«Определение удельной поверхности наполнителя»

Сущность метода

Степень дисперсности наполнителя кроме ситового анализа обычно определяют по его удельной поверхности, т. е. по поверхности зерен (в см2), отнесенной к весу взятой пробы (в граммах).

Удельную поверхность наполнителя определяют методом воздухопроницаемости на стандартном приборе ПСХ.

Рисунок  2.2.1 – Прибор для
определения удельной поверхности
цемента:

а – общая схема прибора;

б – гильза; в – плунжер

1 – гильза;

2 – манометр аспираторов;
3 – кран; 4 – регулятор разряжения;
5 – груша или водоструйный насос;
6 – стальная трубка; 7 – заплечики, на которые помещается перфорированный диск; 8 – трубка, присоединяющая гильзу к прибору; 9 – обойма донышка; 10 – рукоятка; 11 – упорное кольцо, выточенное вместе с корпусом; 12 – корпус.

1. Аппаратура

    Прибор для определения удельной поверхности наполнителя (рис. 2.2.1.):

1) Гильза (рисунок 2.2.1.б), в которую помещают испытуемый наполнитель, представляет собой стальную трубку с внутренним диаметром 25,2±0,1 мм и площадью поперечного сечения 5 см2. В нижней части гильзы выточены  заплечики 7, на которые опирается перфорированный диск. Он изготавливается из металлической пластинки, толщиной 2 мм и имеет 88 отверстий диаметром 1,2 мм, равномерно распределенных по всей его площади.

2) Плунжер (рисунок 2.2.1.в) служит для уплотнения наполнителя в гильзе и состоит из корпуса 12, упорного кольца 11 и рукоятки 10. Вдоль оси плунжера просверлен канал для прохода воздуха. Плунжер подгоняется к гильзе с просветом 0,1 мм. Упорное кольцо должно быть на такой высоте от нижней плоскости плунжера, чтобы при введении последнего в гильзу до соприкосновения кольца с ее верхними краями расстояние между нижней плоскостью плунжера и перфорированным диском составило 15±0,5 мм.

НЕ нашли? Не то? Что вы ищете?

3) Манометр служит для создания разряжения, благодаря которому просасывается воздух через находящуюся в гильзе навеску. Он представляет собой стеклянный сосуд с внутренним диаметром около 5 мм и высотой 250 мм, состоящий из двух колен. Первое колено открыто, второе присоединяется к регулятору разряжения. На этом колене имеется два уширения: верхнее, предназначенное для измерений удельной поверхности более дисперсных наполнителей и нижнее – для менее дисперсных.

Выше и ниже уширений имеются отметки. Кроме того, нанесены две отметки: нулевая, до которой манометр наполняется водой, и верхняя (в виде двух линий), до которой должен подниматься уровень жидкости перед началом измерений. Для отключения манометра от регулятора разряжения служит
кран 3.

4) Регулятор разряжения представляет собой стеклянный сосуд, в который впаяна не доходящая до дна стеклянная трубка, связывающая сосуд с наружным воздухом. Этот сосуд присоединяется к прибору при помощи стеклянного тройника. Регулятор наполняется насыщенным раствором поваренной соли до такого уровня, чтобы при создании разряжения жидкость в закрытом колене манометра поднималась до высоты, отмеченной двумя линиями. Разряжение создается либо при помощи водоструйного насоса 5, либо при помощи груши-аспиратора, подсоединенной к прибору.

2. Подготовка к испытанию

Прибор для определения удельной поверхности устанавливают строго вертикально на массивном столе. Перед определением проверяют герметичность пробора, для чего к нему присоединяют гильзу, наполняют регулятор насыщенным раствором поваренной соли, манометр – водой. Гильзу плотно закрывают резиновой пробкой. Затем, создавая во всем приборе разряжение, доводят уровень воды в закрытом колене манометра до верхней отметки (отмечена двумя линиями) и закрывают кран. При полной герметичности гильзы и всего прибора в целом уровень воды в манометре не должен снижаться. В противном случае следует отыскать место присоса воздуха и добиться полной герметичности.

3. Проведение испытания

Подлежащий испытанию наполнитель просеивают через сито и навеску в 25 г в течение 2 ч. сушат в сушильном шкафу при температуре 105–110 0С. После охлаждения наполнителя в эксикаторе из него берут навеску, равную вычислительной величине Q (с точностью до 0,01 г) по формуле:

, где

γн – истинная плотность испытуемого наполнителя, г/см3;

V – объем, уплотненного слоя наполнителя в гильзе (величина постоянная для данной гильзы), см3;

m – коэффициент пористости наполнителя, находящегося в гильзе, в долях единицы (рекомендуется принимать 0,48 ±0,01).

Величина истинной плотности наполнителя определяется с помощью прибора Ле-Шателье-Кандло, а объем, занимаемый наполнителем в гильзе – экспериментальным путем при калибровке емкости гильзы. Для этого на заплечики плотно укладывают перфорированный диск, а на него – два кружка фильтрованной бумаги. Кружки бумаги вырезают точно по внутреннему диаметру гильзы и плотно прижимают их к перфорированному диску. После этого в гильзу до ее краев наливают ртуть, затем ее выливают в предварительно тарированный сосуд и взвешивают с точностью 0,5 г. Таким образом, получают величину G1. Из гильзы вынимают один кружок фильтрованной бумаги и гильзу, в которую укладывают наполнитель, уплотняя при помощи плунжера так, чтобы упорное кольцо его пришло в соприкосновение с верхней частью гильзы.

Спрессованный наполнитель покрывают вынутым кружком фильтрованной бумаги, а свободное пространство в гильзе до краев заполняют ртутью.

Затем ртуть выливают в тарированный сосуд и взвешивают.

Таким образом, получают величину G2. Объем, занимаемый наполнителем в гильзе, определяют по формуле:

, где

γрт – плотность ртути (берется из приложения 1, таблица 2).

Величину навески для очень тонко размолотых наполнителей, а также наполнителей с добавками следует подбирать опытным путем так, чтобы при прессовании плунжером в гильзе получить плотный слой. В этом случае величина коэффициента пористости, получаемая практически, вычисляется по формуле:

Подготавливая слой испытуемого наполнителя, в гильзу помещают перфорированный диск. На диск кладут кружок фильтрованной бумаги, на который высыпают навеску наполнителя и легким постукиванием по стенкам гильзы разравнивают второй кружок фильтрованной бумаги и нажатием руки на плунжер прессуют порошок до тех пор, пока его упорное кольцо не придет в соприкосновение с верхним краем гильзы.

При измерении воздухопроницаемости, гильзу с приготовленным слоем наполнителя присоединяют резиновой трубкой к манометру-аспиратору, после чего приводят в действие водоструйный насос и другой источник разряжения и открывают кран между манометром и регулятором. Жидкость в закрытом колене манометра должна подняться до определенной высоты (между двумя линиями, нанесенными на трубке).

Затем закрывают кран, уровень жидкости в закрытом колене манометра начинает опускаться, вызывая просасывание воздуха через слой наполнителя, находящегося в гильзе. Когда уровень жидкости доходит до черты, находящейся над верхним расширением, включают секундомер и останавливают его, когда уровень жидкости дойдет до верхней отметки.

Если уровень жидкости понижается слишком быстро, что не позволяет точно фиксировать момент прохода мениска жидкости против черты выше верхнего расширения, следует пользоваться для измерений нижним расширением манометра. В этом случае секундомер включают, когда уровень жидкости дойдет до верхней черты нижнего расширения, и останавливают, когда он дойдет до отметки, находящейся ниже этого расширения. Затем опыт повторяют еще раз, и из двух отчетов времени берут среднее арифметическое, по значению которого производят расчет величины удельной поверхности.

4. Обработка результатов

Удельная поверхность наполнителя S(см2/г) вычисляется по формуле:

, где

K – постоянная прибора, указанная в его паспорте отдельно для работы с верхним и нижним расширениями манометра;

γн – истинная плотность наполнителя, г/см3;

m – коэффициент пористости наполнителя, находящегося в гильзе, в долях единицы;

T – время снижения уровня жидкости от отметки сверху расширения до отметки снизу расширения, с;

h – вязкость воздуха при температуре опыта.

Числовые значения в зависимости от величины m из приложения 1, таблицы 1, а значения для различных температур – из приложения 1, таблицы 2.

При определении удельной поверхности одного и того же материала с постоянным удельным весом рекомендуется производить измерения при постоянной величине коэффициента пористости (см. в приложении 1).

Лабораторная работа № 2.3

«Определение гидрофильности и гидрофобности наполнителя»

Общие сведения

В практике производства строительных материалов уже широко применяются гидрофобизованные порошки и материалы. Наиболее широкое применение они получили при производстве гидрофобных цементов.

Гидрофобный цемент получают, вводя гидрофобизующие добавки (малонафт, асидол, модифицированные кубовые остатки синтетических жирных кислот, окисленный петролатум и др.) в мельницы при помоле цементного клинкера.

Сущность методов

Гидрофобность порошков может определяться как качественными, так и количественными методами.

Качественные методы просты, быстры, удобны, не требуют специальных приборов и оборудования. Используют три метода качественной оценки несмачиваемости порошков.

Для количественной оценки несмачиваемости порошков широко используется метод измерения краевого угла смачивания с оценкой смачиваемости по косинусу краевого угла . Краевой угол может быть измерен методом проекций и микроскопическим методом.

Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 6