Оснащение химической лаборатории (стр. 11 )

Перекристаллизация веществ основана на различной их растворимости в растворителях разного типа в зависимости от температуры. Чтобы подобрать растворитель для перекристаллизации, можно воспользоваться справочными данными или подобрать опытным путем.

Ход работы:

Получив вещество для очистки, надо внимательно его осмотреть (в случае необходимости определить температуру плавления), взвесить, поместить в коническую колбу (или стакан) и налить часть из расчетного количества растворителя. Емкость с веществом помещают на кольцо (или подставку) с асбестовой сеткой и, постоянно перемешивая смесь, доводят до кипения. Не рекомендуется нагревать раствор на сильном пламени во избежание бурного вскипания и выброса. Если вещество не растворяется  полностью, то растворитель приливают небольшими порциями до тех пор, пока раствор не станет насыщенным.

Горячий насыщенный раствор содержит небольшое количество нерастворенного вещества, а также может содержать нерастворенные механические примеси, поэтому его надо отфильтровать в горячем состоянии.

Для этого воронку для горячего фильтрования закрепляют в лапке или кольце, в полую часть воронки заливают воду, а во внутреннюю часть помещают стеклянную  воронку со складчатым бумажным фильтром. Как только вода в воронке закипит, на фильтр переносят горячий насыщенный раствор вещества предварительно подставив стакан под носик воронки. Раствор переливают с такой скоростью, чтобы фильтр был постоянно наполнен. Чтобы раствор при переливании не попадал на внешнюю сторону колбы и не прорвался фильтр, раствор льют по стеклянной палочке. (рис.  23,21 )

Профильтрованный раствор оставляют медленно охлаждаться до комнатной температуры, после этого можно дополнительно охладить в ледяной бане. Чем медленнее идет охлаждение, тем чище и крупнее будут кристаллы. Выпавший осадок отделяют от маточного раствора (фильтрат) с помощью воронки Бюхнера с колбой Бунзена. Осадок переносят на фильтр как можно полнее, осадок отжимают от остатков фильтрата с помощью стеклянного гвоздика или пробки (рисунок 22).

Фильтрование заканчивают, когда из носика воронки перестанут капать капли фильтрата, вещество переносят на чашку Петри, досушивают на воздухе, в эксикаторе или сушильном шкафу. Вещество взвешивают и определяют выход. Для полной уверенности в чистоте вещества определяют его температуру плавления.

5. Экспериментальные работы по получению  некоторых  органических соединений

5.1. Оформление отчета по синтезу органических соединений

В процессе подготовки и выполнения синтеза необходимо составить отчет по каждой работе. Каждый отчет следует начинать с даты, номера работы и названия синтеза. Отчет должен содержать уравнение основной реакции, по которой проводится расчет, и уравнения побочных реакций, если они протекают. Затем необходимо дать краткую характеристику исходным веществам, произвести их перерасчет, если предлагается исходить из других количеств, чем указано в руководстве, и составить план работы, где записываются все последовательные операции, подлежащие выполнению при том или ином синтезе.

В описании экспериментальной части работы надо подробно остановиться на аппаратуре, условиях проведения реакции и на особенностях ее протекания. Здесь же отмечаются все, на что было обращено внимание во время работы (изменение окраски, появление характерного запаха и т. д.). При этом нужно усвоить, что план работы и описание экспериментальной части ни в коем случае не должны быть пересказом методики синтеза, данного в руководстве.

По окончании работы следует записать количество чистого продукта, произвести расчет процентного выхода данного вещества от теоретически возможного, а затем дать ему характеристику. Отчет заканчивается выводами, вытекающими из проделанной работы. В конце дается список использованной литературы.

Ниже приводится образец записи в рабочем журнале.

ОБРАЗЕЦ ЗАПИСИ В РАБОЧЕМ ЖУРНАЛЕ

Дата………………………………….Работа №……..

Получение бромистого этила

Основные реакции:

KBr + H2SO4 → KHSO4 + HBr

C2H5OH + HBr C2H5Br + H2O

CH3-CH2-OH + HO-SO2-OH CH3-CH2-O-SO2-OH + H2O

CH3-CH2-O-SO2-OH + HBr → CH3-CH2- Br + H2SO4

Побочные реакции:

2HBr + H2SO4 → Br2 + 2 H2O + SO2

CH3-CH2-O-SO2-OH + CH3-CH2-OH →  H2SO4 +  CH3-CH2-O-CH2-CH3

3. Таблица

Вещество	Мr	Тпл, єС	Ткип, єС	Плотность, d204	n20D	Растворимость	Примечания
Этиловый спирт, 95%	46,07	-114,5	78,4	0,8042	1,3614	Смешивается с водой, эфиром и др. органическими растворителями	Пары образуют с воздухом взрывропасные смеси
Бромистый калий	119,02	730	1380	2,75	-	Растворяется в воде, глицерине	-
Серная кислота, 95,6%	98,08	10,49 (100%-ная)	338 (частично разлагается)	1,84	-	Смешивается с водой	Обугливает орган. вещества, Следует приливать порциями кислоту в воду, но не наоборот
Бромистый этил	109	-119	38,3	1,4586	1,4211	В 100 мл воды при 20 єС растворяется 0,9 г

Пересчет количеств веществ, необходимых для синтеза:

а) по руководству требуется взять:

Этиловый спирт, 95 %-ный, мл (моль)……………..40 (0,7)

Бромистый калий, г (моль)………………………….30 (0,25)

Серная кислота (d=1,84), мл (моль)………………...33 (0,6)

б) следует  взять реактивов из расчета на 0,1 моль бромистого калия:

Этиловый спирт, 95 %-ный, мл ……………………..16

Бромистый калий, г ……..……………………………11,9

Серная кислота (d=1,84), мл …………………………13

Теоретический выход бромистого этила 10,9 г.
Главные этапы синтеза:

а) приготовление реакционной смеси и отгонка бромистого этила;

б) отделение бромистого этила от воды;

в) очистка бромистого этила: удаление этилового эфира и перегонка бромистого этила.

Схемы приборов:

Схема прибора 1  Схема прибора 2

описание хода синтеза (описание операций, наблюдения, объяснения).
выход чистого бромистого этила:

а) 8,7 г;  б) 80 % от теоретического количества;

Дата окончания работы………………..

Отзыв и подпись преподавателя…………

Синтез бензойной кислоты

 

Необходимые реактивы и посуда:

Толуол 3 г Перманганат калия 10,2 г Соляная кислота  Круглодонная колба на 250 мл Водяной холодильник Стакан Отсос

Ход работы:

       В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, кипятят в течение 2-3 часов на песчаной бане 3 г толуола и 10,2 г мелкорастертого перманганата калия в 60-80 мл воды. Для равномерного кипения смеси в колбу бросают несколько кусочков пористого кирпича. После окончания реакции реакционную массу охлаждают, выпавшую двуокись марганца отфильтровывают и промывают теплой водой (5 мл)*. Фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по Конго. При этом осаждается бензойная кислота. Осадок отфильтровывают, растворяют в небольшом количестве кипящей воды и медленно охлаждают. Образовавшиеся кристаллы отсасывают на микроотсосе, высушивают между листами фильтровальной бумаги и определяют температуру плавления (120-121 єС).

* Если реакционная смесь остается окрашенной, обесцвечивания достигают прибавлением 1-1,5 мл спирта или 0,2 г щавелевой кислоты при нагревании. Выпавший при этом осадок вновь отфильтровывают.

5.3. Синтез бензимидазола

Необходимые реактивы и посуда:

о – Фенилендиамин 1,8 г  Муравьиная кислота 40%-ный раствор 3,5 мл Раствор едкого натра 0,8 г в 8мл воды Круглодонная колба на 50 мл Водяной холодильник Стакан на 100 мл 2 шт. Отсос Воронка

Ход работы:

В круглодонной колбе смешивают 1,8 грамм о – фенилендиамина и 3,5 мл 40% раствора муравьиной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут, при этом образуется однородная смесь. После охлаждения к реакционной массе медленно, при перемешивании, добавляют раствор едкого натра до слабощелочной реакции на лакмус. Выпавший бензимидазол отфильтровывают на микроотсосе и сушат. Выход сырого продукта 1,6 г. Для очистки сырой бензимидазол растворяют в 40 мл кипящей воды и кипятят с 0,1 г активированного угля в течение 10-15 минут. Кипящий раствор фильтруют на складчатом фильтре. После охлаждения, бензимидазол выпадает в виде бесцветных игл, которые отфильтровывают. Тпл=170 оС. 

Выход 1,3 г.

       * Аналогично получают метилбензимидазол из о – фенилендиамина и уксусной кислоты.

5.4.  Синтез метилоранжа

Необходимые реактивы и посуда:

Сульфаниловая кислота 0,5 г Едкий натр (2Н раствор) 2,5 мл Диметиланилин 0,3 г Нитрит натрия 0,2 г Соляная кислота (2Н раствор) 2,75 мл Короткие широкие пробирки Отсос

Ход работы:

Сульфаниловую кислоту растворяют в 1,5 мл 2Н раствора едкого натра и добавляют раствор 0,2 г нитрита натрия в 2,5 мл воды. Пробирку помещают в лед и приливают в нее 1,5 мл 2Н раствора соляной кислоты.

       Диметиланилин растворяют в 1,25 мл 2Н HCl и 1,25 мл воды. Полученный раствор добавляют к охлажденному до 00С раствору соли диазония. Реакционную массу при хорошем перемешивании подщелачивают раствором едкого натра. При этом сразу же начинается выпадение красителя. Через несколько минут его отфильтровывают и растворяют при нагревании в возможно меньшем количестве воды. При охлаждении из раствора быстро выкристаллизовывается метилоранж, который отфильтровывают и высушивают на воздухе.