Журнал «Вакуумная техника и технология»
том 25, №2, 2015
Перспективы разработки, создания и использования отечественных систем получения и длительного поддержания сверхвысокого вакуума
Санкт-Петербургский политехнический университет, 195251, Политехническая ул., д. 29; ООО «Вакуумные и криогенные системы» (), ул. Обручевых, д. 1.
, www.vacris.ru
Приводятся результаты отечественных разработок, создания и использования на предприятиях страны и за рубежом сверхвысоковакуумных сорбционных и конденсационно - сорбционных насосов, охлаждаемых жидким и твёрдым азотом, а также жидким гелием, которые используются для создания и длительного поддержания уровня рабочих давлений 10-5 – 10-10 Па в камерах объёмом от нескольких десятков литров до нескольких сотен м3.
За последние годы для решения задач различных отраслей науки, ускорительной, космической техники, оборонной промышленности потребовались устройства для получения и длительного поддержания уровня сверхчистого вакуума от 10-5 до 10-10 Па. Диапазон давлений 10-5 – 10-7 Па относительно легко достигается известными безмасляными насосами, в основном, зарубежными турбомолекулярными насосами на магнитной подвеске и некоторыми другими. Недостатки их известны - любые механические средства откачки имеют относительно короткий срок службы, для их круглосуточной работы требуется по технике безопасности присутствие операторов, необходимость постоянной работы в паре с ними «сухих» форвакуумных механических насосов.
Уже с семидесятых годов в Политехническом тогда ещё институте, а позднее в стали разрабатываться и изготавливаться конструкции заливных криогенных сверхвысоковакуумных насосов, охлаждаемых жидким азотом, твердым азотом и жидким гелием. Эта работа проводится и по сей день. Какие особенности и преимущества имеют этого типа насосы и где они особенно эффективны в работе?
Для получения и длительного поддержания сверхчистого вакуума до 10-5 Па в вакуумных непрогреваемых камерах ёмкостью до нескольких десятков литров в настоящее время разработано, изготовлено и работают в ряде организаций несколько конструкций заливных сорбционных насосов, охлаждаемых жидким азотом.
На рис. 1 показан чертёж общего вида одной из конструкций такого насоса. Он содержит в нижней части несколько кольцевых коаксиально расположенных полостей, заполненных активным углём типа СКТ, которые перекрыты пористой медью для предохранения попадания угольной пыли в откачиваемый объём камеры. В верхней части насоса содержится корзина с таким же адсорбентом, также перекрытым пористой медью и оптически плотным экраном из полированной меди. Эта корзина предназначена для создания так называемого «охранного вакуума» в полости между корпусом насоса и его сосудом с жидким азотом в процессе его заливки. В нижней части насоса имеется подсоединительный фланец Ду63 «Конфлат», стыкующий насос с откачиваемой камерой, например, через угловой клапан Ду63. В верхней части насоса расположен фланец Ду16 «Конфлат» для подсоединения углового клапана Ду16 с металлическим седлом. Этот клапан служит для предварительной откачки полости охранного вакуума до давления не более 5 Па. Откачку полости «охранного вакуума» этим клапаном достаточно делать 1-2 раза в год. В нижней части насоса сосуд с жидким азотом и адсорбентом соединяется с фланцем Ду63 первоначально длинным сильфоном, но сжатым до 20-25 мм, и образует таким образом замкнутую полость «охранного вакуума». Такой сильфон примерно в 4 раза удлиняет тепловой мост и этим заметно снижает теплоприток к сосуду с жидким азотом.
В сосуде для жидкого азота имеются 2 трубки. Одна из них служит для заливки жидкого азота, вторая - для выхода его паров. К заливной трубке (слева на чертеже) к нижней её части припаяна трубка U - образной формы, верхний изгиб которой доходит до крышки сосуда, а нижний конец - до его дна (на чертеже не показана). Вторая трубка (справа на чертеже) служит для выхода паров, и в нижней части имеет в виде колена припаянную трубку, которая своим верхним концом почти доходит до крышки сосуда. Такое расположение этих трубок даёт возможность эксплуатировать насос как подсоединительным фланцем вниз, так и вверх. При этом заливная трубка становится для выхода пара, а другая – для заливки азота. Увеличенная длина трубок в несколько раз снижает теплопритоки теплопроводностью.
Внутренняя поверхность корпуса насоса и наружная поверхность сосуда имеют покрытие с низкой степенью черноты (0,02 – 0,015) [1,2,3]. Благодаря этому и снижению теплопритоков за счёт удлинения сильфонного теплового моста и заливных трубок, у насоса существенно снижена испаряемость жидкого азота. Так, заливки 5-ти литров жидкого азота в сосуд насоса достаточно для его непрерывной работы в течение 3-х суток до следующей подзаливки при рабочем давлении в откачиваемой камере не выше 10-3 – 10-4 Па.
Несколько насосов приведённой выше конструкции уже несколько лет работают в филиале московской организации «Комета» в С-Петербурге. На рис. 2 показан агрегат, собранный на базе насоса, показанного на рис. 1, а на рис. 3 - одна из четырёх установок, работающих в филиале «Кометы» для длительных непрерывных испытаний приёмников ИК излучения.
Для прогреваемых установок с небольшим объёмом рабочих камер, где необходимо поддерживать рабочее давление на уровне 10-7Па, создан агрегат, содержащий сорбционный насос так называемой «проходной» конструкции, чертёж общего вида которого показан на рис. 4, и магниторазрядный насос. Сорбционный насос имеет в нижней и верхней частях подсоединительные фланцы Ду63 «Конфлат». Нижний фланец подсоединяется через клапан к откачиваемой камере, а верхний – к магниторазрядному насосу, например, типа НМД или к геттерному насосу. Сорбционный насос имеет сорбирующие полости, аналогичные насосу, показанному на рис. 1. Аналогичные кольцевые полости для прохода откачиваемых газов к адсорбенту дополнительно имеют отверстия в верхней части, открывающих доступ не адсорбировавшимся газам (в основном это водород и отчасти гелий) в полость, находящуюся под верхним фланцем Ду63.
Известно, что сорбент при температуре жидкого азота плохо откачивает водород, который в основном присутствует в объёме рабочих вакуумных камер, прогретых до 250оС и более, а магниторазрядные и геттерные насосы откачивают их достаточно эффективно. На рис. 5 показан агрегат, содержащий сорбционный и магниторазрядный насосы.
Для установок с длительным круглосуточным режимом работы, когда по технике безопасности требуется отключать все источники электроэнергии, спроектированы, изготовлены и по сей день работают сорбционные крионасосы, охлаждаемые твёрдым азотом. Дело в том, что сорбент типа СКТ, как показали эксперименты, также как и другие активные угли, уже при температуре 50 – 55 К увеличивает свою сорбционную способность по водороду и по другим газам на 3 – 4 порядка. А это дает возможность достигать давления в непрогреваемых камерах 10-6 Па, а в прогреваемых – 10-7 Па и ниже.
На рис. 6 показан чертёж одной из конструкций сорбционного насоса, охлаждаемого твёрдым азотом. Отличие его от рассмотренного выше насоса в том, что сосуд, охлаждающий сорбент, окружён дополнительным сосудом, в который заливается также как и во внутренний сосуд жидкий азот. Это даёт возможность существенно уменьшить теплопритоки к внутреннему сосуду. После снижения до минимума испаряемости жидкого азота из внутреннего сосуда из него производят откачку паров жидкого азота обычным форвакуумным механическим насосом, и через 15-30 минут жидкий азот в нём начинает затвердевать при температуре 63К, что соответствует его упругости пара 94 тор, и эта температура продолжает снижаться при продолжении откачки уже затвердевшего азота вплоть до 50К. Давление паров при этом снижается примерно до 3 тор.
После перекрытия откачки паров затвердевшего азота и остановки работы форнасоса на нерабочее время температура твёрдого азота во внутреннем сосуде возрастает за 16-20 часов всего до 55-60 К. После повторного включения откачки паров твёрдого азота его температура за 10 - 15 минут снова снижается до 50К. При первоначальной откачке паров азота при его температуре 77,4К до 50К расходуется 15-20 процентов жидкого азота. Оставшейся части твёрдого азота оказывается хватает на 3 – 4 недели работы по выше указанному циклу.
Конструкция насоса, охлаждаемого твёрдым азотом, показанного на рис. 6 имеет в верхней части оптически плотный шевронного типа экран, охлаждаемый жидким азотом наружного сосуда. Благодаря нему пары воды в смеси откачиваемых газов, а так же большинство газов, кроме азота, кислорода, водорода, аргона, гелия и некоторых других, содержащихся в очень малых количествах в атмосферном воздухе, конденсируются на поверхности шевронного экрана при режиме молекулярного своего течения и имеют упругость пара ниже 10-10 Па. Остальные перечисленные газы, охлаждённые при столкновении с поверхностями шевронного экрана до температуры около 80К проникают в полости с сорбентом и сорбируются при его температуре около 50К. При этом удаётся снизить давление в не прогретой камере до 10-6 Па, а в предварительно прогретой при давлении 10-3 – 10-4 Па вакуумной камере до 10-7 – 10-8 Па.
Два сорбционных насоса, охлаждаемых твёрдым азотом, с производительностью около 1000 л/с по азоту, конструкция которых показана на рис. 6, работают на предприятии в г. Сосновый бор в Ленинградской области.
Для получения рабочих давлений 10-8 – 10-10 Па в прогреваемых вакуумных камерах объёмом до 100 л, а также для получения давлений 10-5 – 10-6 Па в непрогреваемых камерах с относительно большим газовыделением объёмом несколько десятков – несколько сотен м3 было разработано несколько модификаций криоконденсационно-сорбционных насосов, охлаждаемых жидким гелием с производительностью по азоту 700, 2500 и 10000 л/с.
На рис. 7 показан чертёж общего вида такого насоса с подсоединительным фланцем Ду250 снизу. Конструкция насоса понятна из рисунка и не требует дополнительного разъяснения.
В несколько предприятий С-Петербурга (НПО «Электрон») Москвы (институт Автоматики) университетов Германии городов Саарбрюккен, Майнц и Магдебург были поставлены по контрактам насосы с подсоединительным фланцем Ду100 «Конфлат» снизу с производительностью 700 л/с. Внешний вид такого насоса показан на рис. 8. Насос этой модификации, работающий в университете г. Майнца в установке, показанной на рис. 9, создавал рабочий вакуум 10-9 Па.
На рис. 10 показан насос аналогичной конструкции, но с нижним подсоединительным фланцем Ду250 и с быстротой откачки 2500 л/с. Он был поставлен по контракту в физическую лабораторию Берлинского университета.
Для некоторых вакуумных камер оптимальным для подсоединения к ним крионасоса была бы конструкция с подсоединительным фланцем сверху. В связи с этим был разработан, изготовлен и поставлен нескольким отечественным и зарубежным предприятиям несколько типов такого насоса. На рис. 11 показан чертёж общего вида такого насоса. Как видно из рисунка этот насос отличается от предыдущего тем, что сосуд с жидким гелием находится в верхней части насоса, а сосуд с жидким азотом – в нижней его части. На рис. 12 показана фотография такого насоса с подсоединительным фланцем Ду160, к которому пристыкован масс-спектрометрометр с высоким разрешением. Этот масс-спектрометр разработан и изготовлен в институте Аналитического Приборостроения в С-Петербурге под руководством профессора Рабочий вакуум для эффективной работы масс-спектрометра насос обеспечивал на уровне 10-9 Па. Аналогичный насос был поставлен в Швецию в физическую лабораторию профессора, лауреата Нобелевской премии Кая Зигбана университета в г. Уппсала. Этот насос был также предназначен для откачки прецизионного масс-спектрометра до рабочего давления 10-9 Па. На рис. 13 показан этот насос, подготовленный к испытаниям, после чего он должен был быть пристыкован к установке, показанной на рис. 14.
Для получения чистого безмасляного вакуума в непрогреваемых рабочих камерах объёмом в несколько десятков – несколько сотен м3 было изготовлено несколько конденсационно-сорбционных насосов, охлаждаемых жидким гелием, с нижним подсоединительным фланцем Ду400 и Ду630. Внешний вид одного из них показан на рис 15. Первый насос этой конструкции более 30-ти лет назад был пристыкован к вакуумной камере объёмом около 200 м3 в организации, которая сейчас называется Унитарным предприятием «Государственный космический научно-производственный центр имени », и находится в г. Химки Московской области. Насос этот в камере обеспечивал при длительных круглосуточных предполётных испытаниях оборудования, предназначенного для работы в космическом пространстве, рабочее давление после нескольких суток непрерывной откачки на уровне 10-5 - 5 , 10-6 Па.
Такой же насос был поставлен в 80-десятые годы для замены 4-х диффузионных паромасляных насосов производительностью около 5 м3/с в Сухумский физико-технический институт на вакуумную камеру объёмом около 6-ти м3 установки по формированию мощных пучков высокочастотного излучения. Позднее в этом институте было самостоятельно изготовлено несколько таких насосов для этой установки. Крионасосы эти дали возможность устранить в рабочей камере присутствие паров масла и снизить давление в ней на 1,5 – 2 порядка и, благодаря этому, исключить пробои высокого напряжения по изоляторам в процессе формирования пучков.
Насос такой же конструкции 3 года назад был установлен в Филиале ФГУП ЦНИИ «Комета» в С-Петербурге на вакуумную камеру объёмом около 24 м3, созданную для испытаний оптических систем, предназначенных для работы в космосе.
Одними из главных преимуществ рассмотренных выше крионасосов является их высокая производительность (10 м3/с), длительный ресурс непрерывной работы без подзаливки жидкого гелия ( 3-4 месяца при объёме сосуда для жидкого гелия 40 л) и жидкого азота (5 суток при объёме сосуда для жидкого азота 60 л).
В этом году предприятие, расположенное в г. Дубна Московской обл. проявило интерес к возможности достижения уровня вакуума порядка 10-9 Па в нескольких рабочих камерах ускорителя заряженных частиц, ориентируясь на последовательную откачку их турбомолекулярным насосом, а затем геттерным. Но, по мнению автора этой статьи, весьма проблематично получить на конечной стадии этот уровень вакуума геттерными насосами, т. к. их предельное давление, которое они могут достичь, когда быстрота откачки приближается к нулю, как раз на уровне 10-9 Па и выше.
Из Дубны был прислан эскиз одной из камер (см. рис. 16), в которой необходимо было создать вакуум на уровне 10-9 Па, используя современные методы и средства откачки. Один из вариантов сделанной предэскизной разработки этой задачи, проведённой в , показан на рис. 17. В варианте непрогреваемого корпуса камеры предложено внутри её корпуса и торцевых фланцев создать коаксиальной формы заливного типа экран, заполняемый жидким азотом после достижения давления 10-4 – 10-5Па откачкой турбомолекулярным насосом. За тем следует проводить откачку конденсационно-сорбционным насосом, охлаждаемым жидким гелием. Основное газовыделение с внутренней поверхности корпуса (порядка 90%) - это молекулы воды, остальные газы будут откачиваться за счёт конденсации на поверхности сосуда, охлаждаемого жидким гелием. При этом упругость пара сконденсированных молекул азота толщиной до 105 – 106 мономолекулярных слоёв при Т = 4,2К будет существенно ниже 10-11Па. Только водород, сконденсированный на поверхность с температурой 4,2 К будет иметь упругость пара около 10-5 Па. В ЦЕРНе для эффективной откачки водорода в камерах ускорителя, где используются крионасосы, охлаждаемые жидким гелием, использовали 2 способа откачки водорода до упругости его паров 10-9 Па и ниже. Первый способ – это снижение температуры жидкого гелия до температуры чуть выше л–точки (Т = 2,17 К), когда упругость пара сконденсированного твёрдого водорода будет уже существенно ниже 10-11 Па. Но этот способ сопряжен с некоторыми технологическими трудностями (постоянная работа форвакуумных насосов, дополнительный расход жидкого гелия, нестабильность поддержания необходимой температуры жидкого гелия при откачке его паров). Второй способ, который использовался для эффективной откачки водорода, заключался в замене конденсации на сорбцию классическими сорбентами, охлаждаемыми жидким гелием, которые закреплялись на поверхности сосуда с жидким гелием, обращённой в откачиваемый объём. Но этот вариант тоже имел свой главный недостаток – существенно увеличивался теплоприток к сосуду с жидким гелием за счет довольно высокой степени черноты поверхности сорбента и дополнительной его теплоёмкости.
В конце 80-х годов автором был испытан технологически простой и оказавшийся эффективным способ откачки водорода в сверхвысоковакуумных камерах с доведением его парциального давления до 10-10 Па и ниже [5].
После откачки камеры турбонасосом, а потом крионасосом, охлаждаемым жидким гелием, до давления 10-7 – 10-8 Па за счет только конденсации, в спектре остаточных газов присутствовали более 90 % молекулярный и атомарный водород. Для их откачки был произведён напуск в отсечённый от камеры крионасос газообразного азота, испаряемого из жидкой фазы, при давлении напуска около 10-2- 10-3 Па в течение 10-15-ти минут. При этом, как показали расчёты и эксперименты, на конденсирующую поверхность сосуда с жидким гелием конденсируется соответственно 105 – 104 мономолекулярных слоёв твердого азота, образуя мелкопористую фазу со средней пористостью в несколько нанометров.
Через несколько минут – несколько десятков минут после окончания напуска и открытия затвора, соединяющего крионасос с камерой, давление водорода в ней снижается до 10-9 – 10-10 Па, в основном, за счёт адсорбции водорода мелкопористой фазой азотного конденсата.
Следует отметить, что слой таким образом сформированного азотного конденсата толщиной 104 мономолекулярных слоёв (порядка 0,01 мм), практически, прозрачен для ИК излучения. Степень черноты этого количества монослоёв азотного конденсата - адсорбента с водородным адсорбатом в при Т=4,2К увеличилась всего примерно в 2 раза (с Ɛн ̴ 0,0008 напылённой в протоке паров Не на медный сосуд крионасоса алюминиевой плёнки – до Ɛ ̴ 0,002 слоя сконденсированного азота с адсорбированным водородом) [6].
Как показали эксперименты, один монослой сконденсированного азота способен адсорбировать чуть больше 0,1 монослоя водорода. Тогда 105 - 104 монослоёв азотного конденсата способны адсорбировать не менее 104 – 103 монослоёв водорода соответственно.
Известно, что при давлении порядка 10-4Па за 1-2 секунды о поверхность ударяется около одного монослоя газа. Если коэффициент прилипания этих молекул будет близок к 100%, а это происходит именно в нашем случае, то при парциальном давлении водорода в камере 10-7Па на азотный конденсат за 1-2 секунды сможет попасть молекул водорода около 10-3 монослоя, а адсорбироваться 10-4 монослоя за 1 секунду.
Как было отмечено выше, 104 - 105 монослоёв азотного конденсата способны адсорбировать соответственно не менее 103 - 104 монослоёв водорода. Тогда это количество может адсорбироваться соответственно в течение 106 – 107 секунд, или почти в течение около 10 суток - 4-х месяцев непрерывной круглосуточной откачки, если в этом есть необходимость.
Эти расчёты и опыт такого типа откачки водорода показывает высокую эффективность по простоте и экономичности данного метода по сравнению с применением классических сорбентов типа активного угля, и с успехом могут быть использованы в том числе и для откачки камер ускорителя в Дубне.
Таким образом, основываясь на сорокалетнем опыте исследований и практического применения различных конструкций крионасосов, охлаждаемых жидким, твёрдым азотом и жидким гелием, можно отметить, что перечисленные методы получения сверхвысокого вакуума
являются одним из самых эффективных для решения современных научных и производственных задач, и отечественные разработки могут вполне обеспечить их выполнение.
Литература
1. . К вопросу о напылении плёнок в парах жидкого гелия. Электронная техника, сер. Материалы, вып. 5, 1980 г.
2. . Получение, измерение и использование поверхностей с малой степенью черноты при низких температурах. Журнал технической физики, т. 53, № 5, 1983 г.
3. М. P. Larin, V. I. Rahovsky. Special coating for UHV Component and Chamber. Тезисы доклада на конференции AVS, 1991, Seatle, USA.
4. , . Способ нанесения металлического покрытия. Российский патент на изобретение № 000, 1995 г.
5. M. P. Larin. Ultra-high vacuum condensation-sorption cryopumps cooled by liquid helium with enhanced speed of action in He, H2, D2, T2. Vuoto, Vol. XX, № 2, Triest, Italy, 1990.
6. . К вопросу об измерении очень малых значений степени черноты и о поглощении теплового излучения слоями сконденсированного азота с адсорбированным водородом. Журнал технической физики, т. 50, № 9, 1980 г.
