Лабораторная работа №8.
Седиментационный анализ низкодисперсных порошков.
Цель работы: 1) получение кривой седиментации для низкодисперсного порошка; 2) построение интегральной и дифференциальной кривых распределения; 3) определение гранулометрического состава порошка.
Оборудование: торсионные весы, чашечка для взвешивания, стеклянный цилиндр емкостью 500мл, мешалка, секундомер.
Экспериментальная часть.
Определяют показания торсионных весов m0, отвечающее массе пустой чашечке в чистой дисперсионной среде (дистиллированной воде). Воду наливают в цилиндр до метки. Чашечку опускают в цилиндр, несколько раз резко поворачивают вокруг оси, чтобы избавиться от находящихся на ней пузырьков воздуха, затем проводят взвешивание. Приготавливают суспензию, для чего навеску 1,0-1,5 г исследуемого порошка вносят в цилиндр с дистиллированной водой, погружают в жидкость мешалку и плавными движениями вверх и вниз перемешивают суспензию. Перемешивание продолжают до тех пор, пока весь порошок не распределится равномерно по всему объему воды. Затем в суспензию быстро вносят измерительную чашечку и подвешивают к коромыслу весов, одновременно включают секундомер. При этом надо проследить, чтобы на чашечке не было пузырьков воздуха и чтобы она не соприкасалась со стенками цилиндра, располагаясь соответственно с ним. Отмечают показания весов mизм с интервалами времени 10, 20, 30 секунд, затем интервал увеличивают до 1 минуты, 3,5 минут по мере того, как за предыдущий интервал времени изменения массы становиться незначительным. Заканчивают измерения, когда за 10 минут изменения массы составит не более 1-2 мг.
Таблица 1 – Экспериментальные результаты седиментационного анализа.
Интервалы времени, с. | Показания весов, m0, мг | Показания весов, mизм, мг | m= mизм - m0 мг | m, %(Q) |
10 | 110 | 204 | 94 | 3,75 |
20 | 210 | 100 | 20,4 | |
30 | 216 | 106 | 57,9 | |
60 | 219 | 109 | 74,6 | |
180 | 222 | 112 | 97,1 | |
300 | 224 | 114 | 100 |
Через 1-1,5 часа, когда вес осадка перестанет изменяться, и суспензия просветлеет настолько, чтобы была хорошо видна чашечка с осадком, опыт заканчивают. Ничего не смешивая, осторожно линейкой определяют расстояние от поверхности жидкости до дна чашечки (Н).
Обработка результатов.
Для каждого измерения определяют массу осадка m= mизм - m0 и процентное содержание частиц в осадке m= m/mмах ∙ 100%, где mмах – максимальное значение m. Результаты записывают в таблицу и строят кривую седиментации m(%)=f(ф). Для построения интегральной и дифференциальной кривых распределения используют «метод касательных». Результаты обработки данных седиментационного анализа по «методу касательных» записывают в таблицу 2.
С помощью графика 1находим значения Q и переводим в проценты:
Строим график 2 – интегральную кривую распределения частиц по радиусам.
Пользуясь графиком 2, находим ∆r:
Вычисляем F по формуле: 
Таблица 2 – Результаты обработки данных седиментационного анализа по методу касательных:
Время ф, с | Радиус частиц r, мкм | Q, % | Дr=ri– ri+1 | ДQi,% | Fi=ДQ/Дr | rср=(ri+ri+1)/2 |
10 | 4,2 | 3,75 |
|
|
|
|
20 | 3,0 | 20,4 |
|
|
|
|
30 | 2,4 | 57,9 |
|
|
|
|
60 | 1,7 | 74,6 |
|
|
|
|
180 | 1,0 | 97,1 |
|
|
|
|
300 | 0,8 | 100 |
10-4
10-4
10-4
10-4
10-4
10-4По данным таблицы 2 строим график 3 – дифференциальную кривую распределения частиц по радиусам.
с=2,78
103 г/см3; с0=103 г/см3; з=10-3
Вывод: в ходе данной работы провели седиментационный анализ низкодисперсного порошка, определение его гранулометрического состав; ознакомились с лабораторной установкой, применяемой для проведения данного опыта; на основе полученных данных построили интегральный и дифференциальный графики распределения частиц по размерам.
