Методические рекомендации при работе с технической литературой

ГБОУ СПО «ДХТ имени Красной Армии»

Методические рекомендации при работе с технической литературой

Дзержинск,2013

Студент, обучающийся по специальности 240304 «Технология пиротехнических составов и изделий» должен уметь:

- Осуществлять поиск и использовать информацию, необходимую для эффективного выполнения поставленных целей.

В программе по дисциплине: «Аналитическая химия» предусмотрена самостоятельная работа студента с технической литературой. Выполняя самостоятельную работу, студент должен написать конспект.

Конспект – это краткое изложение основных мыслей статьи. В конспекте должны быть изложены не только основные положения, но и доказательства (примеры, факты).

В учебнике прочитать указанную преподавателем главу и составить конспект по алгоритму:

- Раскрыть сущность метода или открытие иона.

- Указать  химическую реакцию.

  - Описать ход выполнения анализа.

- Указать  области применение метода.

Пример написания конспекта.

Вопрос:  Открытие катиона серебра.

В учебнике «Аналитическая химия» под редакцией  профессора /М:Академия,2004г.

Прочитать главу «Аналитические реакции катионов  II аналитической группы»

  Во вторую аналитическую группу относятся катионы переходных металлов: серебра, ртути, свинца. Эта группа характеризуется тем, что сульфиды катионов, образующих эту группу, нерастворимы в воде, разбавленных кислотах (кроме азотной). Не растворимость сульфидов  в воде отличает их от сульфидов катионов других групп.

Реакции катионов Ag+. Действие щелочей:

2AgNO3 + 2NaOH = Ag2O4 + 2NaNO3+ H2O  (4.10)

Образуется бурый осадок оксида серебра, получающийся в ре­зультате распада неустойчивого гидроксида в момент образова­ния. Осадок растворяется в избытке водного раствора аммиака.

Реакция с хлористоводородной кислотой:

AgNO3 + HC1 = AgCl + HNO3  (ПP AgCl = 1,78• 10-10).  (4.11)

Выпадает белый творожистый осадок, темнеющий на свету (в результате частичного восстановления до Ag°). Осадок хорошо растворим в растворе аммиака и тиосульфата натрия с образова­нием комплексных ионов [Ag(NH3)2]+и [Ag(S2O3)2]3- соответственно.

Реакции с бромид - и иодид-ионами:

AgNO3 + KBr = AgBr + KNO3  (ПР AgBr = 5,3● 10-13);  (4.12)

AgNO3+ KI= Agl+ KNO3  (ПР Agl = 8,3 • 10-17).  (4.13)

В результате этих реакций получаются слабо - (AgBr) и ярко-желтый(AgI) осадки. AgBr незначительно растворяется в амми­ачном растворе, но хорошо растворим в Na2S2O3; AgI— нераство­рим в аммиаке и слабо растворим в Na2S2O3, что легко объясняет­ся различиями в их произведениях растворимости.

Реакция с хроматом калия К2Сг04:

2AgNO3+ К2СгО4 = Ag2Cr04 +2KNO3  (ПР  Ag2Cr04= 1,1●10-12)         (4.14)

выполняется строго в нейтральной среде. В результате образуется красно-бурый осадок. Ионы Pb2+, Ba2+, Hg2+,[Hg2]2+, Bi3+мешают проведению реакции, поскольку также образуют окрашенные осад­ки с хромат-ионом.

Реакция восстановления ионов Ag+формальдегидом:

2[Ag(NH3)2]++ НСНО - + 2Н2О =  2Ag + 3NH4++ НСОО - + NH4OH  (4.15)

В совершенно чистую пробирку добавляют исследуемый раствор, затем столько же раствора аммиака и несколько капель разбав­ленного формальдегида. При нагревании пробирки в водяной бане. На стенках пробирки образуется зеркальный налет металлического серебра. Реакцию можно также проводить на листе фильтро­вальной бумаги. В этом случае появляется черное пятно. Проведе­нию реакции мешают ионы ртути и сильные окислители.

Реакции катионов [Hg2]2+. Реакция с хлористоводородной кисло той и хлоридами:

Hg2 (NO3)2 + 2НС1 = Hg2Cl21 + 2HNO3  (ПРН82С12=1,3●10-18).        

При добавлении растворов НС1 или растворимых хлоридов образуется белый осадок (Hg2Cl2) хлорида ртути(1) (каломель). Нерастворимые хлориды образуют также ионы серебра и свинца. Действие щелочей:

Hg2(NO3)2 + 2NaOH = Hg2O+ 2NaNO3+ H2O  (4.17)

В результате реакции наблюдается образование черного осадка. Действие водного раствора аммиака:

Hg2Cl2 + 2NH4OH= Hg4 + ClHgNH2 + NH4CI+ Н2О  (4.18)

2Hg2(NO3)2+ 2NH4OH = = [OHg2NH2](NO3)2l + 2Hgl + 3NH4NO3+ 3H2O  (4.19)

В результате реакций наблюдается образование черного осадка.

Реакции катионов РЬ2+. Реакция с хлористоводородной кислотой и растворимыми хлоридами:

Pb(NO3)2+ 2НС1 = РЬС124 + 2HNO3(ПРРЬС,2 = 1,6-105). (4.20)

При добавлении раствора НС1 или растворимого хлорида вы­падает белый кристаллический осадок хлорида свинца, который легко растворяется при нагревании на водяной бане, а при охлаж­дении раствора вновь выпадает.

Реакция с серной кислотой (сульфатами):

Pb(NO3)2 + H2SO4 = PbSO4i + 2HNO3(ПРРЬ5о4 = 1,6 • 10'8).  (4.21)

Реакцию проводят при рН < 7. Выпадает белый осадок PbSO4, растворяющийся в концентрированнойH2SO4, едких щелочах, аце­тате аммония:

PbSO4 + H2SO4 = Pb2++ 2HSO4        (4.22)

PbSO4+ 4NaOH = Na2[Pb(OH)4] + Na2SO4        (4.23)

2PbSO4+ 2CH3COONH4= [Pb2(CH3COO)2SO4] + (NH4)2SO4  (4.24)

Реакция с хроматом калия К2Сг04:

Pb(NO3)2+ К2СЮ4 = РЬСЮ41 + 2KNO3  ( РРЬСЮ4 = 1,8 • 10"14).  (4.25)

Реакция проводится в слабокислой среде (в присутствий СН3СООН). Образуется желтый осадок, растворимый в сильных кислотах и щелочах. Реакции мешают Ва2+, Hg2+, Bi3+и восстано­вители.

Реакция с иодидом калия КГ.

Pb(NO3)2+ 2KI = PbI24 + 2KNO3(ПРРЫ2 = 1,1 • 10"9). (4.26)

Выпадающий желтый осадок растворяется в горячей воде. Пос­ле медленного охлаждения раствора образуются блестящие золо­тисто-желтые кристаллы.

Анализ смеси катионов II группы. При анализе смеси катионов II группы, содержащей ионы Ag+, [Hg2]2+, Pb2+, последовательно выполняют следующие операции:

. осаждение катионов в виде нерастворимых хлоридов РЬС12, AgCl, Hg2Cl2[уравнения (4.20), (4.11) и (4.16) соответственно];

. отделение ионов свинца нагреванием осадка с горячей водой й последующим его обнаружением в растворе реакциями с хроматом калия (в виде желтого осадка РЬСгО4) и с серной кислотой (в виде белого осадка PbSO4) [уравнения (4.25) и (4.21) соответственно];

• отделение ионов серебра действием раствора аммиака (в виде растворимого комплекса [Ag(NH3)2]+) с последующим его обна­ружением реакциями с HNO3или KI[см. (4.13)];

. открытие ионов ртути(1) {в присутствии ионов [Hg2]2+в ис­ходной смеси под действием раствора аммиака образуется осадок Hg(черный) и HgNH2Cl(белый) [уравнения (4.18) и (4.19)]}. Осадок обрабатывают смесью НС1 и HNO3, затем образовавшие­ся в растворе ионы Hg2+открывают характеристическими реакци­ями, например, с KIи последующим добавлением аммиака в сильно щелочной среде (реакция Несслера) [см. (4.149) —(4.151)].

Составление конспекта

  Катион серебра относится  во вторую аналитическую группу.

Действие щелочи на катион серебра:

2AgNO3 + 2NaOH = Ag2O4 + 2NaNO3+ H2O 

Образуется бурый осадок оксида серебра, получающийся в ре­зультате распада неустойчивого гидроксида в момент образова­ния. Осадок растворяется в избытке водного раствора аммиака.

Действие  хлористоводородной кислотой на катион серебра:

AgNO3 + HC1 = AgCl + HNO3 

Выпадает белый творожистый осадок, темнеющий на свету (в результате частичного восстановления до Ag°). Осадок хорошо растворим в растворе аммиака и тиосульфата натрия с образова­нием комплексных ионов [Ag(NH3)2]+и [Ag(S2O3)2]3- соответственно.

Реакции с бромид - и иодид-ионами на катион серебра:

  AgNO3 + KBr = AgBr + KNO3 

  AgNO3+ KI= AgI+ KNO3 

В результате этих реакций получаются слабо - (AgBr) и ярко-желтый(AgI) осадки. AgBr незначительно растворяется в амми­ачном растворе, но хорошо растворим в Na2S2O3; AgI— нераство­рим в аммиаке и слабо растворим в Na2S2O3.

Реакция с хроматом калия К2Сr04 на катион серебра:

  2AgNO3+ К2СrО4 = Ag2Cr04 +2KNO3 

выполняется строго в нейтральной среде. В результате образуется красно-бурый осадок. Ионы Pb2+, Ba2+, Hg2+,[Hg2]2+, Bi3+мешают проведению реакции, поскольку также образуют окрашенные осад­ки с хромат-ионом.

Реакция восстановления ионов Ag+формальдегидом:

2[Ag(NH3)2]++ НСНО - + 2Н2О =  2Ag + 3NH4++ НСОО - + NH4OH 

В совершенно чистую пробирку добавляют исследуемый раствор, затем столько же раствора аммиака и несколько капель разбав­ленного формальдегида. При нагревании пробирки в водяной бане. На стенках пробирки образуется зеркальный налет металлического серебра. Реакцию можно также проводить на листе фильтро­вальной бумаги. В этом случае появляется черное пятно. Проведе­нию реакции мешают ионы ртути и сильные окислители.