РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА
ПО ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ,
ПАТЕНТАМ И ТОВАРНЫМ ЗНАКАМ

(19)

SU

(11)

1762523

(13)

A1

(51) МПК 6 C01F17/00, C01G33/00, C01G35/00

(12) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
к авторскому свидетельству

Статус: по данным на 08.02.2016 - прекратил действие

(21), (22) Заявка: 4850197/26, 12.07.1990

(45) Опубликовано: 20.04.1997

(56) Список документов, цитированных в отчете о
поиске: , Голуб и танталаты трехвалентных элементов. Успехи химии, 1977, т. 46, N 3, с. 417 - 444.

(71) Заявитель(и):
Институт химии Уральского отделения АН СССР

(72) Автор(ы):
,
,
,
,

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТАНТАЛАТОВ ИЛИ НИОБАТОВ ТРЕХВАЛЕНТНЫХ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ И СКАНДИЯ

(57) Реферат:

Использование: синтез неорганических соединений для покрытий рентгеновских экранов или экранов для электронно-лучевых трубок, люминофоров. Сущность изобретения: берут 0,1619 г оксида иттрия и 0,3309 г оксида тантала. Тщательно перетирают в яшмовой ступке с добавлением этилового спирта. Смесь обертывают платиновой фольгой, помещают в графитовый стакан. Стакан помещают в пресс высокого давления. Смесь нагревают на воздухе до 1400oC при давлении 70 кбар в течение 7 мин. Затем смесь охлаждают на воздухе. Получают танталат иттрия. Выход продукта 100%., 2 табл.

Изобретение относится к синтезу неорганических соединений, в частности к способу получения танталатов или ниобатов трехвалентных металлов, которые могут быть использованы в качестве покрытий рентгеновских экранов или экранов электронно-лучевых трубок, люминофоров, активных сред для квантовой электроники, пигментов.

Известен способ получения танталатов трехвалентных редкоземельных элементов (РЗЭ) и скандия с соотношением числа молей исходных оксидов nM2O3mM'2O5 (M трехвалентный металл, M' - Ta или Nb). Здесь n и m целые числа. В частности, m 1,3, n 1, 3, 5, 7. По данному способу исходные оксиды, взятые в стехиометрическом соотношении, после гомогенизации обжигают на воздухе при температуре 1000 1200oC в течение 60 100 ч. Недостатком этого способа является низкий выход (приблизительно 70%) и большое время получения целевого продукта. Этот способ является наиболее близким к предложенному.

Цель изобретения достижение 100%-ного выхода конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения танталатов или ниобатов трехвалентных РЗЭ или скандия путем нагревания на воздухе смеси оксидов соответствующих металлов и оксида тантала (или ниобия) и последующего охлаждения нагревание ведут при давлении на смесь 50 77 кбар, температуре 1300 1600oC.

Предлагаемый способ состоит в следующем. Исходную смесь, состоящую из оксидов соответствующих металлов и оксида тантала или ниобия (M2O3 и Ta2O5 или M2O3 и Nb2O5), взятых в стехиометрическом соотношении, перетирают с этиловым спиртом. Смесь нагревают на воздухе при температуре 1300 1600oC при одновременном давлении на смесь 50 77 кбар в течение 5 10 мин. Затем смесь произвольно охлаждают. Состав и выход продуктов контролируется химическим (ХА), рентгенофазовым анализом (РФА) и данными инфракрасной (ИК) спектроскопии. По предлагаемому способу могут быть получены танталаты и ниобаты составов: R3TaO7, R3NbO7, MTaO4, MNbO4, R3NbxTa1-xO7, R3(1-x)R'3xTaO7, R3(1-x)R'3xNbO7, M1-xM'xTaO4, M1-xMxNbO4, MNbxTa1-xO4, x 0oC0,1 где M M' трехвалентные металлы, такие как Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, для паратанталатов R R' те же элементы, кроме Ce.

Для синтеза использовали пресс высокого давления ДО-137А и блокматрицу типа "Тороид". Нагревателем служил графитовый стаканчик, в который помещали исходную смесь. Температуру измеряли термопарой, давление по фазовым переходам в висмуте. В качестве среды, обеспечивающей всестороннее сжатие, использовали пирофиллит.

Пример 1. Берут 0,1619 г Y2O3 и 0,3309 г Ta2O5, тщательно перетирают в яшмовой ступке с добавлением этилового спирта. Смесь помещают в графитовый стакан и ставят в пресс высокого давления ДО-137А. Затем смесь нагревают на воздухе до 1400oC при давлении 70 кбар в течение 7 мин. После чего смесь произвольно охлаждается при давлении, равномерно нормальному, т. е. атмосферному. По данным ХА, РФА и ИК анализов получают танталат состава YTaO4. Выход продукта 100%

Пример 2. Берут 0,2296 г Y2O3 и 2703 Nb2O5. Смесь обрабатывают как в примере 1. По данным ХА, РФА и ИК получают ниобат состава YNbO4. Выход продукта 100%

Пример 3. Берут 0,169 г Y2O3 и 0,3309 г Ta2O5, смесь обрабатывают как в примере 1, но нагревание проводят на воздухе при 1300oC. По данным ХА, РФА и ИК получают танталат состава YTaO4. Выход 100%

Пример 4. Берут 0,169 г Y2O3 и 0,3309 Ta O, смесь обрабатывают как в примере 1, но нагревание проводят на воздухе при 1600oC. По данным ХА, РФА и ИК получают танталат состава YTaO4. Выход 100%

Пример 6. Берут 0,169 г Y2O3 и 0,3309 г Ta2O5. Смесь обрабатывают как в примере 1, но нагревание проводят в течение 10 мин. По данным ХА, РФА и ИК получают танталат состава YTaO4. Выход 100%

Пример 7. Берут 0,169 г Y2O3 и 0,3309 г Ta2O5. Смесь обрабатывают как в примере 1, но нагревание ведут при давлении на смесь, равном 50 кбар. По данным ХА, РФА и ИК получают танталат состава YTaO4. Выход 100%

Пример 8. Берут 0,1691 г Y2O3 и 0,3309 г Ta2O2. Смесь обрабатывают как в примере 1, но нагревание ведут при давлении на смесь равной 77 кбар. По данным ХА, РФА и ИК получают танталат состава YTaO4. Выход 100%

Для доказательства существенности заявленного интервала температур приводим пример 9.

Пример 9. Берут 0,1691 г Y2O3 и 0,3309 г Ta2O5. Смесь обрабатывают как в примере 1, но нагревание проводят на воздухе при температуре 1200oC. По данным ХА, РФА и ИК получают многофазный продукт с выходом YTaO4 не более 80%

При повышении температуры выше 1600oC например, до 1700oC, получают выход продукта 100% но в данном случае имеет место необоснованное повышение температуры, и следовательно, это ведет к необоснованному перерасходу электроэнергии. Для доказательства существенности заявленного интервала применяемого давления приводим примеры 10 и 11.

Пример 10. Берут 0,169 г Y2O4 и 0,339 г Ta2O5. Смесь обрабатывают как в примере 1, но нагревание проводят при давлении на смесь, равном 40 кбар. По данным ХА, РФА. ИК получают многофазный продукт, выход YTaO4 менее 70%

Пример 11. Берут 0,169 г Y2O3 и 0,3309 г Ta2O5, смесь обрабатывают как в примере 1, но нагревание проводят при давлении на смесь, равном 85 кбар. По данным ХА, РФА, ИК выход YTaO4 не более 70%

Пример 12. Берут 0,1472 г La2O3 0,0681 г Eu2O3, 0,2849 г Ta2O5, смесь обрабатывают как в примере 1. По данным ХА, РФА, ИК получают твердый раствор состава La0,7Eu0,3TaO4. Выход 100%

Пример 13. Берут 0,1905 г La2O3, 0,0874 г Sm2O3, 0,2221 г Nb2O5. Смесь обрабатывают как в примере 1. По данным ХА, РФА, ИК получают твердый раствор состава La0,7Sm0,3NbO4. Выход 100%

Примеры 14 108 представлены в табл. 1 и 2. Условия получения соединений и твердых растворов как в примере 1. Выход целевого продукта 100%

Таким образом, предлагаемый способ дает возможность повысить выход целевого продукта до 100% а также интенсифицировать процесс: в известном способе процесс идет 60 100 ч, а в предлагаемом 5 10 мин.


Формула изобретения

1 Способ получения танталатов или ниобатов трехвалентных редкоземельных элементов и скандия, включающий смешивание оксидов редкоземельных элементов или скандия с оксидами тантала или ниобия в стехиометрическом соотношении, нагрев и последующее охлаждение, отличающийся тем, что, с целью достижения 100% - ного выхода конечного продукта, нагрев ведут при 1300 1600С и давлении 50 77 кбар.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4