широко используют также при проверке сенсорных способностей дегустаторов.
С помощью описательных методов можно суммировать параметры, определяющие свойства продукта, рассматривать интенсивность этих свойств, а в некоторых случаях и порядок проведения отдельных составляющих свойств продукта, т. е. построить профили свойств (например, профили вкуса, запаха, консистенции продукта)
Методы потребительской оценки ставят своей целью проверку реакции потребителей в связи с изменением рецептуры и технологических режимов. Одновременно с новым продуктом необходимо оценивать существующий продукт, приготовленный традиционным способом.
Аналитические методы органолептического анализа основаны на количественной оценке показателей качества и позволяют установить корреляцию между отдельными признаками. К аналитическим относят методы парного сравнения, треугольный, дуо-трио, ранговый, балловый и др.
Органолептические методы исследования
Органолептические свойства - это свойства объектов, оцениваемые органами чувств человека (вкус, запах, консистенция, окраска, внешний вид и т. п.). Органолептический анализ пищевых и вкусовых продуктов проводится посредством дегустаций, т. е. исследований, осуществляемых с помощью органов чувств специалиста - дегустатора без применения измерительных приборов.
Это наиболее древний способ исследования. Далее стали применять различные приспособления. Наряду с лабораторными методами исследования органолептический анализ пищевых продуктов стал более совершенным. В исследованиях принимает участие специалист при помощи внешних органов чувств. Точность результата зависит от свойств исследуемого товара и функционального состояния организма оценщика.
При снятии пробы необходимо соблюдать определенную предосторожность: не проводить пробы сырых продуктов, если они не применяются в сыром виде; при обнаружении признаков разложения, а также подозрении на то, что данный продукт был причиной пищевого отравления или заражения.
Органолептическую оценку начинают с внешнего осмотра образцов пищи. Осмотр производят при дневном свете.
Оттенки краски, консистенцию, характер букета, аромат определяется исключительно органолептически. В основном применяется система бальных оценок по параметрам. Таким параметрам как внешний вид, цвет, вкус, запах присваивается коэффициент значительности, т. е. количество баллов по тому или иному параметру увеличивается исходя, или иному параметру увеличивается исходя из самого значительного для пищевого продукта свойства. Для органолептических исследований выделяют определенные помещения. Оно должно быть простым, светлым, чистым, окрашенный в мягкие тона, изолированным от всего (шума, запахов), освещаться рассеянным светом. Температура воздуха 18-22°C. Приглашают обычно нечетное количество специалистов (5-11 человек).
Оценку производят в утренние часы, когда органы чувств не утомлены. Оценщик не должен курить, пользоваться духами, одеколоном. Начинают оценку с внешнего осмотра (состояние упаковки, содержание этикетной надписи и ознакомление с сопроводительной документами), затем переходят к оценке цвета и прозрачности, запаха, аромата, вкуса и консистенции.
Бальная оценка или показатели товара по ГОСТУ являются средством выражения органолептической оценки (т. е. соответствуют параметрам ГОСТ или нет).
Внешний осмотр состояния цвета производится зрительным воспроизведением. Продукт осматривают при достаточном освещении, лучше при дневном свете. Обращают внимание на внешний вид, цвет, оттенки не только на поверхности, но и на разрезе, изломе. Жидкие продукты наливаются в сосуды из бесцветного стекла и просматриваются на проходящем свете. Для определения прозрачности наличия мути, хлопьев используют сильный источник света. Бутылки переворачивают горлом вниз и наблюдают устанавливают признаки брожения, зрелости, порчи товара.
Вкус и запах пищи устанавливают при характерной для нее температуре: холодных и сладких блюд — 12—14 °Q первых блюд — при 70—75°, вторых — 60 —65°, горячих напитков — при 70—75°. Первыми пробуют блюда с менее выраженными вкусовыми свойствами. Проводящий органолептическую оценку пищи должен быть в меру сыт.
Продукт перед исследование нагревают до 20-40°C (так лучше улавливаются летучие пахучие вещества). Иногда бывает достаточно растереть продукт на ладони. Запах мяса, рыбы, сливочного масла имеющих более плотную консистенцию определяют не только на поверхности, но и в глубоких слоях. «Проба на нож» - чистое подогретое лезвие ножа вводят в глубину продукта, извлекают и определяют запах на поверхности ножа. Если исследует большое количество проб (5 и более), то пробы рассортировывают наиболее худшим запахом исследуют последнею очередь. Если товар обладает неприятным посторонним запахом и признается непригодным для употребления и дальше не исследуется.
Запахи оценивают до определения вкуса пищи. Блюда с резким запахом следует исследовать в последнюю очередь.
Тот или иной запах может определяться, как чистый, свежий, ароматный, пряный, молочнокислый, кислый, пригорелый, гнилостный, кормовой, болотный, илистый или специфический — селедочный, чесночный, мятный, ванильный, нефтепродуктов и т. д.
Запах — особенно важный качественный показатель. Скорость реакции на раздражение обонятельных нервов составляет 0,5 секунд. Поэтому нельзя доверяться мгновенному впечатлению. Необходимо произвести энергичный, сильный и короткий вдох, затем задержать дыхание на 2 — 3 секунды и выдохнуть. Лучше всего запах ощущается при затаенном дыхании. С помощью обоняния можно установить тончайшие изменения в запахе пищевых продуктов, особенно мяса и рыбы, связанные с начальными явлениями порчи, когда другими способами эти изменения установить не удается.
Определение вкуса и запаха связаны между собой. Продукт на вкус определяется при температуре 20-40°C кроме вина, которое дегустируется при температуре 18°C. В процессе дегустации следует делать перерывы и полоскать рот теплой водой. При неприятном вкусовом ощущение пробу не проглатывают и тщательно поласкают пот теплой водой. Если имелось отравлении при употребление того или иного продукта пробу не дегустируют.
Консистенцию продукта, его жесткость, сочность и нежность определяют в процессе прожевывания пищи. Тогда же определяют маслянистость, клейкость, мучнистость, мягкость, прнлипаемостъ, крупнозернистость, рассыпчатость и т. д.
Определение консистенции производят надавливанием пальцем. Консистенцию исследуют при температуре 15-20°C. замороженые продукты оттаивают.
Основными вкусовыми ощущениями человека можно считать ощущение кислого, сладкого, соленого, горького. Наибольшей чувствительностью к сладкому и соленому обладает кончик языка, к горькому — область его корня, к кислому чувствительны края языка.
Максимум чувствительности к сладкому достигается при температуре 37 °С, а при 50° она исчезает. Для соленого оптимум лежит в пределах 18 °С, для горького — при 10°. При О °С все вкусовые ощущения резко ослабевают, поэтому рекомендуется устанавливать вкус пищи при температуре 20—40 °С.
Для возникновения вкусового ощущения требуется определенное время с момента попадания вещества в рот. Наиболее быстрая реакция возникает на соленое, затем на сладкое, далее на кислое и, наконец, на горькое. Вот почему для определения горечи необходимо подать языком пищу к корню языка и выждать несколько секунд.
После каждой пробы нужно ополаскивать рот чистой теплой водой. При большом количестве образцов периодически прополаскивают рот чаем. Помещение, в котором ведется дегустация, должно быть хорошо проветрено. Для наиболее полной оценки вкуса и запаха пищи следует распределить пробу по всем участкам поверхности ротовой полости. В этот момент важно сосредоточиться, проанализировать ощущения и запомнить их. В случаях, когда обнаруживается неприятный вкус продукта, пробу не следует проглатывать, а рот хорошо прополаскивают теплой водой.
Отрицательной стороной органолептического метода является субъективность оценки, особенно при недостаточном опыте. При санитарной оценке пищевого продукта очень часто огранолептического исследования недостаточно и необходимо прибегнуть к лабораторному контролю.
В торговле наиболее распространенным является органолептический метод контроля качества, что обусловлено его доступностью и простотой.
Органолептический метод оценки качества продовольственных товаров основан на анализе восприятий opraнов чувств (зрения, слуха, обоняния, осязания и вкуса) без применения измерительных приборов. Однако в целом о качестве продовольственных товаров нельзя судить только на основании измерительных или органолептических методов оценки; они должны дополнять друг друга.
К органолептическим показателям, общим для характеристики почти всех пищевых продуктов, относят внешний вид, вкус, запах, консистенцию. Из них наиболее значимыми являются внешний вид, вкус и запах, так как они имеют решающее значение для оценки качества пищевых продуктов. Органолептическая оценка этих показателей в большинстве случаев является единственно возможной при определении качества продуктов.
Консистенцию пищевых продуктов можно определить и измерительными методами, но при этом характеризуется только одно или несколько структурно-механических свойств и не учитывается весь их комплекс, дающий общее представление о консистенции. Только органолептический метод позволяет в полной мере дать общую оценку консистенции пищевых продуктов.
Таким образом, органолептическая оценка имеет решающее значение при проведении контроля качества в торговле и не может быть заменена измерительными методами, которые лишь дополняют ее.
Несмотря на кажущуюся простоту, доступность и быстроту органолептической оценки, требуются значительные знания и навыки для ее проведения.
Дегустационную оценку качества продукта должны осуществлять лица, прошедшие испытания на сенсорную чувствительность. Для проведения дегустаций при крупных торговых предприятиях или лабораториях торгов необходимо создавать сенсорные лаборатории, отвечающие определенным требованиям. К их числу относят максимальное исключение внешних раздражающих факторов (обилия предметов, ярких расцветок стен и оборудования, чрезмерно яркого или недостаточного освещения, шума, посторонних запахов и т. д.), подбор специального оборудования, изолированных мест отдельных оценщиков (чтобы избежать обмена мнениями).
При органолептическом контроле партий товаров в магазине необходимо, чтобы он осуществлялся обученными специалистами-товароведами в специально отведенных помещениях. Органолептический контроль в подсобных помещениях или торговых залах магазинов работниками, не владеющими навыками сенсорной оценки, не позволяет с достаточной достоверностью выявить дефекты вкуса и запаха, их несоответствие требованиям стандартов и является одной из причин появления в реализации товаров ненадлежащего качества.
