Проба «К» полученного сплава:

2. Сколько нужно добавить лигатуры (меди), чтобы получить сплав 583 пробы?

       Пользуясь формулой (2) и числовыми значениями имеем:

А – 108,6 г

Б – неизвестно

В – неизвестно

Г – 597

Д – 583

Е – 0 (медь имеет 0 пробу)

Общий вес шихты до сплава составит:

Б=108,6+2,61=111, 21 г

Проверим пробу «К» данного сплава:

       Для того, чтобы определить вес металла в пересчете на заданную пробу, необходимо имеющуюся пробу разделить на заданную пробу и умножить на фактический вес металла в имеющейся пробе.

«Пробоотбирание и анализ благородных металлов»

Микроаналитические весы

Ленинградский завод Госметр.

Весы лабораторные микроаналитические

ВЛМ – 1 г, СМД – 1000

Расхождение не более 0,5 г между параллельными навесками ±5 проб.

Масленицкий, Чугаев «Металлургия благородных металлов»

Пышминский «Медеэлектролитный завод»

Pb – является окислителем, сам окисляясь до PbO2 – окисляет другие металлы.

Оптимальные условия данного процесса – 900-950°С, Ag:Au=2,5-2,2:1

Растворение в HNO3 1:1

В крепкой азотной кислоте: 2:1.

Предварительный подогрев раствора азотной кислоты обеспечивает получение более компактной золотой корточки. Разравнивание производят при нагревании, но не следует доводить до ки­пения, т. к. это может привести к сильной дисперсации частичек золота. По окончании разравнивания корточку промывают, сушат и прокаливают до тех пор, пока металл не примет желтый цвет чистого золота. Прокаливание корта приводит к коагуляции частиц золота, освобождает корточку от частиц и налетов органических веществ. Кроме того, при прокаливании золото теряет свою пористость и делается плотнее, что позволяет достичь большей точности взвешивания корточки.(В пористом золоте задерживаются газа, присутствие которых, может исходить результат взвешивания)

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

Содержание Au в сплаве

Количество свинца

Проба, °

Ag, г

100-96

2,0

1000

0,625

95-91

3,0

900

0,560

90-86

3,5

800

0,500

85-81

4,0

750

0,465

80-76

5,0

700

0,430

75-61

6,0

600

0,375

60-56

6,5

500

0,320

55-51

7,0

400

0,250

50 и ниже

7,0

Необходимо обращать особое внимание, чтобы азотная кислота, применяемая при разваривании золото-серебряного королька не содержала соляной кислоты и хлора и должка быть свободна от окислов азота во избежание частичного растворения золота и осаждения его на поверхности нерастворимого осадка хлористого серебра.

Поэтому азотную кислоту перед ее употреблением следует тщательно контролировать на содержание указанного.

В лаборатории необходимо работы с HCl HNO3 проводить в разных комнатах, в разных вытяжных шкафах.

При купелировании сплава не содержащего примеси капель окрашивается в коричневато-желтый цвет,

Ag

На 20 л воды 77 г NH4CNS

AgNO3+NH4CNS→AgCNS+NH4NO3

AgCNS – выпадает в белый творожистый осадок

Fe(NO3)3+3KCNS=3KNO3+Fe(CNS)3

Присутствие металлов не мешает определению Ag.

Мешают: Hg, Pd – образуют нерастворимые роданистые соли с родинистыми щелочами.

Для 916 - ±15

Для остальных - ±5

Способ Фольгарде

Основан на способности Ag образовывать нерастворимую в разбавленном HNO3 роданистую соль AgCNS белый творожистый осадок.

AgNO3+KCNS→AgCNS↓+KNO3

Перед титрованием прибавляется раствор сернокислой окиси Ге или железоаммиачных квасцов.

В первую очередь идет реакция» при которой образуется наименее растворимое соединение. Пока в растворе имеется Ag, роданистая щелочь не будет реагировать с FeIII, а будет расходоваться на образование AgCNS. Лишь после осаждения всего Ag избыточная капля роданистой щелочи в присутствии FeIII окрасит раствор в розовый цвет.

Fe(NO3)3+3KCNS=3KNO3+Fe(CNS)3

Появление красной неисчезающей окраски раствора и служит признаком конца реакции.

Присутствие в растворе большинства Me вредит определению Ag. Исключение составляют Hg, Pd - они образуют нерастворимые роданистые соли с роданистыми щелочами и увеличивают расход KCNS.

Co, Ni, Cu - затрудняют различение конца реакции, но до содержания 60% Cu в анализ сплава титрование Ag возможно. Определению вредят азотистая кислота и Cl, они должны отсутствовать

а - навеска сплава, г.

P – количество KCNS, см3

Т – титр в мг серебра

Реактивы

а) раствор железо - аммонийных квасцов (или сернокислой окиси железа).

       Готовится насыщенный на холоду раствор квасцов FeNH4(SO4) (14 г соли в 100 см3 воды) и прибавляется не содержащий Cl – азотной кислоты до исчезновения бурой окраски.

Б) раствор роданистой щелочи 0,2 г KCNS

       0,2 г или 7,4 г NH4CNS разводят до 1 л. 1см3 того или другого раствора отвечает №10 мг Ag

Титр KCNS

0,250 г А помещают в колбу

Y =250 см3+5 см3 HNO3 (1:2) и кипятят до удаления окислов азота, по охлаждении +100 см3 H2O и 2-3 см3 раствора железных квасцов и титруют раствором роданистой щелочи до появления постоянного роового окрашивания. Если на 250 мг серебра пошло P см3 KCNS, то

мг Ag/мл.

Свинец применяется в виде металла и глета - это мет. в-ва при высоких температурах

В организм свинец проникает главным образом через органы дыхания и через кожу. В пылевидном состоянии свинец может проникать в пищеварительный тракт, особенно при приемке пищи загрязненными руками и курении.

Длительное соприкосновение с парами свинца при невыпол­нении правил и инструкций по технике безопасности может при­вести к появлению хронической болезни, переходящей в свинцовое отравление. Пред. ПДК свинца в воздухе по действующим санитарным нормам составляет 0,01 мг/м3.

Изготовление припоя

Золото 900° - рассчитывается лигатура для получения 583°

Количество лигатуры делится на 7 частей: 1 часть Cu, 2 части латуни, 4 части Ag 999,9°

Качество капелей

Серебро в процессе купелирования теряется в основном в следствие всасывания в капель (свыше 90%) и около 10% за счет улетучивания. Величина потерь зависит от температуры муфеля, места, занимаемого его капелью в муфеле, (топографический фактор), состава сплава, состава и формы капелей.

Опыты показали, что наилучшим материал для изготовления капелей, обеспечивающий минимальные потери - это магнезитовый кирпич, а также магнезит в виде металлургического порошка крупностью - 0.15 мм.

А= 25

Б - 12-15

В - 13-20

Г - 8 мм

Московский медеэлектролитный завод. Магнезит-цемент

Крупность исх. матер. 0,147 мм

85% магнезит + 15% цемент

Московская инспекция пробирного надзора,

Цемент марки 600

на 2 кг цемента - 120 мл воды

Способ приготовления по Бронникову

Магнезитовый кирпич измельчают до 0,15- 0,07мм, К подго­товленному материалу добавляют 5% раствора хлористого Mg с плотностью 1,28 г/см3 и 7% воды от массы магнезита. Поскольку подготовленная масса схватывается уже через 25-30мин, ее приготовляют порциями по 1-3 кг. Капели сушат в течение 3-х суток, при комнатной температуре или в сушильном шкафу при 80°С в течение полутора суток.

Цементные капели обладают наибольшей поглотительной способностью в отношений серебра

Главная причина высоких потерь золота и серебра на цементных капелях - их высокая пористость, обусловленная физико-химическими особенностями поведения цемента в условиях высоких температур и повышенная ( по сравнению с магнезитом) способность к смачиванию свинцом и его сплавами с золотом и серебром.

Поверхность капелей служит минеральной перегородкой, про­ницаемой для неблагородных металлов и непроницаемой для благо­родных

Перед рабочими капелями обязательно ставится заградительный ряд из свободных капелей.

В муфельную печь необходимо положить асбестовый лист для электро - и теплоизоляции.

Необходима асбестовая рукавица, длинные щипцы, шабер для нарезания стружки.

Шамотные чашечки. Корольки и корточки можно отжигать на асбесте, предварительно разогретом.


Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4