ЕВРАЗИЙСКИЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (ЕАСС)

EURO-ASIAN COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (EASC)






МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ




ГОСТ

(проект, RU

первая редакция)



МЕЛАССА СВЕКЛОВИЧНАЯ

Технические условия

Издание официальное

Настоящий проект стандарта не подлежит применению до его принятия

Минск

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации

201

Предисловие

Евразийский совет по стандартизации, метрологии и сертификации (ЕАСС) представляет собой региональное объединение национальных органов по стандартизации государств, входящих в Содружество Независимых Государств. В  дальнейшем возможно вступление в ЕАСС национальных органов по стандартизации других государств

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 – 92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2–2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным  научным учреждением Российский научно-исследовательский институт сахарной промышленности (ФГБНУ РНИИСП)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии 

3 ПРИНЯТ  Евразийским советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №  от  201.. г.)

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны

по МК (ИСО 3166) 004–97

Код страны по

МК (ИСО 3166)

004–97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Молдова

MD

Молдова-стандарт

Туркменистан

TJ

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины



4 ВЗАМЕН ГОСТ 30561–2013

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных (государственных) стандартов, издаваемых в этих государствах.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе (каталоге) «Межгосударственные стандарты», а текст этих изменений – в информационных указателях «Межгосударственные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Межгосударственные стандарты»        

Исключительное право официального опубликования настоящего стандарта на территории указанных выше государств принадлежит национальным (государственным) органам по стандартизации этих государств

Содержание

1 Область применения        

2 Нормативные ссылки        

3 Термины и определения………………………………………………………….

4 Технические требования        

5 Требования безопасности        

6 Требования охраны окружающей среды        

7 Правила приемки        

8 Отбор и подготовка проб        

9. Методы испытаний………………………………………………………………

10 Транспортирование и хранение        

Библиография        

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕЛАССА СВЕКЛОВИЧНАЯ

Технические условия

Sugar beet molasses. Specifications

Дата введения  –

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на свекловичную мелассу (далее – меласса) – побочный продукт свеклосахарного производства, используемую в качестве сырья для производства хлебопекарных и кормовых дрожжей, пищевых кислот, этилового спирта, в биотехнологии, в химической, фармацевтической и комбикормовой промышленностях, как добавку в корм сельскохозяйственных животных и для технических целей.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76–1–2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 8.423–81 Государственная система обеспечения единства измерений. Секундомеры механические. Методы и средства поверки

ГОСТ 12.1.004–91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005–88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007–76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.003–91  Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.061–81  Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности к рабочим местам

ГОСТ 12.2.124–2013  Система стандартов безопасности труда. Оборудование продовольственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.002–2014 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность технологических процессов. Общие требования. Методы контроля

ГОСТ 12.4.011–89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 17.1.3.07–821) Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества воды водоемов и водотоков

ГОСТ 17.2.3.02–78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 17.4.3.04–852) Охрана природы. Почвы. Общие требования к контролю и охране от загрязнения

ГОСТ 61–75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83–79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 84–76 Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 1277–75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770–74 (1042–83, ИСО 4788–80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2053–77 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3118–77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ ISO 3696–2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

ГОСТ 3760–79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3771–74 Реактивы. Аммоний фосфорно-кислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 3773–72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3885–73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4159–79 Реактивы. Йод. Технические условия

ГОСТ 4165–78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4172–76 Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный. Технические условия

ГОСТ 4204–77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220–75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4232–74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4236–77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия ГОСТ 4328–77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4453–74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 5541–2002 Средства укупорочные корковые. Общие технические условия

ГОСТ 5712–78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 5845–79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 5962–2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709–72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825–91 (МЭК 81–84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 9147–80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9218–86 Цистерны для пищевых жидкостей, устанавливаемые на автотранспортные средства. Общие технические условия

ГОСТ 10163–76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10444.12–2013 Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Методы выявления и подсчета количества дрожжей и плесневых грибов

ГОСТ 10444.15–94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 10652–73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10674–821) Вагоны-цистерны магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие технические условия

ГОСТ 11773–76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 12026–76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12575–2001 Сахар. Методы определения редуцирующих веществ

ГОСТ 14192–96 Маркировка грузов

ГОСТ 18481–81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 20490–75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22300–76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 23683–89 Парафины нефтяные твердые. Технические условия

ГОСТ 25336–82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26884–2002 Продукты сахарной промышленности. Термины и определения

ГОСТ 26927–86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

ГОСТ 26929–94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930–86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932–86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933–86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 27025–86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 27068–86 Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28498–90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227–91 (ИСО 835-1–81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251–91 (ИСО 385-1–84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29329–921) Весы для статического взвешивания. Общие технические требования

ГОСТ 30178–96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 31262–2004 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка)

ГОСТ 31266–2004 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Примечание – При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов на территории государства по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1] ‒ [3], ГОСТ 26884, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 меласса свекловичная: Побочный продукт свеклосахарного производства, представляющий собой межкристальный раствор, отделяемый при центрифугировании утфеля последней ступени кристаллизации.

3.2. партия свекловичной мелассы: Любое количество мелассы,  однородной по качеству, помещенной одним изготовителем сахара в однородную транспортную упаковку, отгружаемое одному потребителю в одной или нескольких транспортных единицах и оформленное одним комплектом товаросопроводительных документов.

4 Технические требования

4.1 Характеристики

4.1.1 Меласса  должна соответствовать требованиям настоящего стандарта.

4.1.2 По органолептическим показателям меласса должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Т а б л и ц а  1

Наименование

показателя

Характеристика показателя

Внешний вид

Сиропообразная вязкая непрозрачная жидкость

Цвет

От коричневого до темно-бурого

Запах

Свойственный свекловичной мелассе, без постороннего запаха

Растворимость в воде

Полная, растворима при любых соотношениях в горячей и холодной воде


4.1.3 По физико-химическим показателям меласса должна соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.

Т а б л и ц а 2

Наименование показателя

Значение

показателя

Массовая доля сухих веществ, %, не менее

78,0

Массовая доля сахарозы по прямой поляризации, %, не менее

43,0

Массовая доля редуцирующих веществ, %, не более

1,0

Массовая доля суммы сбраживаемых (ферментируемых) сахаров, %, не менее

44,0

Кислотность, ед. рН

От 6,5 до 8,5


4.1.4 Микробиологические показатели, содержание токсичных элементов, пестицидов и радионуклидов в мелассе не должны превышать норм, установленных нормативными правовыми актами, действующих на территории государства, принявшего стандарт5).

4.1.5 Дополнительные требования к качеству и безопасности мелассы могут быть определены по контракту с приобретателем продукции.

4.2 Упаковка

4.2.1 Мелассу для реализации помещают в транспортную упаковку –железнодорожные цистерны по ГОСТ 106746) и автоцистерны для пищевых жидкостей по ГОСТ 9218. Цистерны должны плотно закрываться крышками и иметь нижние сливные устройства. После налива горловина и нижние сливные устройства цистерны должны быть опломбированы.

4.2.2 Все виды транспортной упаковки должны обеспечивать сохранность качества и безопасность мелассы при ее транспортировании и хранении.

4.3 Маркировка

4.3.1 Каждая единица транспортной упаковки должна иметь маркировку с указанием массы и вместимости, нанесенную непосредственно на поверхность.

4.3.2 Каждая единица транспортной упаковки должна сопровождаться документом с указанием:

- наименование продукции;

- обозначение настоящего стандарта;

- наименование и местонахождение (юридический адрес, включая страну) изготовителя;

- наименование и местонахождение получателя;

- номер цистерны;

- номер партии;

- дату отгрузки;

- массу нетто и брутто;

- срок хранения.

5 Требования безопасности

5.1 Технологические процессы производства сахара с образованием мелассы следует осуществлять с соблюдени­ем требований безопасности по ГОСТ 12.2.003, ГОСТ 12.2.124 и ГОСТ 12.3.002.

5.2 Предприятия по производству сахара по степени пожаровзрывоопасности относятся к категории «Б».

5.3 Эксплуатацию зданий, сооружений, помещений, предназначенных для осуществления техно­логических процессов производства сахара с образованием мелассы, следует проводить с соблюдением требований ГОСТ 12.1.004.

5.4 Рабочие места на предприятиях по производству сахара с образованием мелассы должны быть организованы по ГОСТ 12.2.061.

5.5 Естественное и искусственное освещение при осуществлении технологических процессов производства сахара с образованием мелассы должно соответствовать требованиям, установленным нормативными правовыми актами государства, принявшего стандарт.

5.6 Системы отопления, вентиляции и кондиционирования при осуществлении технологических процессов производства сахара с образованием мелассы должны соответствовать требованиям, установленным норма­тивными правовыми актами государства, принявшего стандарт.

5.7 Воздух рабочей зоны при осуществлении технологических процессов производства сахара с образованием мелассы должен соответствовать ГОСТ 12.1.005.

5.9 Средства индивидуальной защиты персонала при производстве сахара с образованием мелассы должны отвечать требованиям ГОСТ 12.4.011.

5.10 При производстве сахара с образованием мелассы следует соблюдать гигиенические требования к организации технологических процессов, установленные нормативными правовыми актами государства, принявше­го стандарт.

6 Требования охраны окружающей среды

6.1 Сточные воды предприятий по производству сахара с образованием мелассы должны подвергаться очистке в соответствии с требованиями санитарных правил, норм и гигиенических нормативов или технических регламентов, или нормативных правовых актов, действующих на территории государства, принявшего стандарт.

6.2 Выбросы в атмосферу от предприятий по производству сахара с образованием мелассы осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.2.3.02 и требованиями, установленными нормативными правовыми актами госу­дарства, принявшего стандарт.

6.3 Предприятия по производству сахара с образованием мелассы должны осуществлять размещение и обезвреживание отходов производства и потребления в соответствии с требованиями, установленными нормативными правовыми актами государства, принявшего стандарт.

7 Правила приемки

7.1 Мелассу отгружают и принимают партиями.

7.2 При приемке мелассы осуществляют проверку товаросопроводительных документов, которые должны содержать:

- номер документа;

- наименование и местонахождение (юридический адрес, включая страну) изготовителя;

- наименование и адрес получателя;

- номер партии;

- наименование продукта и обозначение нормативного документа на него;

- результаты испытаний (по показателям качества и безопасности, предусмотренные нормативным документом на мелассу);

- массу нетто и брутто;

- дату отгрузки;

- вид транспортной упаковки;

- количество единиц транспортной упаковки в партии;

- номер транспортного средства;

- информацию о подтверждении соответствия.

7.3 Контролю качества упаковки и маркировки подлежит каждая единица транспортной упаковки, входящая в партию.

7.4 Контролю соответствия массы нетто подлежит каждая единица транспортной упаковки, входящая в партию.

7.5 Контроль качества партии мелассы осуществляют путем испытания объединенной пробы. Периодичность контроля содержания токсичных элементов, пестицидов, радионуклидов и микробиологических показателей мелассы при отгрузке устанавливает изготовитель в соответствии с программой производственного контроля.

7.6 Качество мелассы в поврежденной транспортной упаковке проверяют отдельно, и результаты испытаний распространяют только на продукцию в этой упаковке.

7.7 При получении неудовлетворительных результатов испытаний мелассы хотя бы по одному из показателей качества решение о приеме партии принимает приобретатель; в случае несоответствия мелассы хотя бы по одному из показателей безопасности партию бракуют.

8 Отбор и подготовка проб

8.1 Оборудование для отбора проб

Средства для отбора проб – металлическая кружка (пробоотборник) с ручкой, вместимостью не менее 500 см3.

Емкости или упаковочные средства для проб вместе с системами закрывания – из материалов, которые не влияют на состав проб, вместимостью, соответствующей массе отбираемой пробы.

8.2 Отбор и подготовка проб

8.2.1 Отбор мгновенных проб

Для проверки соответствия качества мелассы требованиям настоящего стандарта от партии отбирают мгновенные пробы массой не менее 0,5 кг мелассы от каждых 10 т мелассы при наливе (сливе) железнодорожных цистерн и от каждых 5 т мелассы при наливе (сливе) автомобильных цистерн.

8.2.2 Формирование объединенной пробы

Все отобранные мгновенные пробы мелассы соединяют вместе, тщательно  перемешивают, формируя  объединенную  пробу  массой  не менее 1,5 кг.

При одновременном наливе или сливе нескольких цистерн допускается из объединенной пробы всех цистерн составлять одну объединенную пробу.

Объединенную пробу мелассы делят на две равные части: одну направляют в лабораторию для испытаний, другую оставляют для повторных испытаний в случае возникновения разногласий в оценке качества мелассы между приобретателем и изготовителем.

Пробы помещают в чистые сухие плотно закрывающиеся стеклянные или другие емкости с упаковочными средствами, опечатывают или пломбируют. Стеклянную посуду с пробой, предназначенной для повторных испытаний, заливают парафином.

Пробы маркируют этикетками с указанием следующей информации:

- место, дата и время отбора пробы;

- наименование продукта;

- наименование транспортной упаковки;

- номер партии;

- наименование и адрес изготовителя;

- наименование и адрес приобретателя;

- масса пробы;

- фамилия и инициалы работника, проводившего отбор проб.

Пробы хранят в защищенном от света месте при температуре не выше 25 оС в течение трех месяцев.

8.2.3 Отбор и подготовка проб для определения микробиологических показателей – по ГОСТ 26668 и ГОСТ 26669 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

8.2.4 Подготовка проб к анализу для определения токсичных элементов – по ГОСТ 26929, ГОСТ 26930, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933, ГОСТ 30178 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

8.2.5 Подготовка проб к анализу для определения пестицидов – по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

8.2.6 Подготовка проб к анализу для определения радионуклидов – по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

9. Методы испытаний

9.1 Определение массы нетто мелассы, загруженной в цистерны

9.1.1 Средства измерений

Весы по ГОСТ 293291), обеспечивающие точность взвешивания с пределами допускаемой абсолютной погрешности ± 0,05 т.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 оС до 50 оС, ценой деления 0,5 оС по ГОСТ 28498.

9.1.2 Проведение определения

Определение массы нетто мелассы в каждой цистерне (как разность результатов взвешиваний массы брутто цистерны и массы цистерны после слива мелассы) и оформление результатов проводится по [3].

Массу мелассы при отсутствии железнодорожных весов определяют объемно-статическим методом по ГОСТ 8.587.

9.2 Определение внешнего вида и цвета

Метод заключается в визуальном определении внешнего вида и цвета мелассы при рассеянном дневном освещении или при свете люминесцентных ламп.

9.2.1 Вспомогательное оборудование

Лампа люминесцентная типа ЛД по ГОСТ 6825.

Стакан В(Н)-1-100 по ГОСТ 25336.

9.2.2 Проведение определения

Мелассу наливают в химический стакан В(Н)-1-100 и визуально определяют соответствие внешнего вида и цвета требованиям таблицы 1.

9.3 Определение запаха

Метод заключается в определении запаха мелассы органолептически и основан на обонятельных ощущениях испытателя, вызываемых летучими компонентами мелассы или посторонними запахами, вызываемыми несоблюдением условий транспортирования и хранения.

9.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 оС до 50 оС, ценой деления 0,5 оС по ГОСТ 28498.

Емкость стеклянная с притертой крышкой вместимостью 250 см3.

9.3.2 Проведение определения

Мелассу помещают в емкость, заполняя объем на ѕ и закрывают крышкой. Емкость с содержимым выдерживают в течение 1 ч при температуре (18–22) оС. Запах определяют на уровне края емкости сразу же после открывания крышки, отмечая соответствие  его характеристики по 4.1.3.

9.4 Определение массовой доли сухих веществ

Метод заключается в определении массовой доли видимых сухих веществ в мелассе по измерению ее показателя преломления в проходящем или отраженном свете.

9.4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г.

Рефрактометр  с  пределом  измерения  сухих веществ (по сахарозе) от 0 % до 95 %, ценой  деления  0,1 %,  пределом  допускаемой  погрешности  ± 0,1 %.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 оС до 50 оС, ценой деления 0,5 оС по ГОСТ 28498.

Стакан В(Н)-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-50-1 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Пипетка с тонким кончиком или шприц для инъекций.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 не ниже второй категории качества или ГОСТ 6709.

Допускается применение металлических сосудов, используемых  для разбавления сахарных продуктов в соотношении 1:1.

9.4.2 Проведение определения

В стеклянном стакане вместимостью 250 см3 взвешивают 50,00 г мелассы свекловичной и добавляют цилиндром  30–35 см3 дистиллированной воды с температурой 40–60 єС, тщательно перемешивают стеклянной палочкой  до  полного  растворения  навески. Стакан  с  раствором охлаждают до 20 єС, помещают на платформу весов  и  доводят содержимое до массы 100,00 г дистиллированной водой с температурой 20 єС с помощью пипетки или щприца. Полученный раствор, разбавленный в соотношении 1:1 по массе, тщательно перемешивают.

На чистую сухую поверхность измерительной призмы рефрактометра помещают две-три капли полученного раствора свекловичной мелассы с помощью стеклянной палочки. Быстро и равномерно распределяют исследуемый раствор вдоль поверхности призмы, не прикасаясь к ней палочкой и не допуская образования воздушных пузырьков. Через 30 с проводят измерения и снимают показания прибора в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Отсчет ведут по шкале, градуированной в единицах массовой доли сухих веществ (по сахарозе).

9.4.3 Обработка результатов

Результат измерения на рефрактометре массовой доли сухих веществ, в процентах, равный удвоенному показанию шкалы прибора, градуированной в единицах массовой доли сухих веществ (по сахарозе), записывают с точностью до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, вычисленный с точностью до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,2 %.

Предел воспроизводимости R – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,3 %.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли сухих веществ ± 0,2 % при доверительной вероятности 95 %.

Если при снятии показаний рефрактометра температура раствора имеет отклонение от 20 оС, то в полученное значение вводится поправка на температуру.

9.5 Определение массовой доли сбраживаемых (ферментируемых) сахаров

Массовую долю сбраживаемых (ферментируемых) сахаров мелассы вычисляют с учетом результатов определения массовой доли сахарозы по прямой и инверсионной поляризации и массовой доли редуцирующих веществ.

9.5.1 Определение массовой доли сахарозы по прямой поляризации

Метод основан на определении и массовой доли сахарозы в анализируемом растворе мелассы путем измерения угла поворота плоскости поляризации света сахариметром.

9.5.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г.

Сахариметр с кварцевым компенсационным клином или вращающимся компенсатором с международной сахарной шкалой, оснащенной монохроматическим источником света, с пределом измерения от минус 40 оZ до плюс 120 оZ (сахарных градусов) или автоматический поляриметр с допустимой основной погрешностью ±0,5 оZ.

Кювета контрольная с кварцевыми поляриметрическими пластинами.

Кюветы поляриметрические длиной (200,00 ± 0,02) мм с покровными стеклами из прозрачного оптического стекла толщиной 1-2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 оС до 100 оС, ценой деления 0,5 оС по ГОСТ 28498.

Термостат жидкостный с диапазоном рабочих температур от 20 оС до 150 оС, позволяющий поддерживать температуру с отклонениями от заданного значения ± 0,1 оС.

Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин с погрешностью измерения ± 5 с.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Чашка нейзильберовая вместимостью 150 см3.

Стакан В(Н)-1(2)-100(150, 250, 400) ТС по ГОСТ 25336.

Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 1-250(1000)-2 по ГОСТ 1770, калиброванные с допустимым отклонением от вместимости ± 0,1 см3. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.

Палочка стеклянная.

Банка стеклянная 2т-1 вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 3885.

Баня водяная.

Стекло часовое.

Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771.

Натрий сернистокислый кислый.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 не ниже второй категории качества или ГОСТ 6709.

При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.

9.5.1.2 Приготовление реактивов

Приготовление растворов реактива Герлеса

Реактив Герлеса состоит из двух растворов: раствора Герлеса I с массовой долей азотнокислого свинца 34 % и раствора Герлеса II с массовой долей гидроокиси натрия 3,2 %.

340,00 г азотнокислого свинца (Pb(NO3)2) взвешивают в стеклянном стакане вместимостью 400 см3, добавляют  дистиллированную воду, перемешивают до полного растворения навески и затем количественно переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 . Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой температурой (20,0±0,1) оС с помощью пипетки с вытянутым концом или шприца. Содержимое колбы (раствор Герлеса I) тщательно перемешивают.

32,00 г гидроокиси натрия (NaOH) взвешивают в стеклянном стакане вместимостью 100 см3, добавляют  дистиллированную воду, перемешивают до полного растворения навески и затем количественно переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой температурой (20,0±0,1) оС с помощью пипетки с вытянутым концом или шприца. Содержимое колбы (раствор Герлеса II) тщательно перемешивают.

Растворы Герлеса I и II хранят в посуде из темного стекла не более месяца.

9.5.1.3 Проведение определения

В нейзильберовой чашке взвешивают 65,00 г мелассы с точностью ± 0,001 г, растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,1) оС. Осветление проводят следующим образом: в колбу пипеткой добавляют 10 см3 раствора азотнокислого свинца (раствор Герлеса I), перемешивают вращением колбы и добавляют пипеткой 10 см3 раствора гидроокиси натрия (раствор Герлеса II), раствор перемешивают вращательным движением в течение 2–3 мин. Операцию осветления повторяют 3-5 раз в той же последовательности. Расход реактива Герлеса на осветление составляет 30-50 см3 каждого раствора. Объем раствора доводят дистиллированной водой температурой (20,0±0,1) оС до метки с помощью пипетки с вытянутым концом или шприца, образующуюся при этом пену гасят несколькими каплями этилового эфира. Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу (фильтрат 1), при этом покрывая фильтровальную воронку покровным стеклом. Первые капли фильтрата отбрасывают.

Для удаления избытка азотнокислого свинца к фильтрату 1 прибавляют однозамещенный фосфорнокислый аммоний из расчета 1,35 г на 100 см3 фильтрата. Содержимое колбы взбалтывают и после образования белого осадка  в  колбу  добавляют  сернистокислый  натрий  из  расчета 0,20 г на 100 см3 фильтрата.

Содержимое колбы перемешивают вращательным движением и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу (фильтрат 2), при этом покрывая фильтровальную воронку покровным стеклом, первые капли фильтрата отбрасывают.

Поляриметрическую кювету тщательно промывают (не менее двух раз) анализируемым раствором и заполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Закрывают  покровным стеклом и прижимают головкой кюветы, избегая образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора. Поляриметрическую кювету с боковым наполнением медленно наполняют анализируемым раствором через воронку, не допуская образования воздушных пузырьков. Во избежание нагрева поляриметрических кювет следует держать их в руках минимальное время.

Заполненную раствором поляриметрическую кювету помещают в измерительный отсек сахариметра и снимают показания прибора с точностью до второго десятичного знака. Измерение проводят в четырехкратной повторности, поворачивая поляриметрическую кювету между каждым измерением на 45 о; при использовании проточной поляриметрической кюветы или кюветы с боковым заполнением показания сахариметра снимают, убирая и возвращая кювету обратно. Измеряют температуру раствора, находившегося в поляриметрической кювете (tк) с точностью до первого десятичного знака.

При применении сахариметра с автоматической термокомпенсацией температуру раствора в поляриметрической кювете (tк) не измеряют.

9.5.1.4 Обработка результатов

Массовую долю сахаров по прямой поляризации Р, %, вычисляют по формулам:

- при использовании сахариметров с клиновой компенсацией

  Р = Pt [1 + 0,000611 (t – 20)];  (1)

- при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором

  Р = Pt [1 + 0,000467 (t – 20)],  (2)

где  Pt

– среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерения, %;

t

– температура раствора при измерении, оС;

0,000611 и 0,000467

– коэффициенты соответственно для поляриметров с клиновой компенсацией и с вращающимся компенсатором, 1/оС.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,6 %.

Предел воспроизводимости R – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 1,2 %.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли сахаров по прямой поляризации ± 0,6 % при доверительной вероятности 95 %.

9.5.2 Определение массовой доли сахарозы по инверсионной поляризации

Метод основан на преобразовании сахарозы под действием ионов водорода в левовращающуюся смесь глюкозы и фруктозы.

9.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой  абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г.

Сахариметр с кварцевым компенсационным клином или вращающимся компенсатором с международной сахарной шкалой, оснащенной монохроматическим источником света, с пределом измерения от минус 40 оZ до плюс 120 оZ (сахарных градусов) или автоматический поляриметр с допустимой основной погрешностью ±0,5 оZ.

Кювета контрольная с кварцевыми поляриметрическими пластинами.

Кюветы поляриметрические длиной (200,00 ± 0,02) мм с покровными стеклами из прозрачного оптического стекла толщиной 1-2 мм с параллельными и гладкими поверхностями.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 оС до 100 оС, ценой деления 0,5 оС по ГОСТ 28498.

Термостат жидкостный с диапазоном рабочих температур от 20 оС до 150 оС, позволяющий поддерживать температуру с отклонениями от заданного значения ± 0,1 оС.

Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин с погрешностью измерения ± 5 с.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Стакан В(Н)-1(2)-250 ТС по ГОСТ 25336.

Воронка В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 1(2)-2-1-50 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Колба мерная 1-100-2 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимости ± 0,1 см3. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.

Баня водяная.

Стекло часовое.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 не ниже второй категории качества или ГОСТ 6709.

При приготовлении растворов реактивов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже приведенных.

9.5.2.2 Приготовление реактивов

Приготовление раствора соляной кислоты

Отмеривают  цилиндром  100  см3  соляной  кислоты  плотностью 1,19 г/см3 и растворяют в 500 см3 дистиллированной воды температурой (20,0±0,1) оС в колбе вместимостью 1000 см3. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

9.5.2.3 Проведение определения

50 см3 фильтрата 2, полученного по 9.5.1.3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляют 30 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, разбавленной водой в соотношении 1:5. Содержимое колбы перемешивают вращательным движением. Колбу с опущенным в нее термометром помещают на водяную баню, предварительно нагретую до (75–76) оС. Содержимое колбы в течение 2–3 мин нагревают до (70–72) оС и поддерживают эту температуру в течение 5 мин. После этого колбу быстро охлаждают под струей холодной воды до (20,0±0,1) оС. Процесс инверсии должен продолжаться не более 10 мин. Термометр ополаскивают водой, при этом промывные воды собирают в колбу и доводят объем до метки дистиллированной водой температурой (20,0±0,1) оС. Содержимое колбы тщательно перемешивают, фильтруют и поляризуют на сахариметре в трубке длиной (200,00 ± 0,02) мм точно при температуре 20 оС. Целесообразно для этих целей использовать поляриметрическую трубку с кожухом, через который попускают воду  температурой (20,0±0,1) оС. Отсчет  показаний ведут по отрицательной шкале сахариметра.

9.5.2.4 Обработка результатов

Результат измерения инверсионной поляризации Iс, равный удвоенному значению показания сахариметра, в процентах, записывают с точностью до второго десятичного знака.

В случае отклонения температуры при поляризации от 20 оС вводится поправка на температуру.

Величину инверсионной поляризации Iс в процентах вычисляют по формуле:

I20 = Iс – 0,0038∙(P + Iс)∙(20 – t),  (3)

где  Iс

– массовая доля сахарозы по инверсионной поляризации, %;

0,0038

– коэффициент;

P

– массовая доля сахарозы по прямой поляризации, %;

t

– температура раствора при измерении, оС.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Предел повторяемости (сходимости) r – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,3 %.

Предел воспроизводимости R – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,6 %.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли сахаров по инверсионной поляризации ± 0,3 % при доверительной вероятности 95 %.

9.5.3 Определение массовой доли редуцирующих веществ

Определение массовой доли редуцирующих веществ допускается с применением раствора реактива Оффнера или раствора реактива Мюллера.

9.5.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 оС до 100 оС, ценой деления 0,5 оС по ГОСТ 28498.

Термостат жидкостный с диапазоном рабочих температур от 20 оС до 150 оС, позволяющий поддерживать температуру с отклонениями от заданного значения ± 0,1 оС.

Часы механические по ГОСТ 10733 или секундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин с погрешностью измерения ± 5 с.

Бумага фильтровальная лабораторная марки Ф по ГОСТ 12026.

Стаканы В(Н)-1-150 ТС по ГОСТ 25336.

Воронки В-100-150 ТС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770, калиброванная с допустимым отклонением от вместимости ± 0,1 см3. При необходимости калибровку колб проводят в лабораторных условиях.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100(500)-1 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная.

Пипетка 1(2)-2-1-10(25, 50, 100) по ГОСТ 29227.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Банка стеклянная 2т-1 вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 3885.

Бюретка стеклянная 1-3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пробка корковая по ГОСТ 5541.

Баня водяная.

Стекло часовое.

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771, х. ч.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11 773.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172.

Йод по ГОСТ 4159.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Эфир этиловый по ГОСТ 22300.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 не ниже второй категории качества или ГОСТ 6709.

Тальк по ГОСТ 19729.

Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный по ГОСТ 4453.

9.5.3.2 Приготовление реактивов

Приготовление раствора реактива Оффнера – по 5.2.3 ГОСТ 12575.

Приготовление раствора реактива Мюллера – по 4.2.4 ГОСТ 12575.

Приготовление раствора йода молярной концентрации  с (1/2 I2) = 0,0323 моль/дм3 – по 5.2.5 ГОСТ 12575.

Для определения можно использовать раствор йода молярной концентрации с (1/2 I2) = 0,05 моль/дм3, приготовленный из фиксанала. Коэффициент пересчета в этом случае составляет 1,55. Раствор йода хранят в темном месте в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой.

Приготовление раствора йода молярной концентрации с (1/2 I2) = 0,0333 моль/дм3 – по 4.2.6 ГОСТ 12575.

Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации с (1/2 Na2S2O3) = 0,0323 моль/дм3 – по 5.2.8 ГОСТ 12575.

Для определения можно использовать раствор серноватистокислого натрия молярной концентрации с (Na2S2O3 5H2O) = 0,05 моль/дм3, приготовленный из фиксанала (в случае использования раствора йода молярной концентрации с (1/2 I2) = 0,05 моль/дм3).

Приготовление раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации с (1/2 Na2S2O3) = 0,0333 моль/дм3 – по 4.2.8 ГОСТ 12575.

Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации с (K2Cr2O7) = 0,0323 моль/дм3 – по 5.2.7 ГОСТ 12575.

Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации с (K2Сr2O7) = 0,0333 моль/дм3 – по 4.2.9 ГОСТ 12575.

Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НCl) = 1 моль/дм3 – по 5.2.4 ГОСТ 12575.

Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (СН3СООН) = 5 моль/дм3 – по 4.2.3 ГОСТ 12575.

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 – по 5.2.6 ГОСТ 12575.

Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1 % – по 5.2.9 ГОСТ 12575.

9.5.3.3 Определение массовой доли редуцирующих веществ с применением раствора реактива Оффнера

Метод заключается в окислении редуцирующих веществ щелочным раствором соединения меди (II) и определении йодометрическим способом количества образовавшейся закиси меди.

Проведение определения

10 см3 фильтрата 2, полученного  по 9.5.1.3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой температурой (20,0±0,1) оС до метки и тщательно перемешивают (раствор А). 10 см3 раствора А, содержащие 0,26 г свекловичной мелассы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, 30 см3 раствора реактива Оффнера и 0,25 г талька. Раствор нагревают до кипения и кипятят на медленном огне в течение 5 мин. По истечении указанного времени раствор быстро охлаждают до (19–21) оС без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с кислородом воздуха.

После кипячения в растворе должно остаться некоторое количество невосстановленной двухвалентной меди, что обнаруживают по синей или сине-зеленой окраске. Красно-бурая окраска раствора указывает на присутствие значительного количества редуцирующих веществ. В этом случае для анализа необходимо взять 5 см3 раствора А и 25 см3 дистиллированной воды.

После охлаждения к содержимому с помощью пипеток добавляют 15 см3 раствора соляной кислоты и 15 см3 раствора йода. Колбу закрывают корковой пробкой и помещают на 2 мин в темное место. По истечении указанного времени титруют раствором серноватистокислого натрия, добавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала. При этом цвет раствора изменяется от темно-фиолетового до светло-голубого.

Параллельно проводят контрольный опыт, выполняя все операции, за исключением стадии нагревания и кипячения раствора.

Обработка результатов

При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см3 раствора йода (0,0323 моль/дм3) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

Массовую долю редуцирующих веществ I, %, вычисляют по формуле

    (3)

где  V1

– избыточное количество раствора йода, израсходованное на испытание, см3;

V2

– количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3;

100

– коэффициент пересчета в проценты;

1000

– коэффициент пересчета миллиграммов (мг) в граммы (г);

m

– количество свекловичной мелассы, взятое для определения (содержащееся в аликвоте раствора А), г;

K1 и K2

– поправочные коэффициенты растворов йода и серноватистокислого натрия по 5.2.5 и 5.2.8 ГОСТ 12575;

К3

– поправка на израсходованное количество раствора йода.

Поправку на израсходованное количество раствора йода К3 вычисляют по формуле

    (4)

где  0,1

– израсходованное количество раствора йода на 1 г сахарозы, см3/г;

m

– масса навески, г;

X

– массовая доля сахарозы, %;

100

– коэффициент пересчета.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Окончательный результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,01 %.

Предел воспроизводимости R – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,02 %.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли редуцирующих веществ ± 0,01 % при доверительной вероятности 95 %.

9.5.3.4 Определение массовой доли редуцирующих веществ с применением раствора реактива Мюллера

Метод основан на восстановлении ионов меди (Cu2+) из щелочного раствора Мюллера до оксида меди (Cu2O) редуцирующими веществами при добавлении избыточного количества раствора йода и титрования избытка его раствором тиосульфата натрия.

Проведение определения

Определение массовой доли редуцирующих веществ проводят по ГОСТ 12575 и с изменением по следующей методике.

10 см3 фильтрата 2, полученного по 9.5.3.1 количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой температурой (20,0±0,1) оС и тщательно перемешивают (раствор А). 10 см3 раствора А, содержащие 0,26 г мелассы, количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, объем доводят дистиллированной водой температурой (20,0±0,1) оС до 100 см3, прибавляют пипеткой 10 см3 раствора реактива Мюллера, далее – по ГОСТ 12575.

Обработка результатов

При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см3 раствора йода (0,0333 моль/дм3) соответствует 1 мг редуцирующих веществ.

Массовую долю редуцирующих веществ I, %, вычисляют по формуле

    (5)

где  V1

– избыточное количество раствора йода, израсходованное на испытание, см3;

V2

– количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3;

100

– коэффициент пересчета в проценты;

1000

– коэффициент пересчета миллиграммов (мг) в граммы (г);

m

– количество свекловичной мелассы, взятое для определения (содержащееся в аликвоте раствора А), г;

K1 и K2

– поправочные коэффициенты растворов йода и серноватистокислого натрия по 4.2.6 и 4.2.8 ГОСТ 12575;

К3

– сумма поправок на количество раствора йода, израсходованное на: восстановление сахарозы (из расчета 0,2 см3 на 1 г), определение без нагревания, редуцирующую способность реактива Мюллера.

Сумму поправок на израсходованное количество раствора йода K3 вычисляют по формуле

    (6)

где  0,2

– количество раствора йода, израсходованное на восстановление 1 г сахарозы, см3/г;

X

– массовая доля сахарозы, %;

V2М

– количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование при контрольном определении, см3;

V 2бн

– количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование в опыте без нагревания, см3;

V1, К1, К2

– соответствуют V1, К1, К2 формулы (5).

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Окончательный результат записывают с точностью до второго десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,01 %.

Предел воспроизводимости R – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,02 %.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли редуцирующих веществ ± 0,01 % при доверительной вероятности 95 %.

9.5.4 Массовую долю суммы сбраживаемых (ферментируемых) сахаров УS, %, рассчитывают по формуле с учетом результатов определения массовой доли сахаров по прямой и инверсионной поляризации и массовой доли редуцирующих веществ

  УS = 0,68 P + 0,96 Ic + 0,80 I,  (7)

где  P

– массовая доля сахаров по прямой поляризации по 7.7.4, %;

Ic

– массовая доля сахаров по инверсионной поляризации по 7.7.5, %;

I

– массовая доля редуцирующих веществ по 7.7.6, %;

0,68; 0,96; 0,80

– коэффициенты пересчета.

Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,9 %.

Предел воспроизводимости R – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 1,8 %.

Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли суммы сбраживаемых (ферментируемых) сахаров ± 0,9 % при доверительной вероятности 95 %.

9.5.5 Определение кислотности

Метод заключается в определении показателя кислотности свекловичной мелассы путем измерения рН водного раствора ее с помощью рН-метра со стеклянным электродом.

9.5.5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ± 0,001 г.

рН-метр со стеклянным электродом диапазоном измерения от 1 до 14, абсолютной допускаемой погрешностью измерения ± 0,05.

Стакан химический стеклянный В(Н)-1-50(100) по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная оплавленная.

Цилиндр мерный 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 не ниже второй категории качества или ГОСТ 6709.

9.5.5.2 Проведение определения

В стеклянный стакан вместимостью 50 см3 с помощью мерного цилиндра вносят, не доливая доверху, пробу свекловичной мелассы, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1. В раствор свекловичной мелассы погружают электроды рН-метра и измеряют рН раствора при температуре 20 оС. Показания рН-метра записывают по истечении 5 мин после погружения электродов.

9.5.5.3 Обработка результатов

Вычисления проводят с записью результата до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.

Предел повторяемости (сходимости) r – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,2 %.

Предел воспроизводимости R – абсолютное значение разности между результатами двух измерений, полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0,4 %.

Границы абсолютной погрешности измерений рН ± 0,2 % при доверительной вероятности 95 %.

9.5.6 Определение общего количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов – по ГОСТ 10444.15.

9.5.7 Определение общего количества плесневых грибов и дрожжей – по ГОСТ 10444.12.

9.5.8 Определение массовой доли ртути – по ГОСТ 26929.

9.5.9 Определение массовой доли свинца – по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178.

9.5.10 Определение массовой доли кадмия – по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178.

9.5.11 Определение массовой доли мышьяка – по ГОСТ 26930.

9.5.12 Определение общего количества пестицидов – по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

9.5.13 Определение общего количества радионуклидов – по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

10 Транспортирование и хранение

10.1 Мелассу транспортируют в железнодорожных цистернах по ГОСТ 106741) или в автоцистернах по ГОСТ 9218 в соответствии с правилами перевозки грузов, установленными нормативными правовыми актами государства, принявшего стандарт.

10.2 Мелассу хранят в наземных металлических резервуарах с крышами. Устройство резервуаров должно предохранять мелассу от попадания атмосферных осадков и талых вод.

10.3 При хранении мелассы необходимо осуществлять постоянный контроль за температурой, не допуская ее нагревание выше 45 оС.

10.4 Отгружаемую в зимнее время мелассу следует подогревать только закрытым паром до температуры не более 40 оС.

10.5 Срок хранения мелассы – 9 месяцев с даты отгрузки.

Библиография

[1] Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции», принятый Решением Комиссии Таможенного союза 9 декабря 2011г., № 000

[2] Единые санитарно-эпидемиологические и гигиенические требования к продукции (товарам), подлежащей санитарно-эпидемиологическому надзору (контролю), принятые Решением Комиссии Таможенного союза 20 мая 2010 г., № 000 

[3] МИ 1953-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Масса грузов при бестарных перевозках. Методика выполнении измерений весами и весовыми дозаторами

УДК 664.151.2:006.354        МКС 67.180.10        

Ключевые слова: свекловичная меласса, органолептические показатели, физико-химические показатели, отбор проб, объединенная проба, методы контроля, требования безопасности, упаковка, маркировка, хранение, транспортирование



1        ) Стандарт действует только на территории Российской Федерации.

2        ) Стандарт действует только на территории Российской Федерации.

1        ) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51659–2000 «Вагоны-цистерны магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие технические условия»



1        ) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228–2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»


5        ) Для государств–участников Таможенного союза – по [1], [2].

6        ) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51659–2000 «Вагоны-цистерны магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие технические условия»

1        ) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228–2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания»


1        ) На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51659–2000 «Вагоны-цистерны магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие технические условия»