Экспериментальные исследования

Тема 2        

Лекция  № 5  ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ  ИССЛЕДОВАНИЯ.

Вопросы

5.1 КЛАССИФИКАЦИЯ ТИПЫ И ЗАДАЧИ ЭКСПЕРИМЕНТА

5.2 МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИИ.

5.1 КЛАССИФИКАЦИЯ ТИПЫ И ЗАДАЧИ ЭКСПЕРИМЕНТА

Эксперимент (проба, опыт)- важнейшая  составная  часть научных исследований.

Основа его -  научно  поставленный  опыт  с  точно учитываемыми и управляемыми условиями.

Эксперимент включает: - опыт, - целенаправленное наблюдение, - воспроизведение объекта познания, - проверка предсказания.

Цель эксперимента:

-выявление свойств исследуемых объектов,

-проверка справедливости гипотез,

-глубокое изучение темы исследования.

Эксперименты  в  различных  отраслях  науки: химические, физические, психологические, социальные и т. д.

Различают:

-по  способу  формирования  условий  (естественные  и искусственные),

-по целям исследования  (преобразующие, контролирующие, поисковые и тд),

-по  организации  проведения  (лабораторные,  натурные, полевые),

-по  структуре  изучаемых  объектов  и  явлений  (простые, сложные).

-по характеру внешних воздействий на объект исследования (вещественные, энергетические, информационные),

-по характеру взаимодействия средств эксперимент исследования с объектом исследования (обычный и модельный)

-по типу моделей (материальный и мысленный),

-по  контролируемым  величинам  (однофакторный и  многофакторный),

-по  характеру  изучаемых  объектов или явлений (технологические, социометрические)и тд 

Естественный эксперимент - это опыты в естественных условиях существования объекта исследования (чаще в биологии, социологии, педагогике и психологии).

Искусственный эксперимент - предполагает формирование искусственных условий (естественные и технические науки).

Лабораторный эксперимент - проводится в лабораторных условиях с применением типовых приборов, установок, оборудования и т. д..

Натурный - проводится в естественных условиях на реальных объектах.

Открытые (психология ) - задачи открыто объясняются испытуемым

Закрытые  (социология) - тщательно маскируют

Простой - для изучения объектов, не имеющих развет­вленной структуры

Сложный - для изучения явлений или объектов с разветвленной структурой

Информационный - для изучения воздействия определенней информации на объект исследования.

Обычный (классический) включает: - экспериментатора, познающего субъект, - объект или предмет исследования, - средства (инструменты, приборы, установки).

Мысленный - использует идеальные объекты Галилей, Копер­ник, Энштейн, художники, писатели, врачи, шахма­тисты.

Материальный - использует материальные объекты.

Результаты: - формулы, - чертежи, - проекты.

Пассивный - измерения только выбранных показателей в результате наблюдения за объектом без искусственного вмешательства. (-наблюдение за потоком, - за числом заболеваний, - за работоспособностью)..

Активный - связан с выбором специальных входных сигналов (факторов) и контролирует вход и выход исследуемой системы.

Однофакторный  - выделение нужных факторов, - стабилизацию мешающих факторов,

-поочередное варьирование интересующих исследователя факторов.

Многофакторный - варьируются все переменные сразу и каждый эффект оценивается по результатам всех опытов, проведенных в данной серии экспериментов.

Для проведения эксперимента необходимо:

- разработать гипотезу, подлежащую проверке,

- создать программы экспериментальных работ,

-  определить  способы  и  приемы  вмешательства исследования.

- обеспечить  условия  для  осуществления  процедуры экспериментальных работ

-  разработать  пути  и  приемы  фиксирования  хода  и результатов эксперимента,

-  подготовить средства эксперимента (приборы, установки, модели),

-  обеспечит  эксперимент  необходимым  обслуживающим персоналом

Важно правильно, разработать методику эксперимента (совокупность мыслительных и физических операций, размешенных в определенной последовательности, в соответствии с которой достигается цель исследования.

Исследователь должен удостовериться в её практической применимости.

План  эксперимента  составляется  перед  каждым экспериментом и включает:

- цель и задачи эксперимента (задач 3,4 обычно),

- выбор  варьирующих  факторов  (основные  и второстепенные),

- объем эксперимента,

- число опытов,

- порядок реализации опытов,

- определение последовательности измерения факторов,

- выбор шага изменения факторов,

-  задание интервалов между будущими экспериментальными точками,

- обоснование средств измерения,

- описание проведения эксперимента,

-  обоснование способов обработки и анализа результатов эксперимента.

5.2 МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИИ.

Измерение - нахождение физической величины опытным путем с помощью специальных технических средств.

Суть измерения - составляет сравнение измеряемой величины с известной величиной, принятой за единицу (эталон).

Теорией и практикой измерения занимается метрология - наука об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности.

Основные проблемы метрологии:

- общая теория измерений,

- единицы физических величин и их системы, (система СИ),

- методы и средства измерений,

- методы определения точности измерений,

- основы обеспечения единства измерений.

Эталоны – средства измерений, обеспечивающих воспроизведение и хранение единицы с целью передачи ее размера нижестоящим средствам измерения (эталонная база России - 120 государственных эталонов). Передача размеров единицы от эталонов рабочим средствам осуществляется метрологической службой. Эта сеть научных и контрольно-испытательных организаций во главе с Госстандартом (Гос. комитет стандартов). Основоположник метрологии . Создал в 1893 г. Главную Палату мер и весов. На ее базе создан ВНИИ Метрологии. Созданы также: ВНИИ ФТРИ, (филиал в Казани есть), ВНИИ МС.

  В СССР было около 400 гос. лабораторий надзора за стандартами и измерительной техникой. Ведомственная метрологическая служба (в ВУЗах, заводах и т. д.).

3 Методы измерения

  Прямые - искомую величину устанавливают непосредственно из опыта.

  Косвенные - функционально от других величин, определенных прямыми измерениями.

  Абсолютные - прямые измерения в единицах измеряемой величины.

  Относительные - есть отношение измеряемой величины к одноименной величине,  играющей роль единицы, или измерение этой величины по отношению к  одноименной, принимаемой исходную (влажность воздуха).

  Методы измерения

  Метод непосредственной оценки - определение величины непосредственно по отсчетному) измерительного прибора прямого действия (измерение массы на циферблатных весах)

  Метод сравнения с мерой – измеряемую величину сравнивают с величиной, воспроизводимой мерой (измерения массы с уравновешиванием гирями).

  При дифференциальном методе на измерительный прибор воздействует  разность измеряемой и известной  мерой (проверка  мер  длины  сравнением образцовой мерой на компаратаре).

Средства измерений 

  Совокупность технических средств, имеющих нормированные  погрешности которые дают необходимую информацию для экспериментатора. 

- меры  (для  воспроизведения  физической  величины заданного размера) (гиря-мера массы),

- измерительные приборы,

- установки и системы. 

  Измерительный прибор - средство измерения для получения определенной информации об изучаемой величине в удобней для экспериментатора форме. В них измеряемая величина преобразуется в показание или сигнал.

  Наибольшее распространение получили показывающие приборы.

  Есть регистрирующие приборы (самопишущие и печатные).

Приборы классифицируют также:

- по точности измерений,

- стабильности показаний,

- чувствительности,

- пределам измерений и т. д.

Измерительная установка (стенд) представляет собой систему, состоящую из основных и вспомогательных средств измерений, предназначенных для измерения одной или нескольких величин.

Измерительные приборы характеризуются:

- величиной погрешности и точности

- стабильностью измерений,

- чувствительностью.

Абсолютная погрешность есть величина  в = (Хи-Хд),

где  Хи - измеряемая величина, Хд - действительная величина.

Относительная погрешности  both = (Хи-Хд) ∙100%

  Диапазон измерений - та часть диапазона показаний прибора, для которой установлены погрешности прибора.

Разность между мах и min показаниями прибора называют размахом. Если он непостоянный, т. е. если при обратном ходе имеется увеличение или уменьшение хода, то эту разность называют вариацией показаний W.

  Чувствительность - способность отсчитывающего устройства реагировать на изменения измеряемой величины (порог чувствительности - наименьшее значение измеренной величины, вызывающее изменения показаний прибора, которое можно зафиксировать).

  Точность  -  характеризуется  суммарной  погрешностью. Средства измерения делятся на классы точности.

  Стабильность - свойство отсчетного устройства обеспечивать постоянство показаний одной и той же величины, определяется  вариацией.  W д =0,5 вд  вд - допустимая

  Схемы зашит от магнитного поля I (более высокая) и 2 категории.

На приборы влияют: - пыль, - вибрация, - свет, - газ и т. д.

  Поверка на точность -  периодически проводится для всех средств измерений, используемых б научных исследованиях.

  Государственный контроль -  за  обеспечением  в  стране единства  мер  проводят  государственные  метрологические институты и лаборатории (раз в один-два года). В периоды между госконтролем осуществляется ведомственная поверка.

  Рабочая поверка - проводится перед началом  измерений

  Регулировка прибора - операции, направленные на снижение систем-атических  ошибок до  величины, меньшей  допустимой погрешности.

  Выбор средств измерений необходимо делать так, чтобы:

- обеспечить высокую производительность труда экспертных работ,

- обеспечить требуемое качество,

- исключить систематические ошибки,

- иметь высокую экономическую эффективность (минимум затрат людских, денежных и материальных ресурсов),

- обеспечить эргономические требования эксперимента (антропометрические, санитарно-гигиенические, психофизиологические.),

-обеспечить требования ТБ и пожарной профилактики.

Влияние  психологических  факторов  на  ход  и  качество эксперимента.

Ошибки бывают всегда и разные:

Систематические - при повторных экспериментах остаются постоянными.

Случайные - возникают случайно при повторном измерении. Разновидность - промахи и грубые погрешности, их легко обнаружить: 10,5; 10,25; 10,23; 10.45: 11.55. 

Систематические:

- инструментальные,

- возникающие  из-за  неправильной  установки  средств измерений,

-в результате действия внешней среды,

- субъективные погрешности,

- погрешности метода.

Наиболее эффективные методы устранения систематических ошибок:

-повторные измерения (мин.- 3 раза!!!),

-метод замещения (контрольный опыт с эталоном, вместо исследуемого объекта устанавливают эталонированный!!!).

Субъективные погрешности.

Источники: психологические или психофизические причины (плохое зрение, психологические барьеры, инерционность мышления, боязнь нового (иногда промах может быть не промахом, а открытием).

Как устранить: лучше, чтобы одни получали данные, другие обрабатывали. Нужно перепроверить в другое время! Обсуждать данные в коллективе!

ВЫЧИСЛИТЕЛЬНЫЙ ЭКСПЕРИМЕНТ

Это методология и технология исследований с применением прикладной математики и ЭВМ как технической базы при использовании математических моделей. Основывается на математической модели и на приемах вычислительной математики. 

Этапы технологического цикла вычислительного эксперимента.

1.Строится модель (обычно сначала физическая) выделяются главные и второстепенные факторы, формулируются допущения и условия применимости модели, модель записывается в математических терминах (в виде диф. или интегральных уравнений); создание матем. модели проводится специалистами.

2.Разрабатывается метод расчета сформулированной математической задачи. Набор формул и условий называется вычислительным алгоритмом.

3. Разрабатываются алгоритмы и программа решения задачи на ЭВМ.

4.Проведение расчетов на ЭВМ (результат получается в виде цифровой информации, которую необходимо расшифровать).

5.Обработка результатов расчетов, юс анализ и выводы.

Пример: климатические эксперименты.

  ЛЕКЦИЯ №6

ОРГАНИЗАЦИЯ РАБОЧЕГО МЕСТА ЭКСПЕРИМЕНТАТОРА

  Рабочее место - часть рабочего пространства, на которое распространяется непосредственное воздействие эксперимен­татора в процессе исследования.

  Рабочее пространство - часть лабораторного помеще­ния, оснащенная необходимыми экспериментальными сред­ствами и обслуживаемая одним или группой исследователей.

Лаборатория - специально оборудованное помещение, в котором производятся эксперименты (стационарные, передвижные, ходовые).

Лабораторный стол (в зависимости от назначения лабо­раторий) снабжается:  водой,  электричеством, газом,  паром, сжатым воздухом,  общим вакуумом.

Лабораторный журнал — специальный журнал для запи­сей всех анализов, определений, наблюдений и т. д. (форма которого должна наилучшим образом соответствовать иссле­дуемому процессу с максимальной фиксацией всех фактов и условий их появлениия).

Он должен содержаться в по­рядке и обеспечивать возможность легкой проверки. Нужно стремиться не допускать исправлений (каждое исправление должно сопровождаться подписью эксперимен­татора и краткой справкой о причине исправления).

  Исполнитель обязан систематически проводить:

-  проверку средств измерений,

-  должен проводить предварительную обработку резуль­татов и их анализ,

- должен соблюдать требования ТБ.

  Особое место принадлежит анализу эксперимента - это творческая часть исследования.

  Результаты  некоторых  лабораторных  и  большинства производственных экспериментов оформляются протоколом который подписывается экспериментатором и руководителя­ми производства.

  Правила работы в химических лабораториях. 

  Никакими самыми подробными правилами невозможно охватить все конкретные ситуации, возникающие на практи­ке. Надежной гарантией безаварийной работы может служить лишь сознательное соблюдение требований ТБ.

  Работа с реактивами:

- особое внимание обратить при работе с ядовитыми веществами,

- отбор мелких порций веществ непосредственно из ба­рабанов, больших бутылей и т. д. запрещен, их нужно сначала расфасовать,

- пользоваться реактивами без этикеток или с сомни­тельными этикетками категорически запрещается.

  Работа с огнеопасными веществами:

- нельзя допускать попадания горючих паров в атмосфе­ру,

- воспрещается работать с огнеопасными веществами вблизи включенных горелок или электроприборов,

- при возникновении вспышки очень важно ликвидировать её в самом начале.

Работа со стеклопосудой:

- применение физической силы при работе со стеклянными приборами не допускается,

- нельзя использовать посуду, имеющую трещины,

- разламывать трубки или вскрывать ампулы, не обернув их при этом полотенцем, категорически запрещается.

Работа с газовыми баллонами:

- при сильном ударе баллон может взорваться,

- запрещается переносить баллоны на руках,

- запрещается устанавливать непосредственно в рабочих помещениях баллоны вместимостью свыше 12 литров с горючим и поддерживающими горение, а так же ядовитыми газами,

-запрещается отбор газа из баллона без редуктора.

Работа с ртутью:

ПДК паров ртути в рабочих помещениях 0,01 мг/м3, а среднесменная – 0,005 мг/м3.В случае аварии ртуть собирают, затем всю зараженную поверхность обрабатывают кистью, обильно смоченную 20 % раствором хлорного железа и оставляют его до полного высыхания. При этом ртуть частично или полностью окисляется, поверхность далее тщательно промывается мыльной, затем чистой водой. Вместо р-ра хлорного железа можно использовать 0,2 % раствор КMnO4 , прокисленной НСI (из расчёта 5 мл кислоты на 1 литр р-ра).

Мытьё и сушка химической посуды

Стеклянная посуда считается чистой, если при осмотре сухой посуды не обнаруживается никаких загрязнений (а после ополаскивания вода стекает со стенок, не образуя отдельных капель).

Способы мытья

- мытьё водой,

- мытьё с применением моющих средств (особенно от жировых и смолистых веществ) и растворами хозяйственного мыла, стиральных паст и порошков, соды и т. д.

- мытьё растворами кислот или щелочей (осторожно!)

- пропаривание (для проведения особо тонких работ) длится ~ 1 час,

-мытье органическими растворителями (изопропиловый спирт, ацетон, хлороформ и т. д.) от нерастворимых в воде органических веществ,

- мытье хромой смесью – самое эффективное моющее средство (загрязнения окисляются с образо­ванием растворимых соединений) 

100  мл  H2SО4 (конц) +  9  г K2Cr2O7 .

В открытых сосудах хромовая смесь быстро портится  (темно-оранжевый цвет переходит в темно-зеленый). Хранить лучше всего в стеклянных эксикаторах, установлен­ных на эмалированных поддонах.

Использованную хромовую смесь нельзя выливать в ра­ковину!

Сушка посуды

Сушку посуды на воздухе удобно проводить, используя специальные доски с наклонными колышками. Для ускорения сушки рекомендуется использовать сушильные шкафы (100-120 0С). При поддуве воздуха при этом посуда сушится за несколько минут.

Сборка лабораторных установок

  Основные элементы лабораторных установок:

стеклянные шлифы, пробки, шланги.

Обычно пользуются шлифами №№ 14, 5; 19 и 29 (наи­больший диаметр в мм). С целью обеспечения полной герме­тичности прибора используют различные типы вакуумных смазок.

Пробки бывают корковые, резиновые, полиэтиленовые, фторопластовые (пробки и детали тоже). Корковые и резино­вые - малоустойчивы при нагревании, загрязняют продукт, полиэтиленовые - хороши во всем, но не термостойки, фто­ропластовые выдерживают нагревание до 200 С0  (но они до­рогие и дефицитные).

Шланги резиновые в основном, но бывают из полиэтилена, полихлорвинила, силиконового каучука (есть и вакуумные шланги).

Общие приемы сборки лабораторных установок

Детали установок закрепляются с помощью лапок, колец и муфт. Лапки и кольца должны иметь мягкие прокладки. Не­обходимо стремиться обходиться минимальным количеством лапок.

Работа при пониженном давлении

Разряжение необходимо при фильтровании, перегонке, сушке и т. д. Вакуум  водоструйным насосом до 0,8-1,3 кПа (6-10 мм. рт. ст.), масляным  насосом  1 - ОД КПА (0,01 -0,001 мм. рт. ст.),

Приготовление растворов

Наиболее распространенные единицы выражения кон­центрации:

- молярная (число молей растворенного вещества на 1 л р-ра) (М, моль/л),

- массовая - число граммов растворенного вещества на 1 л р-ра (С, г/л), 

- процентная (число граммов растворенного вещества на 100гр-ра, Р,%),

-  эквивалентная  (нормальная -  число эквивалентных масс растворенного вещества на 1 л р-ра,  , моль/л).

Формулы для пересчета концентраций  растворов:

Мв - молярная масса растворенного вещества, л/моль;

Э - эквивалентная масса растворенного вещества, г/моль;

Р - плотность р-ра, г/мл.

№ п/п	Способы выраже­ний концентраций	М	С	P	N
1	Молярная масса (М, моль/л)	М	С/МВ	P 10р/Мв	N Э/Мв
2	С, г/л	ММВ	С	Р10р	N3
3	ПРОЦЕНТНАЯ,	ММв/10р	С/10р	р	N Э/10р
4	Нормальная (моль/л)	ММВ/Э	С/Э		N

  Фильтрование

  Есть процесс отделения мелких частиц твердого вещест­ва от жидкости или газа пропусканием взвеси через пористые материалы - фильтры. На скорость фильтрования влияют;

-  размеры пор фильтра,

- площадь фильтрующей поверхности,

- вязкость фильтрующей жидкости (повышение темп, на каждые 10 0С  увеличивает скорость фильтрования в 1,5 - 2 раза),

-  разность давлений,

-  характер осадка.

  Фильтрующие материалы: 

- фильтровальная бумага для нейтральных суспензий до 100 0С или при 20 - 25 0С  до 10% щелочей и разб. рас­творов кислот, (цвета лент: красная - быстро фильтрующаяся для грубых осадков, белая или желтая - бумага средней плотности, синяя или зеленая фильтры для плотных осадков),

- хлопчатобумажные  ткани (бязь, миткаль, бельтинг, диагональ),

- бумаги и ткани из синтетических материалов (полиамидов, полиэфиров, полиэтилена и т. д.),

- пористые пластины и ленки из фторопласта для конц. кислот и щелочей),

- воронки с пористой стеклянной пластинкой (для любых жидкостей, кроме HP и горячей Н3РЩ4, горячих конц. щелочей).

  С максимальным размером пор 160, 100, 40, 16 мкм;

  Иногда, редко, пользуются сыпучими фильтровальными материалами: песком, активным углем и т. д. (целлюлозой или асбестовой массы). Введение сыпучих или волокнистых ма­териалов непосредственно в фильтруемую суспензию препят­ствует уплотнению осадка на фильтре и значительно упроща­ет операцию.

  Декантация - сливание жидкости с отстоявшегося осад­ка - используют в случае, когда в сравнительно большом ко­личестве жидкости находится немного твердого вещества, которое легко оседает на дно. Сливание жидкости с легких осадков проводят с помощью сифона.

Фильтрование при обычном давлений - проводятся с целью получения прозрачного фильтра, при этом фильтр должен быть складчатым (помните, при уменьшении высоты столба жидкости в два раза скорость фильтрования уменьша­ется в восемь раз). При фильтровании больших объемов ис­пользуют (обратное) фильтрование (в воронку вкладывают ватный тампон, на трубку воронки надевают резиновый шланг и помещают воронку в сосуд с фильтруемой жидко­стью).

Фильтрование горячих растворов проводят в стеклянных или фарфоровых воронках с двойными стенками, в рубашку которых подается горячий пар или вода.

  Фильтрование при охлаждении - можно проводив по­местив на фильтр кусочки чистого льда или пользоваться воронками с двойными стенками, в которые подается вода или охлажденный рассол. 

  Возгонка (сублимация)

  Некоторые вещества при нагревании испаряются по достижения температур их плавления, обратный пере­ход паров в твердое состояние происходит сразу, минуя жидкую фазу. Такой процесс называется возгонкой или сублимацией.

  При возгонке выход чистого продукта - 98, - 99%. Однако, это длительный процесс и пригоден только для небольших количеств веществ. Подвергаемое возгонке вещество необхо­димо как можно тоньше измельчать.

  Сушка твердых тел.

  Предварительная обработка высушиваемых продуктов сокращает процесс в десятки раз и состоит из следующих операций:

- удаление избытка растворителя (между листами фильтровальной бумаги, отсасыванием на воронке Бюхнера и т. д.),

- замещение удаляемой жидкости легко летучим растворителем (промывкой несколько раз небольшим коли­чеством спирта или ацетона на воронке Бюхнера мож­но удалить воду),

- увеличение поверхности испарения (крупные комки высушиваемого вещества измельчают).

  Сушка на открытом  воздухе проста, но идет долго. Можно, также, прокачивать воздух через слой продукта на установке для фильтрования.

  Сушка в эксикаторе над влагопоглощающими вещест­вами также долго идет, но позволяет более полно удалить влагу. 

  Сушка в вакуум эксикаторе обеспечивает полное удаление влаги даже из трудно осушаемых материалов за короткий срок. При этом в эксикаторе сначало создают вакуум, затем кран эксикатора закрывают и вакуум – насос отключают. Можно изредка включать насос для предотвращения падения вакуума в системе.

  Сушка при нагревании от 20 до 40°С.

Скорость испарения увеличивается в три раза, от 20 до 60 °С в девять раз, от 20 до 80 °С в двадцать раз.