Разработка способа выращивания профильных монокристаллов кремния из расплава методом Чохральского (стр. 2 )

Личный вклад автора в получении научных результатов, изложенных в диссертации. Выбор темы и обсуждение полученных результатов выполнены автором совместно с научным руководителем к. ф-м. н., профессором

       Основной объем  теоретической, экспериментальной и расчетной  работы   выполнил  самостоятельно. При  непосредственном участии автора  были получены первые образцы  цилиндрических полых трубчатых монокристаллов кремния.

Работа проводилась при сотрудничестве с кафедрой технологии материалов электроники  института физико - химии материалов ФГОУ ВПО  МИСИС (ГТУ). Соавторы совместных публикаций не возражают против использования результатов  исследований в настоящей диссертации.

Апробация результатов. Основные результаты, полученные в диссертации докладывались:

1. VII Московский Международный салон инноваций и инвестиций.  г.  Москва, февраль 2007.

2. Конференция «Промышленные технологии», Италия, г. Римини, сентябрь  2007г.

3. Конференция  «Приоритетные направления развития науки, технологий и техники», Египет, Шарм-эль-Шейх, ноябрь 2007 г.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 3 глав и списка литературы. Объем работы составляет 177  страниц, в том числе  112  рисунков и 23 таблиц. Список цитируемой литературы составляет 157 названий.

  Основное содержание работы.

Во введении обоснованы актуальность работы и выбор объектов исследования, сформулированы цели и задачи исследования, показана научная новизна и практическая значимость работы.

В первой главе на основании литературных данных выполнен сравнительный анализ способов получения профильных монокристаллов кремния. В главе  дан обзор основных существующих методов выращивания  профильных кристаллов  кремния в виде труб из расплава – разновидностей способа .  Описаны различные виды дефектов, которые образуются в результате взаимодействия расплава кремния с материалом формообразователя. Показано, что применение формообразователя, находящегося в контакте с расплавом и имеющего капиллярный питающий канал, обуславливает образование крупноблочной столбчатой структуры профилей, что вызывает образование дислокаций в структуре до 108 см-2 и не позволяет использовать вращение тигля и затравки для усреднения температурного поля и концентрации примеси у фронта кристаллизации. Изделия в виде труб, которые выращиваются с применением формообразователя, имеют столбчатую поликристаллическую структуру; плотность дислокации порядка 106—107 см–2; включения инородных частиц (SiC) в стенках профиля.

В изученной литературе не найдено сведений по получению  монокристаллов в виде полых цилиндров классическим методом Чохральского.

  В связи с этим существует необходимость исследования, моделирования и оптимизации параметров роста полых цилиндрических  монокристалла кремния.

Во второй главе  на основе выполненных исследований и анализа литературных данных о тепло - и массопереносе в процессе выращивания профильных кристаллов из расплава выбран способ Чохральского для получения монокристаллов кремния в виде труб, с малой плотностью дислокаций в структуре не выше 103-104 см-2.

       На основе проведенных  теоретических исследований  обосновано применение полой цилиндрической монокристаллической затравки, предварительно изготовленной из монокристалла кремния и разработаны основные тепловые и гидродинамические условия процесса выращивания  профильных трубчатых монокристаллов кремния со свободной поверхности расплава: неравномерное распределение температуры по объему и поверхности расплава в тигле. Температура в центре (Тц) должна быть выше температуры у краев (Tкраев); равенство удельных тепловых потоков к боковой поверхности растущего кристалла с внутренней и внешней сторон qвнутр=qвнеш; минимальный градиент температуры по толщине стенки профильного монокристалла ДT(r)→min; инверсное направление конвективных потоков расплава, при котором их движение направлено от центра дна тигля по вертикали вверх и далее к краям, обратно движению потоков в классическом методе Чохральского; подавление колебаний поверхности расплава в результате движения конвективных потоков, амплитуда колебаний  должна быть много меньше толщины стенки растущего кристалла; ламинарный режим движения расплава в непосредственной близости у поверхности фронта кристаллизации, при  V→min и Re→0; отсутствие колебаний температуры (градиента температуры) по сечению растущей трубы; перемешивание расплава из фронта кристаллизации с целью подавления диффузионного переохлаждения в расплаве у фронта кристаллизации; обеспечение условий плоского фронта кристаллизации – по всему сечению фронта кристаллизации – оптимальное значение переохлаждения ДTdiff должно совпадать с поверхностью фронта кристаллизации.

       Для исследования  перечисленных условий был проведен расчёт распределения температуры в системе «цилиндрическая затравка - кристалл» с помощью прикладной программы, разработанной Институтом Прикладной Механики РАН. Схема  объекта  представлена на рисунке 1.

Рисунок  1- Схема  взаимного  расположения  тигля с расплавом и  элементов теплового узла с резистивным нагревателем. 1 - полая цилиндрическая затравка с боковыми окнами; 2 – кварцевый плавильный тигель с плоским дном; 3 – полая графитовая цилиндрическая опора; 4 - конусный тепловой экран; 5 – нагреватель; 6 – торец нижнего штока.

  Моделирование распределения температуры  в системе цилиндрическая затравка - расплава и тепловой баланс при теплообмене между поверхностями,  обозначенными на схеме, рассчитывали на основе сопряжения данных расчета кондуктивного теплопереноса в твердых деталях ростового узла и радиационного теплопереноса в вакууме, с обязательным учетом таких свойств материалов элементов теплового узла, как плотность, теплоемкость, коэффициент черноты поверхности, теплопроводность.

  Уравнение  кондуктивного теплопереноса для всех элементов деталей

теплового узла записывали в виде

,  (4)

Распределение температуры по зеркалу расплава в тигле при различном его положении относительно верхнего среза нагревателя представлены на рисунке 2.

Рисунок 2 — Распределение температуры по зеркалу расплава.

1 — зеркало расплава в тигле ниже верхней кромки нагревателя на 30 мм; 2 — зеркало расплава в тигле выше верхней кромки нагревателя на 5 мм; 3 — зеркало расплава в тигле на уровне верхней кромки нагревателя

  Результаты  расчета тепловых полей в системе расплав - цилиндрическая затравка показали, значения градиентов  температуры  по вертикали и по горизонтали в расплаве  зависят от взаимного расположения  элементов теплового узла, плавильного тигля и конусного экрана, что позволяет  управлять  величиной  этих градиентов.

Перемещение тигля с расплавом по высоте относительно  верхней кромки нагревателя  при одном и том же положении края конусного экрана относительно верхней кромки нагревателя приводит  к изменению  значений градиентов температуры по вертикали и горизонтали от центра поверхности расплава.  Перемещение тигля позволяет управлять величинами  градиентов температуры в расплаве.

Применение экрана с утеплителем  позволяет  увеличить значения градиентов  по вертикали (оси вращения тигля) и по горизонтали  (по поверхности расплава) в тигле.

 

Рисунок  3 - Расчетное распределение температуры в  системе расплав - затравка  по зеркалу расплава в тигле при  расположении  зеркала расплава  в тигле на уровне  верхней кромки  нагревателя  1 -  конусный экран без утеплителя ниже дна тигля, 2 -  конусный экран без  утеплителя  на уровне дна тигля, 3 - конусный экран без утеплителя на уровне зеркала расплава в тигле.

Изменение высоты нижней кромки  конусного экрана над поверхностью расплава в тигле  от 5 до 15 мм  слабо  влияет на величину  градиента  по вертикали, (по оси тигля). Изменение высоты  нижней кромки конусного экрана  влияет на изменение  градиента температуры в глубине и на поверхности расплава в тигле.

Выполненные расчеты  распределения температуры расплава в системе затравка—расплав  показали, что  при выбранной схеме  расположения деталей теплового узла  величина градиента температуры по вертикали может составлять от 0,3 до 0,5 К/мм. Температура расплава внутри  цилиндрического кристалла на поверхности расплава может превышать  температуру расплава в зоне кристаллизации: Трасплава внутр. > Tрасплава внешн.. 

Рисунок  4 -  Расчетное  распределение температуры  по зеркалу расплава в тигле при  различных расположениях  экрана с утеплителем относительно уровня зеркала расплава. Зеркало расплава на уровне верхней кромки нагревателя. 1-  экран с утеплителем  ниже  дна тигля; 2-  экран с утеплителем  на уровне  поверхности зеркала расплава  в тигле. 

  По итогам моделирования предложен способ выращивания монокристаллов кремния в виде труб, отличающийся тем, что  сечение профильного монокристалла в виде окружности формируется в результате  смачивания расплавом  торца профильной цилиндрической полой  затравки.

Третья глава посвящена  экспериментальному  исследованию влияния тепловых условий  выращивания  профильного  монокристалла кремния методом Чохральского на  его  параметры  с целью определения  условий формирования  структуры  с плотностью дислокаций не выше  103-104 см-2. Так же в главе были произведены теоретические расчеты для использования в процессе роста тиглей диаметрами 152 и 200 мм.