Модуль 2. Занятие 7. Лабораторная работа.
УИРС. Определение массы железа (II) в растворе соли
(с математической обработкой результатов анализа).
Определение содержания железа (II) в какой-либо соли железа, например в железном купоросе FeSO4·7H2O или соли Мора (NH4)2SO4·FeSO4·7H2O обычно проводят прямым титрованием стандартным раствором стандартным раствором перманганата калия в сернокислой среде по реакции:
5 Fe2+ + MnO4- + 8 H+ → 5 Fe3+ + Mn2+ + 4 H2O.
Рассчитанную навеску соли железа (II) переносят в мерную колбу объемом 100,0 см3 и прибавляют 10,0-15,0 см3 серной кислоты с Сэ(H2SO4)=2,0000 моль/дм3, доводят объем водой до метки и хорошо перемешивают. Прибавление избытка серной кислоты необходимо для переведения в раствор примеси основных солей железа (II) и для предотвращения гидролиза солей железа (III), образующихся в процессе окисления ионов железа (II). Кроме того, серная кислота замедляет окисление железа (II) кислородом воздуха. Железо (III) перед титрованием необходимо восстановить до железа (II).
Реагенты:
Перманганат калия Сэ(КMnO4) = 0,0500 моль/дм3, fэ(КMnO4) = 1/5.
Серная кислота С(H2SO4) = 2,0000 моль/дм3.
Фосфорная кислота, H3PO4, концентрированная, с = 1,7 г/см3.
Выполнение определения. Аликвотную часть анализируемого раствора 10,0 см3 пипеткой вносят в коническую колбу объемом 200,0 см3 и при интенсивном перемешивании медленно титруют раствором перманганата калия. Реакция окисления железа (II) идет быстро, без нагревания раствора. Конец реакции определяют по появлению розового окрашивания, вызываемого одной избыточной каплей раствора перманганата калия в течение 1 мин. Иногда в раствор вводят фосфорную кислоту 2,0 см3, H3PO4 необходима для связывания железа (III) в бесцветный комплекс [Fe(PO4)2]3-. Благодаря этому более отчетливо наблюдается переход окраски от бесцветной к розовой. Чтобы ионы железа (II) не окислялись кислородом, следует избегать длительного соприкосновения их с воздухом. Все операции – взвешивание, растворение, титрование – должны проводиться быстро.
