УДК 621. 762. 224
Металлографическое исследование порошка, полученного из расплава олова
к. т.н. , , к. т.н.
Днепропетровский национальный университет имени Олеся Гончара
В работе приведены металлографические исследования фракционного состава порошка, получаемого методом распыления расплава олова в потоке воздуха. Изучены: гранулометрический состав, форма, размер и структура частиц в зависимости от изменения состава и температуры расплава.
Ключевые слова: распыление жидкого олова, частицы порошка, форма, размер, гранулометрический состав.
The paper presents a metallographic study of the fractional composition of the powder obtained by spraying liquid molten tin with the help of the air stream. We have investigated: granulometric composition, shape, size and structure of the particles depending on the changes in the composition and heating temperature of the melt.
Keywords: Spraying the liquid tin, the shape of the powder, size and granulometriс composition.
В настоящее время порошки сплавов производят методом центробежного распыления жидкого металла. Для решения технологических вопросов, связанных с определением оптимальных режимов распыления металлических расплавов, необходимо знать в каждом конкретном случае физические свойства расплава в зависимости от его состава и температуры нагрева [1-4].
Определение физических свойств газораспылённых металлических порошков является важным этапом в процессе отработки технологии их получения, при контроле соответствия стандарта качества этих порошков, а также при производстве изделий из них. Все эти вопросы являются весьма актуальными на современном уровне развития высоких технологий порошковой металлургии.
Размер образующихся частиц при распылении металлических расплавов зависит от факторов, связанных как с параметрами газового дутья и струи расплава, так и с физическими свойствами сплава в жидком состоянии. На механизм формирования частиц порошка будут оказывать влияние следующие параметры технологического процесса: мощность газового потока; диаметр струи расплава; температура газовой среды; температура, теплоемкость и вязкость расплава; среда распыления. Большинство из этих факторов будут влиять на размер, форму и микроструктуру частиц порошка, исследование которых, для мелких порошков, возможно только металлографическим методом.
При газораспылении расплава, в зависимости от условий, возможно образование частиц металла самых различных размеров (1-50 мкм) и форм: от сферических до плоских, игольчатых и дендритных. В свою очередь, в зависимости от формы частицы будут в той или иной степени склонны к образованию конгломератов. В итоге свойства получаемых металлических порошков могут варьироваться в широких пределах. Это в последующем будет оказывать влияние, как на процесс изготовления, так и на свойства будущих изделий из металлических порошков. Зная свойства металлических порошков, можно иметь возможность скорректировать их в нужную сторону ещё на стадии получения (при отработке техпроцесса), а также более точно рассчитать условия получения и свойства будущих изделий из порошков.
Среди множества методов исследования свойств, определения размеров и форм мелких частиц металлических порошков весьма надёжными являются металлографические исследования. Они дают наиболее точные и объективные результаты, что позволяет, в конечном итоге, наиболее полно контролировать и эффективно корректировать качество изделий из металлических порошков.
Формирование частиц по размеру, геометрии и структуре при распылении их определяется не только скоростью, направленностью газового потока и протяжённостью зоны формирования, но и физическими свойствами исходного расплава. И это показывает, что механизм формирования частиц порошка представляет собой очень сложный процесс, с точки зрения математического моделирования. В связи с этим рассмотрение количественных и качественных закономерностей изменения физических свойств частиц в зависимости от состава и температуры расплава, т. е. изотерм и политерм, приобретает большое прикладное значение.
Как следует из проведенных исследований, геометрическая форма частиц может быть либо сферической, либо неправильной, искажена деформацией. Образование частиц сферической формы определяется не только однородностью газового потока, стабильностью физических свойств расплава и его удельным расходом, но и протяжённостью зоны формирования. Если путь эвакуируемых частиц из активной зоны распыления до зоны охлаждения недостаточен, то жидкие дисперсные частицы не успевают приобрести сферическую форму под действием сил поверхностного натяжения, а формируются уже в деформированном состоянии [0, 0]. Поэтому были проведены металлографические исследования геометрической формы, размеров частиц порошка, полученных из расплава олова в зависимости от изменения состава и температуры его нагрева.
Порошок получали на установке для газодинамического распыления легкоплавких металлических порошков с производительностью 40 г/с и расходом воздуха 200 г/с, сконструированной в НИИ энергетики ДНУ [5, 6], а затем исследовали кристаллооптическим и металлографическим методами с помощью микроскопов МБС-9, МИМ-8М, «НЕОФОТ» и микротвердомера ПМТ-3. Для изучения формы и гранулометрического состава порошка использовали метод, описанный в [7]. Микроструктуру частиц по сечению и определение микротвёрдости изучали в соответствии с [8].
Кристаллооптическое исследование мелкодисперсного порошка олова марки ПО-1 включало в себя изучение формы частиц и кристаллов, внешнего вида и строения сростков. В результате проведённых исследований было установлено, что порошок состоит из обособленных частиц и частиц, слипшихся в комочки (рис. 1).
а) б )
Рис. 1 Внешний вид частиц порошка ПО-1, х100
Как видно из рис. 1а, обособленные частицы имеют округлую и слегка грушевидную или каплевидную форму. Каплевидная форма частиц зависела от скорости подачи горячего воздуха из форсунки и, соответственно, величины центробежной силы при распылении, а также скорости их охлаждения. При прохождении частицами расстояния от форсунки до фильтра из-за недостаточно высокой скорости их охлаждения частицы не успевали разлететься на достаточное расстояние друг от друга, а под действием силы притяжения притягивались и успевали срастись в бесформенные сростки. При этом оседали на фильтре уже не обособленными частицами, а рыхлыми комочками (рис. 1б).
Изучение гранулометрического состава оловянного порошка по методу А. Салтыкова – измерения длин секущих хорд в 11 полях зрения показало, что проба является неоднородной и состоит как из частиц разного размера, так и из их сростков. Построение кривых распределения частиц по размерам и определение наиболее вероятных размеров частиц и комочков для каждой пробы позволило установить, что для порошка ПО-1 размер частиц колеблется от 1 до 13 мкм, а комочков – от 5 до 20 мкм. Соответственно, наиболее вероятные размеры частиц составляют 6 мкм, а комочков – 9 мкм. На рис. 2а представлено гауссовское распределение частиц по размерам в поле зрения металлографического шлифа. В процентном отношении эти данные можно представить, как показано на рис. 2б.
Путём сопоставления обработанных результатов установлено, что частицы порошка составляют 72 %, из них обособленные мелкие (размером 2-5 мкм) составляют 25 %, средние (5-9 мкм) – 30 % и крупные (9-13 мкм) – 17 %, остальные 28 % – это сростки (размером 6-18 мкм) мелких частиц или рыхлых комочков, распадающиеся на отдельные обособленные частицы.
а)
б)
Рис. 2 Распределение частиц по размерам в пробе порошка:
а) гауссовское распределение;
б) процентное распределение
Однако наблюдается область от 7 мкм до 13 мкм, где существуют и частицы, и сростки или комочки из них. Видимо, это переходная зона от частицы к сросткам и комочкам, в которой нарушается скорость движения и образования частиц при распылении металла. Данные результаты исследований показывают, что металлографический метод определения размера частиц порошка дает истинную характеристику в отличие от ситового метода. Он позволяет с более высокой точностью определить размер и форму частиц порошка, которые при дальнейшей переработке будут оказывать влияние на прессуемость, пористость, спекаемость, микроструктуру и механические свойства готового изделия из порошка.
Металлографические исследования микроструктуры, тонкой структуры поверхности и в сечении частиц, а также оксидной и гидрооксидной плёнки, пористости частиц по сечению, микротвёрдости были проведены при увеличении 100-800 крат на различных микроскопах. Изучали частицы порошка по сечению в нетравленом виде на шлифах в отражённом и в поляризованном свете. Было установлено, что округлые частицы – малопористые, а сростки и комочки из них имеют как наружные, так и смешанные поры. Такие смешанные поры в некоторых частицах переходили во внутренние поры (рис. 3).
Рис. 3 Микроструктура частиц порошка ПО-1
в поляризованном свете, х300
Установлено также, что при увеличении 300-500 крат микроструктура поверхности частиц дефектна, имеются выходы дислокаций, фигур травления. В отдельных по сечению частицах порошка (размером более 9 мкм) в поляризованном свете обнаружена оксидная плёнка, что согласуется с химическим составом. Поверхностная оксидная плёнка будет понижать как пластичность частиц, так и их уплотненность. Изделие после прессования будет получаться пористым, а для этого нужно будет увеличить давление при прессовании порошка.
Рост содержания кислорода в пробе порошка ведет к образованию оксидной плёнки на поверхности. Наличие её будет ухудшать в дальнейшем прессуемость порошка и повышать твёрдость готового изделия, что приведёт к изменению механических свойств спеченного изделия. Поэтому нужно стремиться к тому, чтобы при распылении жидкого металла скорость эвакуированных частиц была достаточно высокой, или газовый поток должен быть достаточно чистым, либо распыление проводить в инертной среде.
В дальнейшем применение такого порошка позволит получать порошковые изделия для машиностроения с необходимыми фрикционными или антифрикционными свойствами (диски сцепления, тормозные колодки, подшипники скольжения, различные втулки и т. д.), а также с более равномерной усадкой и с более точным воспроизведением заданной конфигурации изделия.
Таким образом, кристаллооптическое и металлографическое исследование оловянного порошка ПО-1, полученного в лабораторных условиях на установке для распыления легкоплавких металлов, позволило сделать следующие выводы:
- форма частиц полученного порошка зависит от заданного режима технологического процесса, видимо, от скорости подачи горячего воздуха и скорости охлаждения;
- полученный порошок состоит из частиц округлой и каплевидной формы, которые составляют 72 % пробы, а также из плотных сростков и распадающихся на обособленные частицы рыхлых комочков – остальные 28 %;
- размер частиц колеблется от 1 мкм до 13 мкм, комочков – от 5 мкм до 20 мкм;
- гауссовские кривые распределения частиц по размерам имеют два чётко выраженных максимума, что позволило определить наиболее вероятные размеры частиц и комочков порошка;
- поверхность частиц порошка покрыта оксидной плёнкой, толщина которой 1-2 мкм. Повышенное содержание кислорода в потоке горячего воздуха при распылении привело к образованию оксидной плёнки на поверхности частиц, что понизит пластичность и уплотненность частиц при прессовании оловянного порошка.
Проведенные исследования позволяют рекомендовать использование порошка олова (аналог марок ПО-1 и ПО-2 по ГОСТ 9723-73) для изготовления различных порошковых деталей машиностроения, а также алмазного инструмента, присадок к машинным маслам и специальных лакокрасочных покрытий.
Литература
1. Ничипоренко металлические порошки / , , . – Киев: Наук. думка, 1980. – 240 с.
2. Сизов расплавов сверхзвуковыми газовыми струями / . – М.: Металлургия, 1991. – 184 с.
3. Силаев жидких металлов и сплавов / , . – М.: Металлургия, 1983. – 144 с.
4. Порошки цветных металлов: справочное изд. / Под ред. . – М.: Металлургия, 1997. – 542 с.
5. Адамчик порошки олова / , , и др. // Порошковая металлургия.– 2003. № 1/2. – С. 113-119.
6. Пат. 17808 Україна MПK B22F9/08. Установка для одержання металевих порошків шляхом розпилювання розплаву / А. І. Степченко, , . Заяв. 03.06.97; Опуб. 1997 // Бюл. № 6.
7. А. с. 1254343 СССР МКИ G01N1/00. Способ приготовления образцов для металлографического анализа из ультрадисперсных порошков металлов и сплавов / , , /№ 000.; Заяв. 11.01.83; // Открытия. Изобретения. – 1984.
8. А. с. 1116352 СССР МКИ G01N3/40. Способ оценки технологического качества титановых порошков / , , и др./ № 000 Заяв.3605579. Опуб. 01.06.1984; Бюл. №36, // Открытия. Изобретения. – 1984.
Реферат
статьи , , Бондаренко исследование порошка, полученного из расплава олова
Определение физических свойств газораспыленных металлических порошков является важным этапом в процессе отработки технологии их получения, при контроле качества этих порошков, а также при производстве изделий из них. Все эти вопросы являются весьма актуальными на современном уровне развития высоких технологий порошковой металлургии.
Размер образующихся частиц при распылении металлических расплавов зависит от факторов, связанных как с параметрами газового дутья струи расплава, так и с физическими свойствами сплава в жидком состоянии. Механизм формирования частиц порошка очень сложный, зависящий от влияния многих факторов. Поэтому в работе проведены металлографические исследования порошков, полученных из расплава олова. Изучены: фракционный состав, форма, размер частиц порошка при изменении некоторых технологических параметров. Установлено, что в зависимости от изменения технологии проведения процесса изменяется и структура частиц порошка, которая в дальнейшем будет оказывать влияние на механические свойства спеченных изделий.
Abstract
Babenko E. P., Pavlenko D. V., Bondarenko S. G.
Metallographic investigations of a powder obtained from molten tin.
Determining the physical properties of metal powders obtained by the spraying gas method is an important step in the development of the technology of their production, quality control of these powders, as well as the manufacturing products from them. All these questions are highly relevant to the present level of development of high tech powder metallurgy.
The size of the particles formed during atomization of metal melts is dependent on factors related to both the parameters of the gas jet blowing of the melt, and the physical properties of the alloy in the liquid state. The mechanism of formation of the powder particles is very complex, depends on many factors. Therefore, in this work we carried out the metallographic studies of powders obtained from melt tin. We have studied the changes in the fractional composition, the shape, and the particle size under certain changes of technological parameters. We have established the dependence of the structure of the powder particles on the changes in the process, which will continue to influence the mechanical properties of sintered products.
СВЕДЕНИЯ ОБ АВТОРАХ
1. – к. т.н., с. н.с., ведущий научный сотрудник лаборатории перспективных материалов и технологий кафедры технологии производства физико-технического факультета Днепропетровского национального университета имени Олеся Гончара.
Домашний адрес: Днепропетровск, ул. Казакова, д. 4а, кв. 33.
Д. т. (056) 772-52-20. Е-mail: babenkoelena01 @
2. – к. т.н., доц. кафедры двигателестроения физико-технического факультета Днепропетровского национального университета имени Олеся Гончара.
Домашний адрес: Днепропетровск, Немировича Данченко, .
Д. т. (0562) 28-53-95. Р. т. 373-12-12. E-mail:*****@***ru
3. – б/с, м. н.с научно-исследовательской лаборатории ракетно-космической техники НИИ энергетики Днепропетровского национального университета имени Олеся Гончара.
Домашний адрес: Днепропетровск, ул. Пролетарской Победы,.
Д. т. (0562) 26-70-72. Р. т. 373-12-17. E-mail:*****@***fm.
