Лабораторная работа.
Рентгенофазовый и микроскопический анализ образцов.
Проводится аттестация образцов с точки зрения соответствия их структуры заданной, наличия фазовых примесей. Осуществляется оценка размеров частиц, их морфологии, состояния поверхности и межчастичных границ, фотографирование выбранных микроскопических полей. Работа проводится с использованием дифрактометра ДРОН-6, пакета прикладных программ Treor и Peak Find, современного оптического микроскопа BX-51 (Olympus).
Проба порошкового образца помещается в специальную кювету и устанавливается в камеру дифрактометра. Под руководством преподавателя устанавливаются заданные параметры съемки и регистрируется дифрактограмма. Далее для расшифовки рентгенограммы и установления фазового состава образца следует выполнить следующие действия.
1) Открыть файл с дифрактограммой в программе FindPick, кликая мышкой, отметить все пики на рентгенограмме. При этом над каждым пиком должно появиться значение соответствующего ему межплоскостного расстояния (для корректного расчёта межплоскостных расстояний необходимо в меню «File->Select radiation» выбрать излучение, в котором был снят образец).
2) Нажать на панели инструментов кнопку «d|I», при этом справа возникнет таблица межплоскостных расстояний и соответствующих им интенсивностей линий. В базе рентгеновских данных открыть карточку искомого оксида и сравнить экспериментальные межплоскостные расстояния и интенсивности линий с табличными. Сделать вывод о фазовом составе образца. В случае однофазности образца при необходимости можно провести индицирование рентгенограммы и уточнение параметров решётки. При наличии на рентгенограмме линий примесных фаз, используя картотеку, определить природу этих фаз.
Рис. 1. Типичная рентеновская дифрактограмма: порошок образца состава Ce0.8Sm0.2O2-д, снято в излучении в Cu-Kб излучении (л = 1,5418 Е) на приборе ДРОН-2.
Рис. 2. Микроскоп BX-51 (Olympus).
Правила и последовательность работы на микроскопе BX-51 (Olympus).
1. Снять защитный чехол с микроскопа.
2. Предметный столик с помощью Большого регулировочного колеса четкости (сбоку) опустить так, чтобы при повороте револьверного барабана не повредить объективы.
3. Выбрать нужный режим светового потока (прямой или отраженный) и включить его.
4. Положить на предметный столик исследуемый образец на подложке.
5. Выбрать необходимый объектив поворотом револьверной барабана и установить соответствующее данному объективу значение апертуры (кольцо апертуры находится под предметным столиком).
6. Откорректировать яркость используемого светового потока.
7. Отрегулировать окуляры и зрительные трубы микроскопа так, чтобы в них было видно единое изображение.
8. Поместить исследуемый образец в поле зрения объектива.
9. С помощью Большого кольца регулировки резкости (сбоку от предметного столика) откорректировать четкость изображения, для более точной корректировки четкости воспользоваться Малым кольцом регулировки (в зависимости от выбранного объектива и типа исследуемого объекта возможно уменьшение зоны резкости относительно поля зрения объектива).
10. С помощью элементов управления, отвечающих за передвижение предметного столика по осям Х и Y на одной плоскости, выбрать интересующую Вас часть исследуемого объекта.
11. Затем вновь откорректировать резкость изображения и, при необходимости, диафрагму, ввести в световой поток фильтры и т. д.
12. При каждой смене объектива повторить действия, описанные в пункте №2.
13. По окончании работы на микроскопе:
- очистить предметный столик;
- отключить питание микроскопа;
- закрыть микроскоп защитным чехлом.
14. Убрать за собой свое рабочее место.
Рис. 3. Пример микрофотографий сложнооксидного образца: можно наблюдать морфологию частиц, состояние границ их зерен, оценить размер кристаллитов, пористость, наличие примесных фаз.
Лабораторная работа.
Измерение удельной поверхности образцов.
Проводится измерение одного из ключевых параметров получаемых наноматериалов. Используемое оборудование: измеритель удельной поверхности Сорби-4 ().
Порядок выполнения измерений.
1. Включение прибора
- Открыть баллоны с газами (азот, гелий) Включить первый блок прибора (измерительный блок) Включить программу Unisorbi (на рабочем столе) Проверить индикаторы показателей потока газов (на приборе должны гореть зеленые лампочки) Залить жидкий азот. За уровнем жидкого азота следить по индикатору на панели прибора или по панели программы на компьютере. Не допускать перелива жидкого азота. При переливе жидкого азота см. п. 3 (выключение прибора, слив жидкого азота) Включить второй блок прибора (блок пробоподготовки)
2. Измерить влажность. Дополнительный прибор Sartorius MA35.
3. Проведение измерений
Достать чистую пробирку Взвесить пустую пробирку на аналитических весах. Нажать на них кнопку Zero (запоминание веса пустой пробирки) Насыпать исследуемый порошок во взвешенную пробирку, примерно 1-2 см3. Взвесить на аналитических весах, результат записать Закрепить пробирку с навеской в держателе Поместить пробирку с держателем с ячейку А (В или С) блока пробоподготовки Включить соответствующую ячейку. Для этого нажать на кнопку А (В, С), затем нажать кнопку Enter, устанавливается температура и время пробоподготовки (кнопки ↑↓). Еще раз нажимается кнопка Enter для выхода из меню. Нажать и удержать кнопку А (В или С) до тех пор, пока не загорится индикаторная лампа. Продолжительность пробоподготовки не менее 60 минут (нагревание до указанной вами температуре, выдержка при данной температуре, продувка образца гелием для очистки поверхности). Одновременно можно поставить 3 образца Быстро достать держатель с пробиркой из блока пробоподготовки и переместить в измерительный блок В компьютерной программе создать файл Нажать на кнопку измерение. ! При заполнении необходимых полей использовать точку в качестве разделительного знака Во время измерений постоянно следить за уровнем жидкого азота. По мере необходимости его подливать После завершения измерений (длительность примерно 45 минут) достать держатель с пробиркой Поставить на измерение следующий образец (повторяем пункты g – k)4. Выключение прибора
- Выключить блок пробоподготовки Вылить жидкий азот. Убедитесь, что в ячейке для измерений есть держатель с пробиркой. Снять колпачок со сливного отверстия, надеть силиконовую трубочку, направить ее в дюар. Закрыть крышечкой отверстие для залива жидкого азота. Нажать кнопку Слив жидкого азота в программе. Когда весь жидкий азот выльется – нажать ОК, снять крышку с наливного отверстия. После отогрева трубочки – снять ее, закрыть колпачком отверстие. Выключить программу Выключить измерительный блок Закрыть вентили на баллонах с газом.
Прибор для измерения удельной поверхности Сорби-4.
Вариант работы.
Измерения удельной поверхности и пористости образцов проводится на автоматическом газо-адсорбционном анализаторе TriStar 3020.
Принцип работы газо-адсорбционного анализатора TriStar 3020
Принцип работы прибора основан на исследовании статической сорбции твердым телом паров азота при температуре его кипения.
Сущность сорбционного метода сводится к экспериментальному определению равновесного количества сорбированного пара (а) в широкой области его давлений (p) с последующим построением изотерм сорбции в координатах a = f (p/ps), где ps – давление насыщенного пара сорбата (Рис.2) Рис. 2. Изотерма
сорбции
В приборе реализуется статический объемный метод сорбции. Принцип объемного метода заключается в определении количества сорбированного вещества по убыли сорбата, находящегося в парообразной фазе и занимающего определенный заранее прокалиброванный объем.
При помещении вещества в замкнутое пространство, заполненное газом или паром при определенном давлении, оно начинает адсорбировать газ, и его масса возрастает, а давление газа уменьшается. Спустя некоторое время, давление становится постоянным, и масса вещества перестает увеличиваться. Зная объемы сосуда и твердого вещества, основываясь на законах идеальных газов, по понижению давления в замкнутом объеме сосуда можно рассчитать количество адсорбированного азота.
Общий вид автоматического анализатора поверхности и пористости Tristar 3020 приведен на рис.3. Прибор имеет три независимых порта, снабженных датчиками давления, поэтому измерения могут проводиться одновременно для трех образцов. Анализатор укомплектован станцией дегазации для подготовки образцов (рис.4).
Станция позволяет подготовить одновременно до 6 образцов. Образцы могут быть выдержаны в вакууме или в инертном газе (гелии) при заданной температуре от комнатной до 4000С.
Рис.3. Рис.4.
Общий вид анализатора TriStar 3020. Станция дегазации образцов
Анализатор Tristar 3020 работает под управлением специализированной компьютерной программы в среде Windows.
На основании полученных изотерм сорбции автоматически рассчитываются заданные параметры пористой структуры образцов.
В качестве отчета по измерению удельной поверхности прибор может выдать табличные данные по сорбции азота, графики изотермы сорбции, изотермы в координатах уравнения БЭТ, таблицы для расчета величины Sуд и (или) значение Sуд исследованного образца.
ХОД РАБОТЫ
Подготовка образца для исследования
1 Отобрали на аналитических весах с точностью 0,0001 г. по одной навеске каждого из исследуемых образцов. (ранее синтезированного образца La0,7Sr0,3MnO3, отожженного при температре 650 ˚С и 1000 ˚С (LSM (47) и LSM (47) 1000) и образца La0,8Sr0,2MnO3 после отжига при 650 ˚С (LSM (46)). Массы навесок указаны в таблице 1.
С помощью воронки перенесли навески в пробирки для анализа для определения удельной поверхности. (Оптимальное количество составляет около 0,3 г. Для образцов с небольшой удельной поверхностью (менее 1 м2/г) количество рекомендуется увеличить до 1 г.)
Таблица 1
Наименование образца | Масса пустой пробирки, г | Масса навески до дегазации, г | Масса пробирки с образцом после дегазации, г | Масса образца, г |
LSM (47) | 33,3551 | 0,2085 | 33,5610 | 0,2059 |
LSM (47) 1000 | 34,4042 | 0,3913 | 34,7928 | 0,3886 |
LSM (46) | 34,2544 | 0,2131 | 34,4640 | 0,2096 |
2 Провели дегазацию образцов на станции дегазации для удаления влаги и загрязняющих образец «лишних» примесей. Для этого взвешенные пробирки с образцами поместили в станцию дегазации и соединили с вакуумной магистралью. Дегазацию проводили при температуре 200 ˚С в течение 1 ч. Уровень вакуума в магистрали - 50 миллитор.
После окончании дегазации и остывания взвесили пробирки с образцами и вычислили массу образцов (табл.1). Изменение массы образцов составило 0,0026 г., 0,0027 г. и 0,0035 г.
3 Пробирки с дегазированными образцами закрепили в портах анализатора.
Порготовка анализатора к работе.
1 Залили жидкий азот в сосуд Дьюара, имеющийся в комплекте анализатора. Установили заполненный сосуд Дьюара на подъемный столик прибора.
2 Закрыли пластиковые дверцы.
3 Открыли вентили, размещенные на редукторах газовых баллонов для подачи газов - гелия и азота - в анализатор.
4 Включили в сеть переменного тока форвакуумный насос, расположенный сзади анализатора и соединенный с ним вакуумным шлангом.
5 Включили тумблер сетевого питания, расположенный на задней панели анализатора.
Активация программы управления измерения
1 Включили компьютер, который входит в состав установки. Запустили программу TriStar. При запуске автоматически проходит проверка соединения компьютера и анализатора. По окончании проверки появилось рабочее окно программы.
2 Создали файлы информации для каждого из исследуемых образцов, идя по пути:
File →Open→ Sample Information
3 Заполнили карточку образца. Для этого в соответствующие поля ввели название образца, имя оператора, имя заказчика, массу образца.
4 На вкладке Analysis Conditions (Условия анализа) выбрали условия анализа: bet. ans. Нажали OK.
4 На вкладке Report Options (Опции отчета) выбрали ту же программу вывода отчета: bet. Нажали OK.
5 Сохранили изменения, нажав кнопку Save, и закрыли карточку (Close).
6 Далее для каждого образца указали, в каком порте находится пробирка с исследуемым образцом. Для этого шли по пути Unit1 → Sample Analysis, появилось окно запуска анализа. В нем напротив порта, в котором закрепили образец, например, Port 1, нажали кнопку Browse. Из списка выбрали образец, который будет сниматься в данном порте.
7 Запустили процесс анализа, нажав Start.
Дальнейшая работа анализатора TriStar происходит автоматически.
В процессе работы в рабочем окне программы находится схема анализатора, по которой можно отслеживать текущее давление газа в коллекторе и пробирках, положение вентилей (рис.5). В строке состояния (полоса бирюзового цвета на рис.5) указывается информация о процессах, происходящих в каждом порте анализа (сообщения о состоянии), текущем состоянии каждого порта (номер порта, порядковый номер образца, количество точек относительного давления заданных и измеренных).
Рис.5 Схема анализатора
По окончании анализа получили результаты измерения в виде распечатки (рис.6).
Дождались, пока порты анализа выйдут в состояние “IDLE” (Ожидание). Отсоединили пробирку с образцом.
После окончания опыта для всех образцов распечатали общий отчет, табличные данные, график изотермы сорбции в координатах ур. БЭТ. На рисунках 6 и 7 представлен отчет для образца LSM (47) после отжига при температуре 650 ˚С.
Рис. 6 Итоговый отчет
Рис. 6 Итоговый отчет
Рис.7 График уравнения сорбции в координатах БЭТ
Лабораторная работа.
Определение состава газовой среды.
Проводится измерение концентрации угарного газа СО, оксидов азота. кислорода в газовой среде.
Для определения содержания оксида углерода в газовых средах используется электронный газоанализатор Testo-350 XL (рис. 2).
Рис.2. Электронный газоанализатор Testo-350 XL с газоотборным зондом.
Лабораторная работа.
Химический анализ состава материалов.
Вариант. Определение меди в образцах атомно-абсорбционным методом с пламенной атомизацией.
Атомная спектроскопия – аналитический метод определения содержания элементов, основанный на поглощении или излучении света свободными атомами. Атомно-абсорбционная спектроскопия основана на измерении поглощения резонансного излучения свободными атомами, находящимися в газовой фазе. В процессе абсорбции атом переходит с основного энергетического уровня на более высокий в результате фотонного возбуждения, т. е. в результате облучения атома светом с определенной частотой, удовлетворяющей условию: 
. При этом интенсивность возбуждающего света данной частоты уменьшается. Возбуждение спектров в пламени носит в основном термический характер. В пламени газовой горелки на смеси ацетилен-воздух температура составляет около 2500 K.
Спектрометр SOLAAR M6 производства Thermo Electron является двойным симметричным (слева от вертикальной турели отсек пламенного, справа – отсек электротермического атомизатора). Коррекция фона при анализе в пламенном атомизаторе осуществляется с помощью дейтериевой лампы. Спектрометр полностью управляется персональным компьютером с помощью оригинального программного обеспечения Solaar M6. Для анализа в пламенном атомизаторе проба должна иметь жидкое агрегатное состояние. Подача пробы в пламя и предварительное ее смешение с горючим газом и газом-окислителем происходит в распылительной камере. Для определения содержания примесей в твердых материалах перед анализом их необходимо перевести в жидкое состояние с помощью подходящих химических методов или с использованием системы микроволнового разложения.
При стабильной работе источника излучения и распылителя, постоянной температуре пламени (или графитовой кюветы) и постоянном давлении сигнал абсорбции прямо пропорционален концентрации определяемого элемента. Поэтому для количественного анализа использую метод градуировочного графика (в данной работе) или метод добавок.
Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы, содержащие 2.0; 5.0; 10.0 мг/л меди, определение меди осуществляют по аналитической линии : л (Cu) = 324.75 нм.
Зажигают горелку прибора. Нулевой раствор, дистиллированную воду, вводят в пламя горелки. Измеряют атомную абсорбцию стандартных растворов и с помощью программного обеспечения строят градуировочный график в координатах "Смг/л – A". Полученную у руководителя контрольную задачу анализируют, как указано выше, и по графику рассчитывают количество Cu2+ в мг/л.
Вариант. Определение висмута, меди, титана, ванадия в образцах атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой.
Эмиссионным спектральным анализом называют метод исследования элементного (качественного и количественного) состава вещества по спектру излучения его атомов. Плазма, используемая в спектрометрах с ИСП, как физико-химическое явление представляет собой поток нагретого до высокой температуры инертного газа (гелия, аргона) в сжатой электрической дуге высокой мощности или в высокочастотной катушке, в обмотке которой течет переменный ток с частотой от 10 до 50 МГц. Вышедший из плазмотрона нагретый поток плазмы образует факел, по внешнему виду напоминающий пламя, и является источником излучения спектра. В аргоновой плазме достигается температура до 10000 К, в этих условиях атомизируются все элементы таблицы Менделеева, кроме фтора, характеристическое излучение, происходящее при атомизации, используется в аналитических целях.
Полный качественный анализ любых, в том числе наноматериалов и каталитических материалов, возможен на спектрометре iCAP 6500 производства Thermo Electron возможен благодаря тому, что непрерывная область измеряемых длин волн на детекторе данного прибора дает возможность получать полный спектр образца во всем диапазоне длин волн, когда информация считывается полностью со всего детектора, независимо от выбранного метода анализа. В настоящее время электронная библиотека программы Iteva содержит около 55000 линий, и существует возможность добавлять в нее дополнительные линии вручную.
Для определения качественного состава и наличия примесей в образцах нанопорошков и каталитических материалах снимают полный спектр в выбранном методе анализа на двух щелях в режиме «Разумного спектра», далее с помощью программного обеспечения с использованием библиотеки линий определяют состав материалов. На основе спектра также выбирают аналитические линии для количественного анализа, основываясь на отсутствии спектральных наложений, достаточной интенсивности линии.
Количественный анализ. Для проведения анализа образцы сложных оксидов предварительно взвешивают 0.04-0.06 г с точностью 0.0001 г, растворяют в 10-15 см3 концентрированной соляной кислоты (ос. ч.), доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе (вместимостью 100 или 50 см3). Диапазон концентраций, которые можно определять на спектрометре, очень широк и составляет от долей ppb до 100%. Количественный анализ проводится методом построения градуировочного графика по набору стандартов.
Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы, содержащие 5.0; 10.0; 50.0 мг/л определяемых элементов. В случае если концентрация элемента превышает значение верхней точки калибровочного графика (50 мг/л), осуществляют разбавление пробы. Определение висмута, меди, титана, ванадия в порошках сложных оксидов на основе ванадата висмута осуществляют по следующим аналитическим линиям (предварительно проверив отсутствие спектральных наложений, соответствие фона у калибровочных растворов и пробы, стабильность положения пика аналитической линии):
Элемент | Bi | V | Cu | Ti |
Аналитические линии, нм | 222.825 223.061 | 268.796 310.230 | 324.754 327.396 | 308.802 336.121 |
Лабораторная работа.
Сканирующая зондовая микроскопия материалов.
Цель работы: Изучение сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ).
Задачи:
1 Принципы СЗМ, основные компоненты СЗМ и их назначение.
2 Изучение конструкции и принципов работы прибора NanoEducator.
3 Получение навыков обработки и представления экспериментальных
результатов.
1 Принципы СЗМ, основные компоненты СЗМ и их назначение
В настоящее время СЗМ используется в большом многообразии дисциплин, как фундаментальных научных исследованиях, так и прикладных высокотехнологичных разработках. Одним из принципов СЗМ, отличающего его от оптического и электронного микроскопа, является использование механического зонда, иглы. Другим важным принципом СЗМ является принцип сканирования, т. е. получение информации об объекте исследования путем считывания ее в каждой точке.
СЗМ состоит из следующих основных компонентов (рис. 1):
Рис. 1 Основные компоненты СЗМ
1 – зонд;
2 – образец;
3 – пьезоэлектрические двигатели x, y, z для прецизионного перемещения зонда над поверхностью исследуемого образца;
4 – генератор развертки, подающий напряжения на пьезодрайверы x и y, обеспечивающие сканирование зонда в горизонтальной плоскости;
5 – электронный сенсор, детектирующий величину локального взаимодействия между зондом и образцом;
6 – компаратор, сравнивающий текущий сигнал в цепи сенсора V(t) с изначально заданным VS, и, при его отклонении, вырабатывающий корректирующий сигнал Vfb;
7 – электронная цепь обратной связи, управляющая положением зонда по z;
8 – компьютер, управляющий процессом сканирования и получением изображения 9.
2 Изучение конструкции и принципов работы прибора NanoEducator
На рис. 2.1 представлена конструкция СЗМ NanoEducator.
Рис. 2.1 Конструкция СЗМ NanoEducator
1 – основание, 2 – механизм подвода, 3 – винт ручного подвода, 4 – датчик взаимодействия, 5 – винт фиксации датчика, 6 – зонд, 7 – держатель образца,
8 – сканер, 9, 10 – винты перемещения сканера с образцом.
В приборе NanoEducator применяется универсальный датчик туннельного тока и модуляционного силового взаимодействия. Датчик выполнен в виде пьезокерамической трубки длиной l=7 мм, диаметром d=1.2 мм и толщиной стенки h=0.25 мм, жестко закрепленной с одного конца. На внутреннюю поверхность трубки нанесен проводящий электрод. На внешнюю поверхность трубки нанесены два электрически изолированных полуцилиндрических электрода. К свободному концу трубки прикреплена вольфрамовая проволока диаметром 100 мкм. Свободный конец проволоки, использующейся в качестве зонда, заточен электрохимически, радиус закругления имеет величину 0.2ч0.05 мкм. Зонд имеет электрический контакт с внутренним электродом трубки, соединенным с заземленным корпусом прибора. При измерении туннельного тока пьезотрубка играет роль жесткой пассивной консоли (рис. 2.2).
Рис. 2.2 Конструкция универсального датчика прибора NanoEducator
В качестве датчика силового взаимодействия одна часть пьезоэлектрической трубки используется как пьезовибратор, а другая – как датчик механических колебаний. К пьезовибратору подводится переменное электрическое напряжение с частотой, равной резонансной частоте силового датчика. В процессе колебаний зонд отклоняется от равновесного положения на величину Ао, равную амплитуде его вынужденных механических колебаний, при этом на второй части пьезоэлемента (датчике колебаний) возникает переменное электрическое напряжение, пропорциональное смещению зонда, которая и измеряется прибором (рис. 2.3).
Рис. 2.3 Изменение частоты колебаний силового датчика при приближении к поверхности образца
На рис. 2.4 (а, б) показан принцип действия и конструкция сканера NanoEducator. Каждый пьезоэлемент 1, закрепленный на гранях куба 2, может передвигать прикрепленный к нему толкатель 3 в одном из трех взаимно перпендикулярных направлений – X, Y или Z при приложении к нему электрического напряжения. Как видно из рисунка, все три толкателя соединены в одной точке 4. С некоторым приближением можно считать, что эта точка перемещается по трем координатам X, Y, Z. К этой же точке прикрепляется стойка 5 с держателем образца 6. Таким образом, образец перемещается по трем координатам под действием трех независимых источников напряжения. В приборах NanoEducator максимальное перемещение образца составляет около 50-70 мкм, что и определяет максимальную площадь сканирования.
Рис. 2.4 Принцип действия (а) и конструкция (б) сканера NanoEducator
На рис. 2.5 показан механизм подвода зонда к образцу (захват обратной связи). Диапазон перемещений сканера по оси Z составляет около 10 мкм, поэтому перед началом сканирования необходимо приблизить зонд к образцу на это расстояние. Шаговый двигатель 1 при подаче на него электрических импульсов вращает винт подачи 2 и перемещает планку 3 с зондом 4, приближая или отдаляя его от образца 5, установленного на сканере 6. Величина одного шага составляет около 2 мкм.
Так как шаг механизма подвода значительно превосходит величину требуемого расстояния зонд-образец в процессе сканирования, то во избежание деформации зонда его подвод осуществляется при одновременной работе шагового двигателя и перемещениям сканера по оси Z по следующему алгоритму:
Система обратной связи отключается и сканер “втягивается”, т. е. опускает образец в нижнее крайнее положение:
1 Механизм подвода зонда производит один шаг и останавливается.
2 Система обратной связи включается, и сканер плавно поднимает образец, одновременно производится анализ наличия взаимодействия зонд-образец.
3 Если взаимодействие отсутствует, процесс повторяется.
рис. 2.5 Схема механизма подвода зонда к поверхности образца
Если во время вытягивания сканера вверх появится ненулевой сигнал, система обратной связи остановит движение сканера вверх и зафиксирует величину взаимодействия на заданном уровне. Величина силового взаимодействия, при котором произойдет остановка подвода зонда, и будет происходить процесс сканирования, в приборе NanoEducator характеризуется параметром Amplitude Suppression (подавление амплитуды): A=Ao.
3 Получение навыков обработки и представления экспериментальных результатов.
Для получения СЗМ изображения поверхности твердого тела выдается образец пеноникелевой губки.
После вызова программы NanoEducator на экране компьютера появляется главное окно. Командами File⇒New, создается рабочий каталог, в который по умолчанию записываются результаты текущего измерения. На панели управления прибором выбирается сканирующий силовой микроскоп (SFM). Поместив исследуемый образец на магнитный столик, нужно установить зондовый датчик (рис.3.1) и выбрать место сканирования образца с помощью винтов перемещения двухкоординатного столика, расположенного в нижней части прибора.
Рис. 3.1 Установка зондового датчика
Предварительно подведя зонд к образцу, перейти в окно определения резонанса. Выполнение этой операции предусматривает измерение амплитуды колебаний зонда при изменении частоты вынужденных колебаний, задаваемых генератором. Если резонансный пик недостаточно ярко выражен, или амплитуда при частоте резонанса мала (менее 1 V), повторно провести определение резонансной частоты.
Перед тем как полностью подвести зонд к образцу:
1 Убедиться, что в элементе Probe Moving выбран пункт Landing (сближение).
2 Проверить правильность установок параметров сближения:
- коэффициент усиления в цепи обратной связи Feed Back Loop Gain установлен на значении 5 по рекомендации преподавателя;
- параметр Amplitude Suppression в окне Set Interaction имеет величину около 0.3.
После автоматического подвода зонда к образцу и захвата взаимодействия приступить к сканированию.
Пример. Анализ поверхности пеноникеля.
Сканирование проводится после установки следующих параметров:
Площадь сканирования Scan Area (Xnm*Ynm): 9027*9027 нм;
Количество точек измерений по осям X, Y: NX=100, NY=100;
Скорость сканирования Velocity = 8000 nm/s;
Путь сканирования Path определяет направление сканирования.
Результат сканирования поверхности пеноникеля представлен на рис. 3.2.
Рис. 3.2 Параметры и результат сканирования поверхности пеноникеля.
Рис. 3.3 Зерно пеноникеля.
Рис. 3.3 Зерно пеноникеля в 3D изображении
