«Регистрация вольтамперограмм раствора «холостой» пробы».
1. В электролизёр ячейки поместить 20 см раствора «холостой» пробы.
Закрепить электролизёр на подставке держателя прибора. Установить потенциал электрохимической очистки рабочего электрода 0.0В и произвести его электрохимическую очистку в течение не менее 60 сек., не регистрируя вольтамперограммы. Выключить ячейку.* - «Количественный химический анализ вод методом инверсионной вольтамперометрии». – Сборник методических указаний., М. : «НПКФ Аквилон», 2000 г.
Установить параметры прибора (потенциал накопления, А. развёртки, диапазон тока и время накопления) в соответствии с С. В.Э. Д.
Параметры прибора при регистрации вольтамперограмм.
Наименование параметров | Режим | |||
Ячейка | 3 – х электродная | |||
Вид полярографии | переменно – токовая, инверсионная | |||
Потенциал накопления, В: Zn; Cd; Pb; Cu Cd; Pb; Cu | - 1.3 | |||
- 0.9 | ||||
Амплитуда развёртки, В.: Zn; Cd; Pb; Cu Cd; Pb; Cu | 1.45 – 1.50 | |||
1.05 – 1.10 | ||||
Диапазон тока | в зависимости от концентрации определяемого иона в пробе | |||
Потенциал электрохимической очистки раб. электрода, В: | 0.0 | |||
Время электрохимической очистки электрода, сек. | равно времени накопления | |||
Время накопления, сек. (в зависимости от содержания иона) | не менее 60 | |||
Амплитуда переменного напряжения, мВ | от 3 до 30 | |||
Скорость V линейной развёртки потенциала, мВ/сек. | 20 – 50 | |||
Направление развёртки | анодное (положительное) | |||
Потенциал аналитического пика растворения, В (ориентировочное значение) | Zn ( - 1/0 ) | Cd ( - 0/7 ) | Pb ( - 0/4 ) | Cu ( - 0/1 ) |
После настройки прибора, мы провели определение массовой концентрации свинца и меди в пробах природной воды.
Проба № 1. Концентрация свинца – 0.04794 мг/л Концентрация меди - 0.00237 мг/л |
Проба № 2. Концентрация свинца – отсутствует Концентрация меди - 0.000033 мг/л |
Проба № 3. Концентрация свинца – 0.000187 мг/л Концентрация меди - 0.001204 мг/л |
Проба № 4. Концентрация свинца – 0.000131 мг/л Концентрация меди - 0.000178 мг/л |
Проба № 5. Концентрация свинца – ничтожные следы Концентрация меди - ничтожные следы |
PH: измерение кислотности.
Кислотные свойства среды обусловлены присутствием в ней чрезмерно активных ионов водорода (Н ). Поэтому при исследовании природных вод на кислотность основное внимание обращается на содержание в пробе катионов водорода.
Реальная концентрация ионов водорода выражается в единицах водородного показателя, обозначенного рН. Существует специальная шкала кислотности (шкала рН).
Шкала рН идёт от 0 (крайне высокая кислотность), через точку 7 (нейтральная среда) до 14 (крайне высокая основность). Эти цифры – отрицательный десятичный логарифм концентрации ионов водорода, выраженной в граммах на литр.
Например: рН = 1 означает, что Н = 10 или 0.1 г/л.
рН = 2 означает, что Н = 10 или 0.01 г/л.
В точке рН = 7 означает, что Н = 10 или 0.00000001 г/л,
но при этом Н = ОН
Чем меньше рН, тем больше ионов Н содержится в растворе и тем кислее будет среда.
Если Н ОН рН 7 (среда кислая).
Если Н ОН рН 7 (среда щёлочная).
В большинстве природных вод рН колеблется от 4,5 до 8,3. На величину рН может оказать влияние повышенное содержание гуминовых веществ, основных карбонатов и гидроокисей, возникающих вследствие поглощения СО2 в процессе фотосинтеза, а в отдельных случаях – также и повышенное содержание солей, подверженных гидролизу. В сточных и загрязнённых поверхностных водах, кроме того, могут содержаться и сильные кислоты и основания.
Для определения рН мы пользовались универсальным индикатором, который изменяет свою окраску в широком интервале рН.
РН | Окраска индикатора. |
1. | Красный. |
2. | Розово – красный |
3. | Интенсивно – оранжевый |
4. | Светло – оранжевый |
5. | Светло – жёлтый |
6. | Тёмно – жёлтый |
7. | Салатовый |
8. | Зелёный |
9. | Сине – зелёный |
10 | Синий |
Определение реакции среды.
Способ определения рН среды с помощью универсального индикатора очень прост и заключается в следующем:
к 10 мл пробы воды прибавляют 3 – 4 капли универсального индикатора, перемешивают и сверяют цвет пробы с цветной шкалой рН. Используя данную методику измерения рН, мы получили следующие данные:
Пробы природной воды | Окраска универсального индикатора | Значение рН |
1 | салатовая | 7,5 |
2 | сине - зелёная | 9 |
3 | почти синяя | 9,5 |
4 | зелёная | 8,5 |
5 | зелёная | 8,5 |
Исследование природных вод на содержание хлоридов.
Хлориды являются составной частью большинства природных вод. Большое содержание хлоридов геологического происхождения в поверхностных водах – явление редкое. Поэтому обнаружение большого количества хлоридов является показателем загрязнения воды бытовыми и некоторыми промышленными сточными водами. В промышленных сточных водах содержание хлоридов зависит от характера производства. Постепенное повышение содержания хлоридов в поверхностных водах может служить мерилом загрязнения водоёмов сточными водами.
Для качественного и количественного определения хлоридов в природной воде мы использовали следующую методику.
Реагенты:
нитрат серебра (5 г AgNO3 растворить в 95 мл воды);
азотная кислота ( 1 : 4).
Условия проведения реакции.
1. рН 7,0
Температура комнатная.Выполнение анализа.
К 10 мл пробы прибавляют 3 – 4 капли HNO3 и приливают 0,5 мл раствора нитрата серебра.
Белый осадок выпадает при концентрации хлорид – ионов более 100 мг/л:
Cl Ag AgCl
Белый
Помутнение раствора наблюдается, если концентрация хлорид – ионов более 10 мг/л, опалесценция – более 1 мг/л. При добавлении избытка аммиака раствор становится прозрачным.
При испытании проб было выявлено, что концентрация хлорид – ионов в них более 100 мг/л, т. к. выпал белый осадок.
Исследование природных вод на содержание сульфатов.
Естественное содержание сульфатов в поверхностных и грунтовых водах обусловлено выветриванием пород и биохимическими процессами в водоносных слоях. Их содержание определяет в известной мере некарбонатную жёсткость воды. Содержание сульфатов в водоёмах может быть повышенным вследствие сброса в них сточных вод с неорганическими и органическими соединениями серы.
Определение сульфатов в природных водах мы осуществляли следующим образом.
Реагенты:
хлорид бария (10 г BaCl2 2H2O растворить в 90 г H2O); соляная кислота (16 мл HCl ( = 1,19) растворить в воде и довести объём до 100 мл).
Условия проведения реакции.
рН 7,0 температура комнатная. осадок нерастворим в азотной и соляной кислотах.Выполнение анализа.
К 10 мл пробы воды прибавляют 2 – 3 капли соляной кислоты и приливают 0,5 мл раствора хлорида бария.
При концентрации сульфат – ионов более 10 мг/л выпадает осадок:
SO4 + Ва = ВаSO4
белый
Если наблюдается опалесценция, то концентрация сульфат – ионов более 1 мг/л.
При добавлении к исследуемым пробам природной воды раствора хлорида бария наблюдалась опалесценция, следовательно, концентрация сульфат – ионов более 1 мг/л.
Ввиду отсутствия многих необходимых для исследования реактивов и лабораторного оборудования, мы осуществляли физико-химический анализ природной воды на качество лишь по некоторым показателям. Но и эти данные позволили нам сделать некоторые выводы об уровне загрязнённости исследуемого водоёма.
В дальнейшем планируем исследовать природные воды на содержание биогенов и оценить степень загрязнённости культурного водоёма по методу Вудивисса.
Обобщённые результаты
анализа природной воды на качество.
|
Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах:
1 2 3 4 5 |
