Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

9.3.2. Подготовка к анализу

9.3.2.1. Приготовление 0.004 М водного раствора додецилсульфата натрия

0.250 г додецилсульфата натрия (с содержанием  основного вещества 92.8%)  растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 200 см3 с доведением воды до метки. Проверку концентрации приготовленного раствора проводят титрованием анализируемого образца средства (п. 5.5.3) с использованием раствора, приготовленного из стандартного образца додецилсульфата натрия – ГСО 8049 – 94 (масса додецилсульфата натрия – 1 г в ампуле).

9.3.2.2. Приготовление буферного раствора (рН – 11)

50 г натрия сернокислого  и 3.5 г натрия углекислого растворяют в 500 см3 воды.

9.3.3. Выполнение анализа

Навеску анализируемого средства 1,1 – 1,8 г, взятую с точностью до 0,0002 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 5 см3 полученного раствора вносят в цилиндр с притертой пробкой или мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем прибавляют 20 см3 хлороформа, 30 см3 буферного раствора и 4-8 капель индикатора  бромфенолового синего, закрывают пробкой и тщательно встряхивают. Титруют 0,004 М раствором натрия додецилсульфата до появления фиолетового окрашивания  в верхнем слое (при титровании пробу интенсивно перемешивают).

9.3.4. Обработка результатов

Массовую долю ЧАС суммарно (Х) в процентах вычисляют по формуле:

где 0,001432 – масса алкилдиметилбензиламмоний хлорида и дидецилдиметиламмоний хлорида, соответствующая 1 см3 раствора додецилсульфата натрия концентрации точно С (С12Н25SO4Na) = 0,004 М (моль/дм3), г;

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

V – объем раствора додецилсульфата натрия, израсходованный на титрование;

m -  масса анализируемой пробы, г;

a – объем раствора, взятый для анализа, см3.

Результат вычисляют по формуле со степенью округления до второго десятичного знака.

За  результат анализа принимают среднее арифметическое двух определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%. Допускаемая относительная суммарная  погрешность результата измерений не должна превышать ± 8,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

9.4. Определение массовой доли глутарового альдегида

9.4.1. Оборудование, приборы, посуда и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-ого класса по ГОСТ Р 53228 – 2008 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

Колба Кн 1-250-24/29 по ГОСТ 25336-82;

Бюретка 5-1-25 по ГОСТ 20292-74;

Пипетка 4(5)-1-1 по ГОСТ 20292-74;

Цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74;

Бромфеноловый синий, раствор с массовой долей 0.1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой долей –10%, готовят по ГОСТ 5456-79;

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией  0.5 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1;

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

9.4.2.  Проведение анализа

Навеску средства 3,20 – 3,80 г, взятую с точностью до 0,0002 г, вносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 20 см3 дистиллированной воды, 0.1 см3 раствора индикатора бромфенолового синего, а затем раствор гидроокиси натрия до появления устойчивого синего окрашивания. Далее в колбу вносят 15 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, закрывают пробкой и оставляют на 20 мин при комнатной температуре. Раствор приобретает желто-зеленую окраску. После этого вносят еще 0,1 мл индикатора бромфенолового синего и проводят титрование раствором гидроокиси натрия до появления устойчивого синего окрашивания.

Параллельно титруют контрольную пробу, состоящую из 15 мл гидроксиламина гидрохлорида, 0,1 мл бромфенолового синего и 20 мл дистиллированной воды до появления отчетливого сине-фиолетового окрашивания.

9.4.3. Обработка результатов

Массовую долю глутарового альдегида (Х1) в % вычисляют по формуле:

где V - объем точно 0.5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование испытуемой пробы, см3;

V1 - объем точно 0.5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование контрольной пробы, см3;

0,02503 – масса глутарового альдегида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0.5 моль/дм3,  г;

m -  масса испытуемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех  определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата измерений не должна превышать + 2,0% при доверительной вероятности Р = 0,95.

10. ХРАНЕНИЕ И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

10.1. Транспортировать средство всеми доступными видами транспорта в упаковке производителя, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на каждом виде транспорта и гарантирующими сохранность средства и тары, в соответствии с  ГОСТ 19433-88.

10.2. Хранить средство в оригинальной упаковке производителя, в прохладном складском помещении в закрытых ёмкостях вдали от источников тепла, избегая попадания прямых солнечных лучей, при температуре от -40°С до +40°С, отдельно от лекарственных препаратов, пищевых продуктов, в местах, недоступных детям.

Средство сохраняет свои потребительские свойства после однократного замораживания и оттаивания.

11. МЕРЫ ЗАЩИТЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

11.1. Пролившееся средство следует адсорбировать впитывающим подручным материалом (ветошь, опилки, песок, земля, силикагель) и направить на утилизацию. Остатки средства смыть большим количеством воды. Слив растворов в канализационную систему допускается проводить только в разбавленном виде.

При случайном разливе средства его уборку следует проводить, используя спецодежду; резиновый фартук, резиновые сапоги и средства индивидуальной защиты - кожи рук (резиновые перчатки), глаз (защитные очки), органов дыхания - универсальные респираторы типа РУ 60 М, РПГ-67 с патроном марки А.

11.2. Не допускать попадания неразбавленного средства в сточные/поверхностные или подземные воды и в канализацию.

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10