1 – термостат;

2 – автоклав;

3 – зажимной винт;

4 – спираль для нагрева;

5 – терморегулятор;

6 – контактный термометр;

7 – термометр;

8 – электромотор.

Рисунок 2 – Схема лабораторной установки для выщелачивания бокситов

Карбонизацию алюминатного раствора производят в фарфоровом стакане 2, который помещают в термостат 1, обогреваемый нихромовой спиралью (рисунок 3).

Температура карбонизируемого раствора контролируется при помощи ртутного термометра. Подача углекислоты в раствор осуществляется из баллона 3 по специальной трубке 4. Количество подаваемой углекислоты регулируется вентилем.

1 – термостат;

2 – фарфоровый стакан;

3 – баллон с углекислотой;

4 – трубка для подачи углекислоты;

5 – спираль для нагрева;

6 – контактный термометр;

7 – терморегулятор;

8 – термометр.

Рисунок 3 – Схема лабораторной установки для карбонизации алюминатного раствора

Порядок выполнения работы


Приготовить 0,2 л оборотного раствора путем растворения гидроксида алюминия при нагревании в растворе щелочи с концентрацией , равной 300 г/л. Количество гидроксида алюминия рассчитать, исходя из условия получения оборотного раствора с каустическим отношением 4,0.

       Полученный оборотный  алюминатный  раствор проанализировать на содержание , , по методике, приведенной в приложении.

Рассчитать количество оборотного раствора, необходимого для выщелачивания 100 г боксита. Для проведения расчета необходимо знать составы боксита и оборотного раствора. При расчете принять следующие условия:

а) кремнезем, содержащийся в боксите, полностью переходит в натриевый алюмосиликат, согласно реакции (6);

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

б) каустическое отношение в растворе после выщелачивания –

бк = 1,8;

в) извлечение из боксита в раствор – теоретическое.

Провести выщелачивание боксита при температуре 225 єС в течение 2 часов с добавкой 4 % извести от веса боксита. Для этого 30 г боксита и 1,2 г оксида кальция поместить в автоклав. Затем залить рассчитанное количество оборотного раствора и перемешать содержимое стеклянной палочкой.

По окончании выщелачивания извлечь автоклавы из термостата и охладить проточной водой до полного охлаждения пульпы.

Отфильтровать пульпу, полученную в результате выщелачивания, на воронке Бюхнера под вакуумом и промыть красный шлам 5...6 раз небольшими порциями горячей воды, смешивая промывные воды с основным раствором. Точно определить объем полученного раствора. После тщательного перемешивания в мерную 250-миллиметровую колбу отобрать 10 мл раствора на анализ (см. приложение). Подлежащий карбонизации алюминатный раствор перелить в фарфоровый стакан, нагреть на песчаной бане до 80...85 єС и поставить в термостат.

       При достижении необходимой температуры ввести в раствор стеклянную трубку, по которой подается углекислота из баллона, регулируя количество подаваемой углекислоты таким образом, чтобы осуществлялось перемешивание раствора газом.

Через 30 минут после начала карбонизации определить полноту разложения алюминатного раствора. Для этого отобрать несколько капель карбонизируемого раствора и отфильтровать его через стеклянную воронку в пробирку от осадка гидроокиси алюминия. К фильтрату добавить 2...3 капли фенолфталеина и 3 мл 10-процентного раствора хлористого бария. Если розовое окрашивание не исчезает от прибавления хлористого бария, то это указывает на наличие каустической щелочи, а, следовательно, на неполноту разложения алюминатного раствора. Карбонизацию ведут до полного исчезновения розового окрашивания при прибавлении хлористого бария.

Гидроксид алюминия, полученный от карбонизации раствора, отделить на воронке Бюхнера от маточника, промыть 5-6 раз горячей водой, просушить, прокалить и взвесить.

Обработка опытных данных


По анализу полученного в результате выщелачивания алюминатного раствора определить извлечение из боксита в раствор и рассчитать каустическое отношение в нем. По весу прокаленного глинозема рассчитать выход его из боксита и сопоставить с выходом, полученным по данным анализа раствора.

Содержание отчета

На титульном листе отчета указывается фамилия студента и название лабораторной работы.

Отчет должен содержать: цель работы; схемы технологического процесса и установок для выщелачивания боксита и карбонизации алюминатного раствора; основные химические реакции; необходимые расчеты; анализ полученных результатов; выводы.

Контрольные вопросы


Физико-химические основы способа Байера. Технологическая схема производства глинозема методом выщелачивания алюминатного раствора. Основные факторы, влияющие на скорость и степень выщелачивания бокситов. Сущность процесса декомпозиции. Назначение операции прокаливания.

Правила техники безопасности


Перед началом работы пройти общий инструктаж по технике безопасности. При осуществлении процесса карбонизации следить за скоростью подачи углекислого газа в раствор. При прокаливании красного шлама и гидроксида алюминия плавно опускать тигли в печь. Операции завинчивания и отвинчивания крышки автоклава, регулирование скорости подачи углекислого газа из баллона должны осуществляться лаборантом.

Л А Б О Р А Т О Р Н А Я  Р А Б О Т А  2

ПОЛУЧЕНИЕ ГЛИНОЗЕМА ПО СПОСОБУ СПЕКАНИЯ БОКСИТА С СОДОЙ И ИЗВЕСТНЯКОМ

Введение

Спекание представляет собой процесс обжига смеси из тонкоизмельченных сырьевых материалов – высококремнистого алюминиевого сырья, известняка и соды – с получением спека с заданными минералогическим составом и физическими свойствами. Цель спекания заключается в переводе оксида алюминия в хорошо растворимый алюминат натрия, а кремнезема – в малорастворимый двухкальциевый силикат. Основные реакции, протекающие при спекании, могут быть выражены следующими уравнениями:

Na2CO3 + Al2O3 = Na2O·Al2O3 + CO2,  (11)

2CaCO3 + SiO2 = 2CaO·SiO2 + 2CO2,  (12)

Na2CO3 + Fe2O3 = Na2O·Fe2O3 + CO2,  (13)

CaCO3 + TiO2 = CaO·TiO2 + CO2.  (14)

Способ спекания используется для переработки высококремнеземистых бокситов, так как при осуществлении данной технологической схемы (рисунок 4) потери щелочи и глинозема незначительны.

В практике глиноземного производства шихту для спекания подают в печь только в виде пульпы влажностью 35...40 %. При осуществлении сухого способа на обжиг поступает измельченная гомогенная смесь сырьевых материалов. Процесс спекания осуществляется во вращающихся барабанных печах при температуре 1200...1250 єС. При прохождении шихты через вращающуюся печь протекают последовательно следующие физико-химические процессы: 1) сушка материала (до 200...250 єС); 2) дегидратация водных материалов (400...600 єС); 3) разложение известняка (900...1000 єС); 4) химическое взаимодействие между оксидами шихты (1200...1300 єС) и формирование спека. При спекании смеси алюминиевого сырья с содой и известняком происходят химические реакции между твердыми порошками исходных компонентов при наличии небольшого количества расплава. Получающийся спек измельчают и выщелачивают содой или слабым щелочным раствором при температуре 70...75 єС. Выщелачивание спеков сопровождается следующими реакциями:

Na2O·Al2O3 + 4H2O = 2NaAl(OH)4,  (15)

2CaO·SiO2 + 2NaOH + H2O = Na2SiO3 + 2Ca(OH)2,  (16)

1,7Na2SiO3 + 2NaAl(OH)4 = Na2O·Al2O3·1,7SiO2·H2O +

+ 3,4NaOH + 1,3H2O  (17)

3Ca(OH)2 + 2NaAl(OH)4 + mNa2SiO3 = 3CaO·Al2O3·mSiO2·

·(6 – 2m)H2O + 2(1+m)NaOH + mH2O  (18)

С реакциями (16), (17), (18) связаны вторичные потери и при выщелачивании спеков. Большое значение для выщелачивания имеют пористость и прочность спека. Для оплавленных спеков требуется более тонкий помол. Чем пористее спек, тем полнее извлечение из него полезных компонентов. В зависимости от крупности, удельной поверхности, пористости спека, температуры и состава раствора процесс выщелачивания алюминатного спека может лимитироваться одной из следующих стадий: 1) внешней диффузией растворителя и продуктов реакции в объеме раствора; 2) внутренней диффузией растворителя и продуктов реакций в порах спека. Степень извлечения алюмината натрия из спека, в общем случае, зависит от среднего диаметра частиц спека и эквивалентного диаметра непроницаемых его частей.

После выщелачивания алюминатных спеков образующиеся алюминатные растворы пересыщены кремнеземом. Очистка алюминатных растворов от кремния в способе спекания осуществляется методом осаждения гидроалюмосиликата натрия по реакции (17)  в соответствующих условиях (повышение температуры, ввод затравки, перемешивание и т. д.). Более глубокое выделение кремния осуществляется при вводе в раствор и осаждении гидрогранатов по реакции (18). Показателем степени обескремнивания раствора является кремневое отношение:

(мол.)  (19)

Рисунок 4 – Принципиальная схема производства глинозема по способу спекания боксита с содой и известняком

Практически растворы обескремнивают до = 300...500.

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4