Департамент образования Вологодской области
БОУ СПО ВО «Череповецкий химико-технологический колледж»
Методические рекомендации для
СТУДЕНТОВ по ИЗУЧЕНИЮ ТЕМЫ «ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ»
для студентов очной формы обучения по специальности:
18.02.03– «Химическая технология неорганических веществ»
г. Череповец
2014 г.
Методические рекомендации для студентов по изучению темы «Гравиметрический анализ» /Составипреподаватель химии 1 кв. категории /- Череповец: Череповецкий химико-технологический колледж, 2014.
Рецензент:
Рассмотрено на заседании методического совета
№ протокола _____________________
Дата рассмотрения ________________
Рекомендовано к внутреннему использованию
Содержание
Пояснительная записка……………………………………......... | 5 |
Гравиметрический анализ……………………………………… | 6 |
Контрольные вопросы…………………………………….......... | 10 |
Задачи для самостоятельного решения……………………… | 11 |
Литература………………………………………………………. | 13 |
Пояснительная записка
Данные методические рекомендации предназначены для студентов специальности 18.02.03– «Химическая технология неорганических веществ». Пособие содержит краткие теоретические сведения по теме «Гравиметрический анализ», контрольные вопросы для проверки усвоения знаний, а также задачи для самостоятельного решения с ответами.
Гравиметрический анализ
Гравиметрический анализ – совокупность методов количественного анализа, основанных на выделении определяемого вещества в виде какого-либо соединения и определения его массы.
Методы гравиметрического анализа | |
Отгонка определяемого вещества в виде какого - либо летучего соединения | Осаждение из раствора в виде малорастворимого соединения |
Используют для определения содержания кристаллизационной воды в кристаллогидратах, при анализе карбонатов и т. д. Содержание определяемого компонента находят по разнице массы вещества до и после термической обработки | Анализ проводят по массе осадка, образовавшегося при взаимодействии определяемого компонента с раствором какого-либо реагента (осадителя) |
Стадии гравиметрического анализа:
Осаждение определяемого компонента в виде малорастворимого соединения (осаждаемая форма) Отделение осадка от раствора фильтрованием Промывание осадка Нагревание осадка для удаления воды или его прокаливание для превращения осадка в подходящую для взвешивания химическую форму (гравиметрическую) Взвешивание полученного осадка (гравиметрической формы)Определяемый компонент | Осаждаемая форма | Гравиметрическая форма |
Са2+ | СаС2О4 (СаCl2+(NH4)2С2О4= СаС2О4(тв)↓+2NH4Cl) | СаО (СаС2О4=СаО(тв)+СО2↑+СО↑) |
Ва2+ | ВаSO4 | ВаSO4 |
Требования к осаждаемой и гравиметрической формам:
Осаждаемая форма | Гравиметрическая форма | |
Требования | Осадок должен быть практически не растворим в воде Должен образовываться в форме, удобной для его отделения от раствора фильтрованием и промыванием Легко и полностью превращаться в вещество гравиметрической формы | Осадок должен после прокаливания и просушивания соответствовать определенной химической формуле Быть химически устойчивым на воздухе (малогигроскопичен, не поглощать газы) Иметь, по возможности, большую молекулярную массу |
Основной недостаток гравиметрии – продолжительность
Механизм образования осадка и условия осаждения
Для получения точных результатов в гравиметрии необходимо образование чистых крупнокристаллических осадков.
Образование осадка начинается с образования зародышей или центров кристаллизации. Перед осаждением раствор разбавляют и нагревают. Иногда вводят электролит.
Загрязнение осадков
Основная причина загрязнения осадков – соосаждение - загрязнение осадка посторонними веществами, которые в данных условиях не осаждаются используемым осадителем.
Соосаждение | |
Поверхностная адсорбция | Окклюзия |
Соосажденная примесь находится на поверхности частиц | Соосажденная примесь захвачена частицами осадка |
Основные операции гравиметрического анализа
Отбор средней пробы.(Способыбы отбора:
если вещ-во однородно и в жидком или газообр. состоянии, его перемешивают по всему объему и отбирают небольшое кол-во для анализа. твердые сыпучие вещ-ва перемешивают и отбирают среднюю пробу методом «конверта», насыпают и отбирают пробу в указанных точках. в тв. несыпучих вещ-х образец сверлят равномерно по всему объему и для анализа берут стружку.) Взятие навески (расчет навески, взвешивание на ТВ, затем на АВ Растворение навески Осаждение – количественный перевод определяемого компонента в определенное химическое соединение. Берут избыток осадителя в 1,5-2 раза.Условия осаждения кристаллических осадков:
- из разбавленных растворов – разбавленными растворами осадителя
- из подогретых растворов – горячими растворами осадителя
- осадитель прибавляют очень медленно
- избыток раствора осадителя
Условия осаждения аморфных осадков:
- осаждение проводят из мало разбавленных растворов концентрированным раствором осадителя
- осадитель добавляют достаточно быстро
- перед осаждением в раствор добавляют электролит
- осаждение ведут из горячего раствора и немедленно фильтруют
Созревание осадка – выдерживают раствор с осадком при повышенной температуре. В процессе созревания осадка мелкие кристаллы растворяются, а более крупные растут. После того как раствор над осадком станет прозрачным, его проверяют на полноту осаждения: в раствор с отстоявшимся осадком осторожно, по стенке приливают несколько капель осадителя, если раствор не образует мути, значит достигнуто полное осаждение Фильтрование и промывание. Отделяют и промывают осадок декантацией – сливают раствор по стеклянной палочке на фильтр. Перевод осадка в гравиметрическую форму. Фильтр с осадком подсушивают, а затем прокаливают.Расчеты в гравиметрии
Содержание определяемого вещества обычно вычисляют в граммах или процентах. Расчет ведут с помощью аналитического фактора F - отношения молекулярной массы определяемого вещества (Мопр. в-ва) к молекулярной массе его гравиметрической (весовой) формы (Мгр. ф.)
F=
При вычислении гравиметрического фактора в числителе указывают формулу определяемого вещества, в знаменателе - формулу его весовой(гравиметрической формы), m, n-стехиометрические коэффициенты. Например,
F
=
Расчет определяемого вещества в граммах
mопр. в-ва = mгр. ф∙F
Расчет определяемого вещества в процентах
щ=
Расчет навески определяемого вещества
При определении кристаллических осадков
mопр. в-ва = 
,
где Мопр. в-ва и Мгр. ф. - молекулярные веса определяемого вещества и гравиметрической формы соответственно;
m, n - стехиометрические коэффициенты.
При определении аморфных осадков
mопр. в-ва = 
Опытным путем было найдено, что 0,5 - 0,3 - практически удобная масса весовой формы вещества для кристаллических осадков (г); 0,1-0,2- практически удобная масса весовой формы вещества для аморфных осадков(г).
Объем осадителя находим по формуле
Vосадителя = 
, 
где 1,5- избыток осадителя
Мосадителя - молекулярный вес осадителя;
Мопр. в-ва - молекулярный вес определяемого вещества;
mопр. в-ва - навеска определяемого вещества, г;
щ - процентная концентрация;
с - плотность г/см3.
Контрольные вопросы
На чем основан гравиметрический метод? Укажите достоинства гравиметрических методов и их недостатки? Объясните понятие «гравиметрический фактор». Перечислите основные этапы гравиметрического определения. Укажите требования к осаждаемой и гравиметрическим формам. Каковы причины загрязнения осадков? Назовите условия получения крупнокристаллических осадков. Укажите причины потерь при промывании кристаллических и аморфных осадков. Почему используют избыточное количество осадителя? Назовите приемы очистки осадков от примесей.
Задачи для самостоятельного решения Какую навеску латуни, содержащей 5% олова, нужно взять для определения его в виде диоксида? Ответ: 1,6 г. Сколько процентов MgSO4*7H2O содержит проба технического сульфата магния; если из его навески 0,4085 г. получено 0,1800 г. Mg2P2O7?Ответ: 97,54%. Какой должна быть навеска чугуна с массовой долей серы 2%, если для ее гравиметрического определения в виде сульфата бария, чтобы получить можно было при анализе 0,5 г. осадка? Ответ: 3,435 г. Вычислить массовую долю меди в образце руды, если из 0,4320 г. пробы получено 0,1985 г. Cu(SCN)2. Ответ:23,89%. При гравиметрическом определении свинца из 2,000 г. сплава получено 0,6048 г. PbSO4. Вычислить массовую долю свинца в сплаве. Ответ: 20,69%. Какую навеску FeSO4∙7H2O нужно взять для определения в нем железа в виде окиси железа, если максимальный вес весовой формы 0,1 г.? Ответ: 0,3888 г. Какую навеску соли, содержащей по массе 85% Al2(SO4)3·18H2O надо взять, чтобы получить в качестве гравиметрической формы не более 0,15 г Al2O3? Ответ: 1,15г. Рассчитать массовую долю карбоната магния в известняке, если навеска его 0,9866г., а в результате анализа получено 0,4105 г. Mg2P2O7.Ответ: 31,48%. Рассчитайте массу навески известняка для определения кальция в виде его оксалата, если гравиметрической формой служили: а) оксид кальция; б) сульфат кальция; Масса гравиметрической формы 0,1 г. Ответ: а) 0,50 г.; б) 0,23 г. Вычислить массовую долю(%) Fe3O4,если из навески руды массой 0,50000г получили 0,3989г Fe2O3.Ответ: 77,12%. Вычислить массовую долю(%) FeO в образце технического железного купороса, если из навески массой 0,9200 г в результате анализа получили 0,2545 г Fe2O3. Вычислить массовую долю (%) FeSO4 ·7H2Oв исследуемом образце. Ответ: 24,89%; 96,32%. Из навески технического сульфида натрия массой 0,3000г после окисления сульфида до сульфата получили 0,8250 г BaSO4. Вычислить массовую долю (%) серы в исследуемом образце и сравнить его с теоретическим. Ответ: 37,79%; 41,08%. Из навески криолита массой 0,4525г получили 0,0809 г Аl2О3. Вычислить массовую долю (%) Na3 Al F6 в криолите. Ответ: 73,62%. Навеску удобрения массой 2,634 г растворили в хлороводородной кислоте и разбавили до 250,0 мл. В 50,00 мл этого раствора осадили Mg NH4PO4 и прокалили осадок до Mg2 P2O7, масса которого оказалась равной 0,3062г. Вычислить массовую долю (%)P2O5 во влажном и абсолютно сухом удобрении, если содержание влаги в образце 8,50%. Ответ: 37,07%.;40,51%. Навеску сильвинита массой 5,000г растворили в мерной колбе вместимостью 500,0 мл. Из 10,00 мл этого раствора получили0,1948 г тетрафенилбората калия KB(C6H5)4. Вычислить массовую долю (%) KCl во влажном и абсолютно сухом сильвините, если содержание влаги в образце 2,50%.Ответ: 40,53%; 41,57%.
Литература
Глубоков химия: Учебник для студ. Учреждений сред. проф. образования. – М.: Академия, 2011– 320 с. Васильев химия. В 2 кн. Кн.1. Титриметрические и гравиметрические методы анализа: Учебник для студ. вузов. – М.: Дрофа, 2002 – 368 с. Васильев химия. В 2 кн. Кн.2. Физико-химические методы анализа: Учебник для студ. вузов. – М.: Дрофа, 2009 – 383 с. Васильев химия. Сборник вопросов, упражнений и задач, М., Дрофа., 2003 – 320 с. , Петухова химия. Качественный анализ: Учебник для техникумов. – Л.: Химия, 1993. – 320 с. , Хавин химический справочник. – Л.: Химия, 1978. – 392 с.
Интернет-ресурсы:
http://www. xumuk. ru/ - энциклопедия http://www. chem. msy. sy/rus/elibrary/- электронный учебник http:// - энциклопедия