Министерство образования и науки Республики Казахстан
ВКГТУ им. Д. Серикбаева
МЕТРОЛОГИЯ, СТАНДАРТИЗАЦИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ
Методические указания к практическим занятиям для студентов
дистанционного обучения специальности 5В070600 «Геология и разведка
месторождений полезных ископаемых»
Усть-Каменогорск
2014
ВВЕДЕНИЕ
Важнейшей проблемой современного развития промышленности является повышение качества ее продукции. Для того, чтобы оценить действительное качество того или иного сырья, полупродуктов, сравнить его с уровнем аналогичной продукции, выпускаемой отечественными или зарубежными предприятиями, нужны специальные критерии, которые бы учитывали главные показатели качества и служили бы основой для его объективной оценки. Такими критериями качества веществ являются стандарты.
Стандарт представляет собой документ, который устанавливает и регламентирует наиболее прогрессивные показатели качества каждого вида материалов, определяемые на основе всестороннего учета и анализа отечественного и зарубежного опыта и последних достижений науки и техники. Требования к качеству, устанавливаемые стандартами, обязательны для всех предприятий, изготавливающих ту или иную продукцию. Государственный стандарт имеет силу закона и служит эталоном качества.
Для того чтобы оценить качество продукции, необходимо измерить ее параметры. Поэтому стандартизация и сертификация опирается на метрологию науку об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности.
1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОТВЕРДОСТИ
Твердостью называется способность материала сопротивляться проникновению в его поверхность другого, более твердого тела. Твердость определяют путем вдавливания в поверхность испытуемого образца индентора. Индентор – это стандартный наконечник определенной твердости, формы и размера. Существует два способа определения твердости вдавливанием: микротвердость и макротвердость. Макротвердость характеризует твердость всего испытуемого образца, а микротвердость – твердость отдельных зерен, фаз и структурных составляющих.
Микротвердость образцов по методу Виккерса определяют на приборе ПМТ-3 вдавливанием алмазного наконечника. Наконечник вдавливается в испытуемый образец под действием нагрузки от гирь массой от 5 до 500 г.
Для испытаний на микротвердость рекомендуется применять алмазный наконечник с формой рабочей части в виде четырехгранной пирамиды с квадратным основанием, изображенный на рисунке 1:
Рисунок 1 – Алмазный наконечник с формой рабочей части в виде четырехгранной пирамиды с квадратным основанием и форма отпечатка
Для испытаний на микротвердость материалов с высокой твердостью, в особенности при применении малых нагрузок, рекомендуется применять алмазный наконечник с формой рабочей части в виде трехгранной пирамиды с основанием равностороннего треугольника, изображенный на рисунке 2:
Рисунок 2 – Алмазный наконечник с формой рабочей части в виде трехгранной пирамиды с основанием равностороннего треугольника и форма отпечатка
Для испытаний на микротвердость материалов с малой толщиной испытуемого слоя (фольга, покрытия и др.) и небольшой твердостью (алюминий, медь и др.) рекомендуется применять алмазный наконечник с формой рабочей части в виде четырехгранной пирамиды с ромбическим основанием, приведенный на рисунке 3:
Рисунок 3 – Алмазный наконечник с формой рабочей части в виде четырехгранной пирамиды с ромбическим основанием и форма отпечатка
Для испытаний на микротвердость субтонких слоев или пленок толщиной менее 3 мкм (защитные пленки в оптике, ферромагнитные пленки и др.) рекомендуется применять алмазный наконечник с формой рабочей части в виде бицилиндра – бицилиндрический наконечник, изображенный на рисунке 4:
Рисунок 4 – Бицилиндрический алмазный наконечник и форма отпечатка
Число микротвердости определяют делением приложенной к алмазному наконечнику нормальной нагрузки в ньютонах на условную площадь боковой поверхности полученного отпечатка в квадратных миллиметрах.
Для четырехгранной пирамиды с квадратным основанием число микротвердости вычисляют по формуле:
Для трехгранной пирамиды с основанием в виде равностороннего треугольника число микротвердости вычисляют по формуле:
Для четырехгранной пирамиды с ромбическим основанием число микротвердости вычисляют по формуле:
Для бицилиндрического наконечника число микротвердости вычисляют по формуле:
где H – микротвердость, Н/мм2;
Р – нормальная нагрузка, приложенная к алмазному наконечнику, Н;
S – условная площадь боковой поверхности полученного отпечатка, мм2;
d – среднее арифметическое длины обеих диагоналей квадратного отпечатка, мм;
l – размер отпечатка, мм;
R – радиус цилиндра, равный 2 мм;
б и в – углы разных заострений алмазных наконечников, градусы.
После расчета значения микротвердости по одной из вышеперечисленных формул (согласно заданию), следует определить среднеквадратическое отклонение у и погрешность д произведенных расчетов по следующим формулам:
где n – число произведенных измерений размеров отпечатков;
Нср – среднее арифметическое вычисленных значений микротвёрдости, Н/мм2.
Все полученные результаты следует свести в таблицу 1.
Таблица 1 – Значения микротвердости
№ п/п | Размер отпечатка, мкм | Микротвердость, Н/мм2 | Среднеарифметическое микротвердости, Н/мм2 | Среднеквадратическое отклонение, Н/мм2 | Погрешность измерений, % |
1 | |||||
2 | |||||
… | |||||
п |
2 СИТОВЫЙ АНАЛИЗ
Рассев сыпучего материала с целью определения его гранулометрического состава называется ситовым анализом.
Грохочение – процесс разделения сыпучих материалов на классы крупности путем просеивания через одно или несколько сит или классификация материала на просеивающих поверхностях. Материал, поступающий на грохочение, называется исходным, остающийся на сите – надрешетным (верхним) продуктом, проваливающийся через отверстия сита – подрешетным (нижним) продуктом. Подрешетный продукт обозначают – l (минус l) или – d (минус d); надрешетный продукт +l (плюс l) или +d (плюс d). Материал, прошедший через сито с отверстиями l1 и оставшийся на сите с отверстиями l2, причем l2<l1, называется классом. Крупность класса обозначают следующими тремя способами: - l1+l2 (минус l1, плюс l2) или –d1 + d2; l1 – l2 или d1 – d2; l2 – l1 или d2 – d1. Например, класс -25+10 мм, класс 20 – 10 мм, класс 10 – 25 мм.
Характеристикой крупности называется графическое изображение гранулометрического состава сыпучего материала. Характеристики крупности строят в прямоугольной системе координат: частные – по выходам отдельным классов и суммарные (кумулятивные) – по суммарным выходам классов, как показано на рисунке 5.
1 – на меньшем диаметре класса; 2 – на среднем диаметре класса; 3 – «по минусу»; 4 – «по плюсу»
Рисунок 5 – Характеристики крупности: а – частные по выходам отдельных классов; б – суммарные.
При построении частной характеристики по оси абсцисс откладывают размер отверстий сит, применявшихся при ситовом анализе, а по оси ординат – выхода соответствующих классов в процентах. Ординаты, определяющие выхода отдельных классов, строят на меньшем или на большем из диаметров, ограничивающих данный класс, или на диаметре, равном среднему арифметическому значению двух крайних диаметров. Полученные точки соединяют прямыми линиями.
Суммарную характеристику крупности строят как обыкновенную кривую y=f(d), т. е. по точкам, положение которых находят по абсциссам d - диаметрам кусков и ординатам у – суммарным выходам мельче или крупнее d. Если по оси ординат отложены выхода материала крупнее данного диаметра, то характеристика построена «по плюс d», если мельче данного диаметра, то «по минус d».
Согласно заданию результаты ситового анализа необходимо записать в таблицу, подобную таблице 2. Вычислить суммарные выхода, представляющие собой сумму выходов всех классов крупнее (суммарный выход по плюсу) и мельче (суммарный выход по минусу) отверстий данного сита. Построить частные и суммарные характеристики крупности.
Таблица 2 – Результаты ситового анализа (пример)
Классы, мм | Выход | ||
кг | % | суммарный по плюсу, % | суммарный по минусу, % |
-16+12 | |||
… | |||
-2+0 | |||
Итого | 100 | - | - |
По результатам анализа определяют характеристики дисперсности изучаемого материала – степень полидисперсности материала, среднеквадратическое отклонение, средневзвешенный размер частиц:
где η - степень полидисперсности;
σ - среднеквадратическое отклонение;
dсрв - средневзвешенный размер частиц;
di - средний размер частиц класса;
mi - масса частиц данного класса.
3 МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Измерение размеров частиц проводят при непосредственном наблюдении микроскопического изображения или по микроскопическим снимкам.
Интервал размеров частиц разбивают не менее чем на 6 частей (классов).
Размеры частиц измеряют при непрерывном перемещении препарата или при наблюдении отдельных полей зрения.
Допускается, чтобы в поле зрения находилось не более 100 частиц. Расстояние между частицами должно быть не менее размеров самих частиц. При непрерывном перемещении препарата измерительной линейкой служит микрометрическая шкала окуляра. Учитываются частицы, центры которых проходят через длину линейки.
Количество измеренных частиц должно быть не менее 625.
Количественное распределение частиц по размерам получают, относя количество измеренных частиц i-го класса к общему количеству измеренных частиц.
Средний размер частиц класса равен среднеарифметическому значению верхнего и нижнего пределов класса.
Массовое (объемное) распределение частиц по размерам получают, возводя в третью степень средний размер частиц класса и умножая результат на количество частиц в этом классе, относя полученное произведение к сумме произведений для всех классов. Объемная доля отдельного класса равна его массовой доле, если частицы порошка имеют одинаковую плотность.
Ошибка измерения возникает из-за конечного количества измеренных частиц. В случае количественного распределения частиц по размерам ошибку измерения Spi вычисляют по формуле:
а в случае объемного распределения Sqi по формуле:
где pi - количественная доля i-го класса;
qi - массовая (объемная) доля частиц i-го класса;
ni - количество частиц i-го класса.
Согласно заданию результаты вычислений заносят в таблицу 3.
Таблица 3 – Результаты микроскопического анализа
Класс измеренных частиц, мкм | Количество частиц в данном классе, шт | Количественная доля в данном классе, % | Объемная доля в данном классе, % | Ошибка количественного распределения, % | Ошибка объемного распределения, % |
По результатам анализа определяют характеристики дисперсности изучаемого порошка:
- вычерчивают диаграммы распределения частиц по размерам, кривые распределения частиц по размерам (частную, суммарные);
- вычисляют средний размер частиц
где dср - средний размер частиц;
ni - количество частиц данного класса;
di - средний размер частиц данного класса.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1 Основы стандартизации, метрологии, сертификации и менеджмента качества. Учебное пособие. Алматы: Казахстанская ассоциация маркетинга, 2003 г. - 564 с.
2 , Ястребов , стандартизация и технические средства измерений - Москва: Высшая школа, 2002.
3 , Смирнов величин. Словарь-справочник. – М.: Изд-во стандартов, 1990. 240 с.
4 , Марков метрологии – М.: Изд-во стандартов, 1999.
