10 Г класс
ИССЛЕДОВАНИЕ КОММЕРЧЕСКОГО НАНОПОРОШКА КУБИЧЕСКОГО
ДИОКСИДА ЦИРКОНИЯ
Руководитель: , аспирант НМНТ ИФВТ ТПУ
Введение
Теоретическая часть
Практическая часть
Заключение
Список использованной литературы
Введение
Керамические поликристаллические материалы, в настоящее время, представляют большой интерес. Он вызван большим количеством разнообразных практических применения таких материалов и уникальным сочетанием ряда механических и эксплуатационных свойств.
Наибольший интерес представляет наноструктурированная керамика на основе диоксида циркония. Она является одним из более всего востребованных в современной технике материалов, благодаря высокой твёрдости и трещиностойкости, при относительно низких значениях трения и теплопроводности. Кроме того, диоксид циркония является перспективным материалом для изготовления прозрачной керамики, а именно его тетрагональная и кубическая модификации, сочетающие в себе высокие оптические и физико-механические свойства. Комплекс характеристик такой керамики востребован в оборонной промышленности, аэрокосмической технике, оптоэлектронике и квантовой оптике.
Основной проблемой при спекании таких материалов является их получение в беспористом состоянии.
Гипотеза: при спекании образцов в атмосфере аргона при температуре 1650єC с контролируемой скоростью нагрева и остывания, равной 3єC/мин, можно получить образцы с относительной плотностью, около 95 % от теоретической.
Цель: определить температурный интервал спекания коммерческого поликристаллического нанопорошкаZrO2, стабилизированного Y2O3, и получить керамические образцы с плотностью, близкой к теоретически возможной.
Для достижения цели были поставлены следующие задачи:
1. Исследовать свойства исходного порошка.
2. Провести прессование и спекания исходного порошка.
3. Исследовать поведение порошка в ходе спекания.
Объект исследования: коммерческий поликристаллический нанопорошок ZrO2, стабилизированный 10 мол. % Y2O3.
Предмет исследования: отношение плотности полученной керамики к теоретически возможной.
Теоретическая часть
Методики эксперимента
В настоящей работе был исследован коммерческий поликристаллический нанопорошок ZrO2, стабилизированный 10 мол. % Y2O3, производства компании TOSOH corp. (Япония).
Оценка среднего размера частиц проводилась по методу лазерной дифракции на установке SALD-7101 (Shimadzu, Япония).
Морфологические характеристики нанопорошка были исследованы методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) на микроскопе JEM-2100F (JEOL, Япония).
Удельная поверхность была измерена по методу БЭТ на установке Сорби-М (МЕТА, Россия).
Компактирование исходного нанопорошкапроизводилось методом одноосного статического прессования в металлической пресс-форме давлением 230 МПа, полученные прессовки имели диаметр – 6 мм, а высоту 1.6- 1.8 мм.
Исследование кинетики спекания было выполнено при помощи высокотемпературного дилатометра DIL-402 E/7/G-Py (NETSCH, Германия). Полученные зависимости были проанализированы при помощи специального программного обеспечения “NETSCH ProteusAnalysis”.
Исследование фазового состава исходного нанопорошка и полученной керамики проведено методом рентгенофазового анализа на дифрактометре XRD-7000S (Shimadzu, Япония). Анализ полученных рентгенограмм проводился при помощи свободно распространяемого программного обеспечения «PowderCell».
Практическая часть
|
|
Рисунок 1 – ПЭМ-изображения исследуемогонанопорошка ZrO2 | Рисунок 2 – ПЭМ-изображения исследуемогонанопорошка ZrO2 |
Анализ полученных ПЭМ-изображений, представленных на рисунках 1 и 2, показал, что порошок состоит из первичных частиц со средним размером – 90 нм, объединённых в агломераты размером несколько сотен нанометров. Форма частиц порошка близка к сферической.
Исследование гранулометрического состава (рисунок 3), проведенное по методу лазерной дифракции, показало, что средний размер частиц нанопорошка равен 640 нм.
|
Рисунок 3 – Гранулометрический состав исследуемогонанопорошка ZrO2 |
Значение удельной поверхности, рассчитанное по методу БЭТ, составило 6±2 м2/г.
Рентгенофазовый анализ (РФА) исследуемого материала подтвердил, что нанопорошок состоит из ZrO2 кубической модификации. Экспериментальная рентгенограмма исследуемого порошка представлена на рисунке 4.
|
Рисунок 4 – Экспериментальная рентгенограмма исследуемогонанопорошка ZrO2 |
Значительные расхождения среднего размера частиц порошка по результатам лазерной дифракции и анализа ПЭМ-изображений, объясняются наличием в порошке крупных агломератов, которые видны на рисунках 1 и 2. По-видимому, порошок преимущественно состоит из таких агломератов.
|
Рисунок 5 – кривая линейной усадки керамики на основе ZrO2 |
На рисунке 5 представлена кривая линейной усадки, полученная в ходе спекания исследуемого нанопорошка до 1650єC. На графике видно, что при температуре 300 - 1000єC образец начинается расширяться. В диапазоне температур от 1000єC до 1075єC расширение образца прекращается. После доведения температурыдо 1125єC начинается интенсивная усадка образца, которая сопровождается уменьшением пористости, ростом и объединением зерен. Затем при температуре 1375єC усадка значительно замедляется, но не прекращается до температуры 1650єC.
Отсюда можно сделать вывод, что интервал температур спекания исследуемого нанопорошка ZrO2 лежит в диапазоне температур 1125 - 1375єC. Коэффициент линейного термического расширения (КЛТР) исследуемого материала составил 9.84∙10-6 1/K-1.
Заключение
В результате проделанной проведено исследование коммерческого поликристаллического нанопорошока диоксида стабилизированный 10 мол. % оксида иттрия.
Определены средний размер частиц нанопорошка – 90 нм, значение удельной поверхности - 6±2 м2/г. Установлено, что порошок преимущественно состоит из агломератов со средним размером – 640 нм.
Изучена кинетика спекания исследуемого материала, установлено, что интервал температур спекания лежит в диапазоне 1125 - 1375єC. Рассчитан КЛТР - 9.84∙10-6 1/K-1.
После спекания получены образцы керамики на основе кубического ZrO2, плотность которых составила 95.8% от теоретической.
Список использованной литературы
1. , , Т., Хасанов и Керамика. 2016. №4, стр. 3-10.
2. , , Харитонов керамика. М.: Энергия, 1980.
3. , , Рентгенофазовый анализ нанопорошков - Издательство Томского политехнического университета, 2010
4. Лотов Е. А., Дилатометрический анализ силикатных материалов - Изд. ТПУ, 2006.
5. , , Микроскопические методы определения размеров частиц дисперсных материалов - Российский химико-технологический университет им. , 2012
6. , , Дисперсионный анализ нанопорошков - Издательство Томского политехнического университета, 2011
