Модуль 2. Электрохимические методы анализа

Модуль 2. Электрохимические методы анализа

Занятие № 7

Кондуктометрический метод анализа. Решение задач. Лабораторная работа. Определение содержания ионов методом кондуктометрического титрования

Учебные вопросы занятия

Место проведения занятия – лаборатория кафедры общей и биологической химии СтГМУ.

Материально-лабораторное обеспечение: лабораторная база.

Учебные и воспитательные цели

а) общая цель - Вам необходимо овладеть учебной программой данного занятия и научиться применять учебный материал в своей будущей профессии.

б) частные цели

В результате изучения учебных вопросов занятия Вы должны

Знать:

1) теоретические основы методов физико-химического анализа;

Уметь:

1) самостоятельно формулировать задачу физико-химического исследования в химических системах;

2) пользуясь полученными знаниями, уметь выбирать оптимальные пути и методы решения поставленных задач;

3) проводить физико-химические расчеты;

4) анализировать  результаты физико-химических исследований.

Владеть:

1) электронными средствами для проведения типовых расчетов

Рекомендуемая литература:

Список основной литературы:

Аналитическая химия и физико-химические методы анализа [Текст] : учеб. для студ. вузов. В 2-х т. / под ред. . - 2-е изд., испр. - М. : ИЦ "Академия", 2012. - Т. 1. - 352 с. (10 экз.) Аналитическая химия и физико-химические методы анализа [Текст] : учеб. для студ. вузов. В 2-х т. / под ред. . - 2-е изд., испр. - М. : ИЦ "Академия", 2012. - Т. 2. - 416 с. (10 экз.) Харитонов, химия. Аналитика 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ [Электронный ресурс]: учебник / . - 6-е изд., испр. и доп. - М. : ГЭОТАР-Медиа, 2014. - 688 с. : ил. – Режим доступа http://www. studentlibrary. ru/book/ISBN9785970429341.html  Харитонов, химия. Аналитика 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа [Электронный ресурс]: учебник / . - 6-е изд., испр. и доп. - М. : ГЭОТАР-Медиа, 2014. - 656 с. : ил. – Режим доступа http://www. studentlibrary. ru/book/ISBN9785970429419.html 

Дополнительная литература:

Александрова, химия. Теоретические основы и лабораторный практикум [Электронный ресурс] : в 2 кн. Кн. 2. Физико-химические методы анализа / , - М. : КолосС, 2011. - ил. – Режим доступа http://www. studentlibrary. ru/book/ISBN9785953207423.html

ВАШИ ДЕЙСТВИЯ ПО ПОДГОТОВКЕ К ЗАНЯТИЮ И ОТРАБОТКЕ ПРОГРАММЫ ЗАНЯТИЯ:

При подготовке к данному занятию

Повторите модуль «Электрохимические методы анализа» рабочей учебной программы дисциплины «Физико-химические методы анализа».

Это очень важно, так как этот материал является базовой основой для получения новых знаний и на нем строится программа занятия.

Сделайте записи в рабочей тетради по плану:

дата; номер занятия; тема занятия; цель занятия; основные вопросы темы.

При выполнении программы учебного занятия:

При отработке 1-го учебного вопроса обратите внимание на:примеры решениязадач (см. в электронном виде Харитонов химия. Кн.2. П.10.7.1.)

При отработке 2-го учебного вопроса обратите внимание на:порядок проведения лабораторной работы и содержание отчета.

Порядок проведения лабораторной работы

Аппаратура и материалы:

Кондуктометр лабораторный с погружным электродом; Магнитная мешалка; Мерная колба на 100 мл; Пипетка Мора на 20 мл; Стакан на 100 или 150 мл;  Промывалка с дистиллированной водой; Фильтровальная бумага. Стандартный раствор ЭДТА(С = 0,05 моль/л); Контрольный раствор соли цинка.

Установка для кондуктометрического титрования в целом подобна той, что использовалась при потенциометрическом титровании

Включите прибор (кнопка «ВКЛ») за 15-20 мин до начала измерений.

Получите у лаборанта в мерную колбу () контрольную пробу раствора, содержащего Zn2+. Доведите раствор до метки дистиллированной водой и перемешайте.

Отберите аликвоту (Va) контрольного раствора пипеткой Мора на 20,00 мл и поместите ее в стакан для титрования. Поставьте стакан на магнитную мешалку и поместите в него специальный магнит. Опустите в стакан электрод, так чтобы расстояние от электрода до магнита было примерно . Добавьте дистиллированной воды так, чтобы уровень раствора был на 0,5 см выше защитной стеклянной муфты электрода.

Заполните бюретку для титрования стандартным раствором ЭДТА с =0,1 (точную концентрацию уточняйте у лаборанта).

Включите магнитную мешалку. Отрегулируйте скорость вращения магнита, так чтобы он вращался по центру, хорошо перемешивая раствор.

Нажмите кнопку «ИЗМ». На цифровом табло прибора отобразиться значение электропроводности W (в мСм) раствора в начальный момент титрования (при ). Проведите титрование, добавляя титрант порциями по 0,5 мл и регистрируя показания кондуктометра после прибавления очередной порции титранта. Занесите результаты в таблицу 1.

Таблица 1. Электропроводность титруемого раствора

V, мл	0	0,5	1,0	1,5	2,0	2,5	3,0	3,5	4,0	4,5	5,0
W, мСм
V, мл	5,5	6,0	6,5	7,0	7,5	8,0	8,5	9,0	9,5	10,0	10,5
W, мСм

Титрование можно завершить, после того как вы обнаружите, что электропроводность раствора прекратила увеличиваться. Продолжите титрование, выполнив еще 5-6 измерений, и затем выключите прибор (кнопка «ОТКЛ»).

Используя полученные данные, постройте на миллиметровой бумаге кривую титрования: по оси абсцисс – объем титранта V, по оси ординат – электропроводность W. Сначала нанесите экспериментальные точки, а за тем при помощи линейки проведите две линии, которые усреднено их описывают. По излому на графике определите точку эквивалентности (VЭДТА). График при прикрепите к отчету.

Содержание Zn2+ в исследуемом растворе (г) рассчитайте по уравнению:

Содержание отчета и его форма.

Отчет представляет собой конспект, который содержит методику работы на иономере, последовательность операций при выполнении заданий и расчетные формулы. Ниже помещают таблицу с экспериментальными и расчетными данными, приводятся все вычисления с указанием размерности величин. В конце работы кратко формулируется вывод.

При проведении заключительной части учебного занятия

Решите задачи согласно варианта, указанного преподавателем:

46. Навеску технического фенола массой 2,604 г после обработки раствором NaOH перенесли в колбу вместимостью 100,0 мл и довели водой до метки. При высокочастотном титровании пробы 1,00 мл 0,1180 М НСl получили следующие результаты (табл. 2).

Таблица 2

Вычислить массовую долю (%) фенола в образце.

47–49. При титровании раствора хлорида бария 0,2000 н. серной кислотой получили следующие данные по шкале высокочастотного титратора (табл. 3).

Таблица 3

Построить график и определить содержание хлорида бария (в г) в исследуемом растворе.

50–56. Анализируемое вещество А или его смесь с В поместили в мерную колбу вместимостью V1 и довели объем до метки. При титровании аликвоты V2 раствором реагента R с концентрацией C(R) получили результаты, приведенные в табл. 4. Построить кривую титрования и вычислить содержание веществ, указанных в табл. 5.

Таблица 4

Таблица 5

57–60. Используя стандартные растворы, построили калибровочные графики. Определить содержание вещества Х в единицах, указанных в предпоследней колонке, если при измерении была получена величина аналитического сигнала чх (табл. 6).

Таблица 6