Программа модуля-дисциплины Прикладная электрохимия

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное автономное государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Уральский федеральный университет имени первого Президента России »

Институт естественных наук

Кафедра физической химии

ПРОГРАММА МОДУЛЯ-ДИСЦИПЛИНЫ

ПРИКЛАДНАЯ ЭЛЕКТРОХИМИЯ

Направление подготовки	Профиль/магистерская программа	Квалификация (степень)
020100 «Химия»	020100.62.04 Физическая химия	бакалавр

Екатеринбург 2011

Введение

Цель дисциплины

Основная цель данного курса лекций и практических работ рассказать, показать и научить студентов правильно подготовить эксперимент, т. е. выбрать наиболее верную методику, полностью собрать экспериментальную установку, правильно подобрать необходимые приборы, разработать и собрать измерительную ячейку, подготовить необходимые материалы, провести эксперимент и обработать его результаты. Показать где на каждом из этапов подготовки и проведения эксперимента могут появиться "подводные камни" и как их можно обойти.

Задачи дисциплины

Написание курса "Прикладная электрохимия" для студентов 4 года обучения обусловлено тем, что за годы обучения они приобретают большой объем теоретических знаний по химии, физике, математике... Однако практически ни в одном курсе их не обучают как правильно применить эти знания на практике. Все лабораторные, практические работы студенты выполняют на уже готовых установках, у них не возникает вопросов типа "А почему это делается так а не иначе?". Они вынуждены почти все принимать на веру.

Место дисциплины в системе высшего профессионального образования (какие дисциплины используются в качестве основы для данной и для каких  используется данная дисциплина)

В качестве основы для данной дисциплины используются курсы физической химии и теоретической электрохимии. Данный курс является логическим продолжением этих дисциплин, их практическим применением на практике.

Требования к уровню освоения содержания курса (приобретаемые компетенции, знания, умения, навыки)

Основная задача данного курса научить правильно применять на практике огромный объем знаний, полученный студентами за годы учебы в университете, какие физико-химические свойства какими способами наиболее точно и достоверно можно получить, какие ошибки при этом могут встретиться и как их избежать или свести к минимуму.

Методическая новизна курса (новые методики, формы работы, авторские приемы в преподавании курса)

Для наиболее полного восприятия данного курса большинство занятий проводится в стенах Института высокотемпературной электрохимии, часть лекций и все практические занятия проводятся в лабораторных помещениях, где есть возможность показать студентам действующие установки и их отдельные узлы. Практическое их освоение является одним из наиболее эффективных способов обучения.

Содержание курса
Разделы курса, темы, их краткое содержание

Введение. Предмет прикладной электрохимии и ее значение. Краткий исторический обзор развития. Объем, структура, цели и задачи курса прикладной электрохимии.

Способы представления результатов. Изображение опытных данных. Интерполяция, экстраполяция, интегрирование, дифференциирование. Ошибки измерений и обработка опытных данных. Запись результатов измерений.

Основные типы электродов в расплавленных солях. Электродные процессы. Равновесные электродные потенциалы. Равновесные потенциалы металлических электродов. Равновесные потенциалы электродов из металлических сплавов. Равновесные окислительно-восстановительные (редокс-) потенциалы. Равновесные потенциалы газовых электродов. Проблема абсолютных электродных потенциалов.

Гальванические элементы. Основные понятия. Концентрационные элементы. Элементы с металлическими электродами. Элементы с электродами из металлических сплавов. Элементы с электродами из карбидов, нитридов и низших окислов переменного состава. Элементы с  газовыми электродами. Химические элементы. Элементы с хлорным  и металлическими электродами. Элементы с электродами из разных металлов. Элементы с хлорным и карбидно-угольными, нитридно-азотными, оксидными или оксидно-угольными электродами.

Методы исследования границы раздела металл-электролит. Экспериментальные методы определения межфазного натяжения на границе двух несмешивающихся жидкостей: метод покоящейся капли; метод максимального давления в капле и его модификации; метод лазерного температурного скачка; метод, основанный на измерении усилия, необходимого для деформации межфазной поверхности твердым телом. Эксперментальные методы исследования границы раздела твердый металл – расплавленная соль: метод Ребиндера; относительное удлинение металла при пластической деформации; измерение силы трения между образцами изисследуемого металла; измерение веса мениска расплава. Переменнотоковые методы исследования границы раздела металл-электролит: метод вибрирующей поверхности; метод эстанса, измерение емкости двойного электрического слоя, метод импеданса.

Измерение перенапряжений. Принцип полярографических исследований. Кинетические уравнения. Классификация методов. Типичные электрические методы изучения электродной кинетики. Стационарные потенциостатические и гальваностатические измерения: а. Прямые методы; в. Вращающийся дисковый электрод и другие приборы с вынужденной конвекцией, вращающийся дисковый электрод с кольцом. Косвенный (коммутационный ) метод. Нестационарные потенциостатический, гальваностатический и кулоностатический методы: А. эффекты заряжения двойного слоя; Б. методы, основанные на отклонении потенциала от равновесия: а. хроногальванометрия (измерение тока); б. хроногальванометрия (измерение заряда); в. ступенчатое изменение напряжения на ячейке; г. одиночная циклическая вольтамперометрия с линейной разверткой;  В. Методы, основанные на применении импульсного тока: а. Одиночный импульс тока; двухимпульсный метод; циклические волны тока; Г. кулоностатический метод.

Подготовка к эксперименту. Постановка задачи. Пути решения поставленной задачи. Анализ возможностей выбранного метода, его плюсы и минусы. Возможные источники систематических ошибок, способы их устранения. Методы обработки полученных результатов и способ их представления. Блок схема установки. Детализация каждого элемента схемы. Конструкция измерительной ячейки и ее элементов. Материалы, используемые при изготовлении ячейки. Электроды сравнения, требования, предъявляемые к электродам сравнения, основные типы электродов.

Получение и очистка газов. Способы получение водорода, хлора, хлористого водорода, углекислого газа в лабораторных условиях. Очистка газов от примесей.

Вакуумные системы. Требования, предъявляемые к вакуумным системам. Форвакуумные насосы, вакуумные насосы высокого разрежения. Конструкционные элементы вакуумных систем. Контроль качества вакуума. Типы приборов для измерения вакуума. Способы определения течей в вакуумной системе и их устранения.

Измерение давлений в системе.

Печи и термопары. Типы печей. Конструкции печей. Материалы, используемые в лабораторных условиях для изготовления печей. Градиенты температуры и способы их устранения. Типы термопар. Как правильно измерить температуру. Защита термопар от коррозии и других внешних воздействий. Изготовление термопар в лабораторных условиях и способы их проверки и калибровки. Терморегуляторы. Принцип работы. Способы подключения. Факторы, влияющие на точность поддержания температуры в рабочей зоне печи. Как правильно разместить регулирующую термопару в печи.

Химические реактивы. Соли. Типы солей используемых в лаборатории. Способы очистки солей (перекристаллизация, осушка, продувка газами, предэлектролиз, возгонка, метод зонной плавки). Применение вычислительной техники при проведении эксперимента и обработке результатов.

Темы семинарских занятий (не предусмотрены).
Перечень примерных контрольных вопросов и заданий для самостоятельной работы.
Определить электропроводность твердого электролита четырехзондовым методом в зависимости от температуры. Построить графики в Аррениусовских координатах, рассчитать энергию активации. Провести анализ порошка для изготовления твердого электролита на дисперсность методом седиментации в водной среде. На гравиметрической установке на базе электронных весов фирмы Sartorius Reaserch и ЭВМ провести эксперимент и рассчитать гистограмму распределения частиц по размерам Исследовать жаростойкость алюминидных покрытий на конструкционных материалах (сталь 20) при термоциклировании. Из вида экспериментальной гравиметрической кривой определить механизм высокотемпературного окисления. На базе электрохимической рабочей станции IM6 провести исследование поведения границы раздела стеклоуглерод-расплав хлорида калия. Определить область поляризации, снять циклическую вольтамперную кривую, получить импеданс системы при стационарном потенциале, в области катодного минимума и при анодной поляризации, получить зависимость емкости двойного электрического слоя от потенциала. Построить эквивалентную электрическую схему для импеданса в катодной, анодной областях и при стационарном потенциале. Из полученных зависимостей сделать выводы о свойствах исследуемой границы.
Примерная тематика рефератов, курсовых работ (не предусмотрены).
Примерный перечень вопросов к зачету. Способы представления результатов эксперимента. Изображение опытных данных. Интерполяция, экстраполяция, графическое интегрирование и дифференциирование. Ошибки измерений и обработка опытных данных. Запись результатов измерений. Основные типы электродов в расплавленных солях. Равновесные электродные потенциалы Равновесные потенциалы металлических электродов. Равновесные потенциалы электродов из металлических сплавов. Равновесные окислительно-восстановительные (редокс-) потенциалы Равновесные потенциалы газовых электродов Проблема абсолютных электродных потенциалов. Гальванические элементы. Основные понятия. Концентрационные элементы. Элементы с металлическими электродами. Элементы с электродами из металлических сплавов. Элементы с  газовыми электродами. Химические элементы. Элементы с хлорным  и металлическими электродами Элементы с электродами из разных металлов. Элементы с хлорным и карбидно-угольными, нитридно-азотными, оксидными или оксидно-угольными электродами Экспериментальные методы определения межфазного натяжения на границе двух несмешивающихся жидкостей: метод покоящейся капли; метод максимального давления в капле и его модификации; метод лазерного температурного скачка; метод, основанный на измерении усилия, необходимого для деформации межфазной поверхности твердым телом. Эксперментальные методы исследования границы раздела твердый металл – расплавленная соль: метод Ребиндера; относительное удлинение металла при пластической деформации; измерение силы трения между образцами изисследуемого металла; измерение веса мениска расплава Переменнотоковые методы исследования границы раздела металл-электролит: метод вибрирующей поверхности; метод эстанса, измерение емкости двойного электрического слоя, метод импеданса. Измерение перенапряжений. Принцип полярографических исследований. Кинетичесукие уравнения. Классификация методов. Типичные электрические методы изучения электродной кинетики. Стационарные потенциостатические и гальваностатические измерения: Прямые и косвенные методы. Нестационарные потенциостатический, гальваностатический и кулоностатический методы, эффекты заряжения двойного слоя. Методы, основанные на отклонении потенциала от равновесия: Методы, основанные на применении импульсного тока. Кулоностатический метод. Подготовка к эксперименту. Постановка задачи. Пути решения поставленной задачи. Анализ возможностей выбранного метода, его плюсы и минусы. Возможные источники систематических ошибок, способы их устранения. Методы обработки полученных результатов и способ их представления. Блок схема установки. Детализация каждого элемента схемы. Конструкция измерительной ячейки и ее элементов. Материалы, используемые при изготовлении ячейки. Электроды сравнения, требования, предъявляемые к электродам сравнения, основные типы электродов. Способы получения и очистки газов. Вакуумные системы. Требования, предъявляемые к вакуумным системам. Форвакуумные насосы, вакуумные насосы высокого разрежения. Конструкционные элементы вакуумных систем. Контроль качества вакуума. Типы приборов для измерения вакуума. Способы определения течей в вакуумной системе и их устранения. Измерение давлений в системе. Печи. Типы печей. Конструкции печей. Материалы, используемые в лабораторных условиях для изготовления печей. Градиенты температуры и способы их устранения. Термопары. Типы термопар. Как правильно измерить температуру. Защита термопар от коррозии и других внешних воздействий. Изготовление термопар в лабораторных условиях и способы их проверки и калибровки. Терморегуляторы. Принцип работы. Способы подключения. Факторы, влияющие на точность поддержания температуры в рабочей зоне печи. Как правильно разместить регулирующую термопару в печи. Химические реактивы. Соли. Типы солей используемых в лаборатории. Способы очистки солей (перекристаллизация, осушка, продувка газами, предэлектролиз, возгонка, метод зонной плавки). Применение вычислительной техники при проведении эксперимента и обработке результатов.

II.        Распределение часов курса по темам и видам работ

№ п/п	Наименование разделов и тем	Учебный план, часов
Аудиторные занятия	Самостоятельная работа	Итого по темам
лекции	практические
1.	Ведение	0.5	1	1	2.5
2.	Способы представления результатов	1.5	5	3	9.5
3.	Основные типы электродов в расплавленных солях	1.5	1	2	4.5
4.	Гальванические элементы	2.5	6.5	4	13
5.	Методы исследования границы раздела металл-электролит	5.5	6.5	6	18
6.	Измерение перенапряжений	4.5	6	6	16.5
7.	Подготовка к эксперименту	4	-	1	5
8.	Получение и очистка газов	1	-	1	2
9.	Вакуумные системы	1.5	-	1	2.5
10	Измерение давлений в системе	0.5	-	1	1.5
11	Печи	1	-	1	2
12	Термопары	0.5	-	1	1.5
13	Терморегуляторы	0.5	-	1	1.5
14	Химические реактивы. Соли	0.5	-	1	1.5
15	Применение вычислительной техники при проведении эксперимента и обработке результатов	0.5	-	1	1.5
Всего:	26	26	31	83

IV.        Форма итогового контроля

Зачёт

V.        Учебно-методическое обеспечение курса

1. Рекомендуемая литература (основная)

Степанов явления в ионных солевых расплавах Екатеринбург. УИФ. Наука. 1993. Степанов химия поверхности твердых электродов в солевых расплавах. Екатеринбург. 2004. Смирнов потенциалы в расплавленных хлоридах Москва. Наука. 1973. Методы исследования и свойства границ раздела контактирующих фаз Киев. Наукова думка. 1977. Фрумкин нулевого заряда. Москва. Наука. 1982. Методы измерения в электрохимии под ред. Э. Егер, А. Залкинд. Москва Мир. 1977.
Рекомендуемая литература (дополнительная) Иванов-, Мурин твердого тела. Санкт-Петербург. Изд-во Санкт-Петербургского университета. 2000.
Перечень обучающих, контролирующих компьютерных программ, кино - и телефильмов, мультимедиа и т. п.

1.Программное обеспечение электрохимической рабочей станции IM6 немецкой фирмы Zahner Elektrik

2.Программа для расчета электрических эквивалентных схем.

VI.         Ресурсное обеспечение

Лаборатории:

Занятия проходят в помещении Института высокотемпературной электрохимии УрО РАН.

Приборная база, лабораторное оборудование, материалы

В распоряжении студентов и преподавателя практически все помещения и установки Института высокотемпературной электрохимии УрО РАН. Если студентов интересует какое-либо оборудование или методика, имеющиеся в Институте, но не предусмотренные курсом лекций, всегда есть возможность договориться и провести дополнительное занятие, если в этом есть необходимость это занятие проведет ведущий специалист в этой области.