Модуль 2. Электрохимические методы анализа

Занятие № 5

Лабораторная работа. Определение содержания карбонатов методом потенциометрического титрования.

Учебные вопросы занятия

Место проведения занятия – лаборатория кафедры общей и биологической химии СтГМУ.

Материально-лабораторное обеспечение: лабораторная база.

Учебные и воспитательные цели

а) общая цель - Вам необходимо овладеть учебной программой данного занятия и научиться применять учебный материал в своей будущей профессии.

б) частные цели

В результате изучения учебных вопросов занятия Вы должны

Знать:

1. теоретические основы методов физико-химического анализа;

Уметь:

1. самостоятельно формулировать задачу физико-химического исследования в химических системах;

2. пользуясь полученными знаниями, уметь выбирать оптимальные пути и методы решения поставленных задач;

3. проводить физико-химические расчеты;

4. анализировать  результаты физико-химических исследований.

Владеть:

1. электронными средствами для проведения типовых расчетов

Рекомендуемая литература:

Список основной литературы:

Харитонов химия (аналитика). В 2 кн. М.: Выш. шк., 2014.

Дополнительная литература:

Руанет и техника лабораторных работ. Специальные методы исследования./ Под ред. . Москва, 2007. – 176 с. . Курс аналитической химии. М.: Высш. шк., 2007 – 495с.. . Аналитическая химия. Т. 1, 2. М.: Дрофа., 2002. , . Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых продуктов. Воронеж, 2002 – 408 с. , , а. Практикум по аналитической химии. – М.: Химия, 2000 – 328 с. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 1, 2. /под редакцией Р. Кельнера, Ж. – М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М.: Мир; «АСТ»., 2004. – (Лучший зарубежный учебник). Т.1 – 608с., Т.2. – 728 с.

ВАШИ ДЕЙСТВИЯ ПО ПОДГОТОВКЕ К ЗАНЯТИЮ И ОТРАБОТКЕ ПРОГРАММЫ ЗАНЯТИЯ:

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

При подготовке к данному занятию

Повторите модуль «Электрохимические методы анализа» рабочей учебной программы дисциплины «Физико-химические методы анализа».

Это очень важно, так как этот материал является базовой основой для получения новых знаний и на нем строится программа занятия.

Сделайте записи в рабочей тетради по плану:

    дата; номер занятия; тема занятия; цель занятия; основные вопросы темы.

При выполнении программы учебного занятия:

При отработке учебного вопроса обратите внимание на: порядок проведения лабораторной работы и содержание отчета.

Порядок проведения лабораторной работы

Аппаратура и материалы:

Иономер универсальный со стеклянным электродом; Стакан с раствором для хранения электродов; Мерные колбы на 100 мл; Пипетки Мора на 10 мл; Бюретка на ; Магнитная мешалка; Стандартный раствор HCl с концентрацией 0,1 моль/л; Контрольный раствор смеси и ; Стакан на 100 или 150 мл;  Промывалка с дистиллированной водой; Стакан для слива (400-500 мл); Фильтровальная бумага.
Подготовка установки для потенциометрического титрования

Общий вид прибора без электродов показан на рисунке 3а. Перед применением включите прибор на минут, нажав кнопку «ВКЛ» (это требуется для его корректной работы согласно инструкции по эксплуатации).

 

  а  б

Рисунок 3. Внешний вид -метра-ионометра «Эксперт-001» (а) и установка для потенциометрического титрования (б): 1 – -метр; 2 – измерительный электрод (стеклянный); 3 – электрод сравнения (хлорид серебряный); 4 – стакан с титруемым раствором; 5 – бюретка; 6 – штатив; 7 – магнитная мешалка

Поднимите лапку с закрепленными в ней электродами и извлеките стакан с раствором , в котором они хранились. Подставьте под электроды большой стакан и промойте их несколько раз дистиллированной водой при помощи промывалки. Осушите электроды фильтровальной бумагой.

Получите у лаборанта в мерную колбу на контрольный образец раствора, содержащий смесь карбоната и гидрокарбоната натрия, доведите его до метки дистиллированной водой и перемешайте.

Перенесите пипеткой Мора на 10,00 мл аликвоту контрольного раствора в стакан для титрования. Поставьте стакан на магнитную мешалку и поместите в него специальный магнит. Опустите в стакан электроды, так чтобы расстояние от электродов до магнита было примерно . Добавьте дистиллированной воды так, чтобы электроды были погружены в раствор на .

Подготовьте бюретку для титрования: ополосните и за тем заполните стандартным раствором с концентрацией 0,1 н. (уточняйте точное значение концентрации у лаборанта).

Включите магнитную мешалку. Отрегулируйте скорость вращения магнита, так чтобы он вращался по центру, хорошо перемешивая раствор.

Проведение ориентировочного титрования и построение интегральной кривой титрования

Нажмите на приборе кнопку «ИЗМ». На цифровом табло прибора отобразиться текущее значение титруемого раствора, т. е. значение при объеме титранта равном 0). Занести результат в таблицу 18.

Целью ориентировочного (грубого) титрования является определение скачков на кривой титрования. При этом титрант добавляется большими порциями – по . Титрование проводят до обнаружения двух скачков по резкому изменению значений . Для этого рассчитайте , где и – значения показателя для объема титранта и мл соответственно. После добавления следующей порции титранта рассчитайте и т. д. Скачкам на кривой титрования соответствуют максимальные значения . Результаты записываются в таблицу 18.

Закончив титрование, нажмите кнопку «ОТМ» и выключите магнитную мешалку. Извлеките магнит из стакана, раствор вылейте, а электроды промойте дистиллированной водой.

По данным таблицы 1 постройте на миллиметровой бумаге интегральную кривую титрования. Ось абсцисс – объем титранта (), ось ординат – (). Сначала нанесите экспериментальные точки, а затем проведите плавную кривую (необязательно через точки), которая усреднено, описывала бы полученные данные. При этом общий вид кривой должен отвечать теоретическим представлениям об изучаемой системе. Отметьте пунктиром интервалы значений , соответствующие скачкам.

Таблица 1. Результаты ориентировочного (грубого) титрования


,

,

0

-

5

1

6

2

7

3

8

4

9

Проведение точного титрования и построение дифференциальной кривой титрования

Подготовьте установку к точному титрованию согласно п. 1.

Целью точного титрования является уточнение значений в области скачков на кривой титрования. При этом титрант добавляется малыми порциями.

Ориентируясь на интегральную кривую, слейте раствор до объема, при котором начинается первый скачек. Запишите значение и для этой точки в таблицу 2. Далее продолжите титрование до окончания первого скачка, добавляя титрант по и записывая значения и таблицу 2.

Далее слейте до точки – начала второго скачка и вновь оттитруйте до его окончания порциями по и записывая объем титранта и показания прибора в таблицу 2.

Окончив титрование, нажмите кнопку «ОТМ». Выключите прибор, промойте бюретку, магнит и стакан для титрования дистиллированной водой. Поставьте под электроды стакан с раствором для их хранения и опустите в него электроды.

Таблица 2. Результаты точного титрования







,

,

-

-

Рассчитайте значения и () и занесите их в таблицу 19. По данным таблицы постройте на миллиметровой бумаге дифференциальную кривую титрования. Ось абсцисс – объем титранта , ось ординат – . Графики с интегральной и дифференциальной кривыми прикрепите к отчету при помощи степлера.

Определите по экстремумам эквивалентные объёмы и . Рассчитайте концентрации карбоната и гидрокарбоната натрия в контрольном растворе, а также их массы в пробе (– объем аликвоты контрольного раствора, мл; – объем мерной колбы, мл).

Содержание отчета и его форма.

Отчет представляет собой конспект, который содержит методику работы на иономере, последовательность операций при выполнении заданий и расчетные формулы. Ниже помещают таблицу с экспериментальными и расчетными данными, приводятся все вычисления с указанием размерности величин. В конце работы кратко формулируется вывод.


При проведении заключительной части учебного занятия

Ответьте на следующие вопросы и решите задачи согласно варианта, указанного преподавателем:

Какие методы объединяют в группу электрохимических методов анализа, какие параметры среды измеряются? В чем отличие прямой потенциометрии от потенциометрического титрования? Преимущества потенциометрического титрования. Требования к измерительному электроду и электроду сравнения. Факторы, влияющие на показание электродов. Ионоселективные электроды и их назначение. Интегральная и дифференциальная кривые потенциометрического титрования: построение и определение точки эквивалентности. В чем достоинство дифференциальной формы кривой титрования?