РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
«УТВЕРЖДАЮ»:
И. о. проректора-начальник
управления по научной работе
_______________________
__________ _____________ 2011 г.
НОВЫЕ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Учебно-методический комплекс. Рабочая программа
для аспирантов специальности 02.00.02 Аналитическая химия
очной и заочной форм обучения
«ПОДГОТОВЛЕНО К ИЗДАНИЮ»:
Автор (ы) работы _____________________________/ /
«______»___________2011 г.
Рассмотрено на заседании кафедры органической и экологической химии
«______»_____________2011 г., протокол №
Соответствует требованиям к содержанию, структуре и оформлению.
«РЕКОМЕНДОВАНО К ЭЛЕКТРОННОМУ ИЗДАНИЮ»:
Объем 12 стр.
Зав. кафедрой ______________________________/ /
«______»___________ 2011 г.
Рассмотрено на заседании УМК ИМЕНИТ
«______»_____________2011 г., протокол №
Соответствует ФГТ к структуре основной профессиональной образовательной программы послевузовского профессионального образования (аспирантура)
«СОГЛАСОВАНО»:
Председатель УМК ________________________/ /
«______»_____________2011 г.
«СОГЛАСОВАНО»:
Нач. отдела аспирантуры
и докторантуры______________________
«______»_____________2011 г.
РОССИЙСКАЯ ФЕДЕРАЦИЯ
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
ТЮМЕНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
Институт математики, естественных наук и информационных технологий
Кафедра органической и экологической химии
НОВЫЕ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
Учебно-методический комплекс. Рабочая программа
для аспирантов специальности 02.00.02 Аналитическая химия
очной и заочной форм обучения
Тюменский государственный университет
2011
Новые инструментальные методы в аналитической химии. Учебно-методический комплекс. Рабочая программа для аспирантов специальности 02.00.02 Аналитическая химия. Тюмень, 2011, 12 стр.
Рабочая программа составлена в соответствии с ФГТ к структуре основной профессиональной образовательной программы послевузовского профессионального образования (аспирантура).
Рабочая программа дисциплины (модуля) опубликована на сайте ТюмГУ: Новые инструментальные методы в аналитической химии. [электронный ресурс] / Режим доступа: http://www. umk3.utmn. ru., свободный.
Рекомендовано к изданию кафедрой органической и экологической химии. Утверждено и. о. проректора-начальника управления по научной работе Тюменского государственного университета.
ОТВЕТСТВЕННЫЙ РЕДАКТОР: заведующий кафедрой органической и экологической химии, д. п.н., профессор
© Тюменский государственный университет, 2011.
© , 2011.
Пояснительная записка Цели и задачи дисциплины
Цель дисциплины: освоение современных инструментальных методов исследования, применяющихся в химии и необходимых для эффективного освоения основной профессиональной образовательной программы послевузовского профессионального образования (аспирантура) по специальности 02.00.02 Аналитическая химия и подготовки кандидатской диссертации.
Задачи дисциплины: освоение аспирантами следующих вопросов:
теоретические основы инструментальных методов (структурные модели молекул и твердых тел, взаимодействие вещества с излучением); практическое применение инструментальных методов в современной аналитической химии.Место дисциплины в структуре ОПППО
Дисциплина «Новые инструментальные методы в аналитической химии» относится к циклу специальных дисциплин отрасли науки и научной специальности.
Для успешного освоения данной дисциплины обучающиеся должны владеть теоретическими представлениями в области строения химических веществ, основами спектральных, дифракционных, хроматографических и электрохимических методов.
Освоение дисциплины «Новые инструментальные методы в аналитической химии» необходимо для выполнения диссертационного исследования.
Требования к результатам освоения дисциплины
Процесс изучения дисциплины направлен на формирование следующих компетенций:
Общие компетенции
- использование основных законов естественнонаучных дисциплин в профессиональной деятельности, применение методов математического анализа и моделирования, теоретического и экспериментального исследования; владение основными методами, способами и средствами получения, хранения, переработки информации, имение навыков работы с компьютером как средством управления информацией.
Профессиональные компетенции
- понимание сущности и социальной значимости профессии, основных перспектив и проблем, определяющих конкретную область деятельности — аналитическую химию; знание теоретических основ инструментальных методов исследования; владение навыками аналитического химического эксперимента и обработки экспериментальных данных.
В результате освоения дисциплины обучающийся должен:
Знать: теоретические основы спектральных, дифракционных, хроматографических и электрохимических методов исследования; структурные модели молекул.
Уметь: собирать и анализировать научную, технологическую и статистическую информацию; планировать экспериментальные научные исследования в области аналитической химии, обрабатывать экспериментальные данные, подготавливать к публикации статьи и тезисы докладов.
Владеть: современными методами экспериментальных исследований в области аналитической химии, методами математической статистики и математического моделирования, информационными технологиями, в т. ч. методами работы с компьютером и электронными базами данных.
Трудоемкость дисциплины
Дисциплина преподается в 5 семестре. Форма промежуточной аттестации — зачет. Общая трудоемкость дисциплины составляет 3 зачетных единицы, 108 час.
Тематический план
Таблица 1
Тематический план
№ | Тема | Всего часов | виды учебной работы и самостоятельная работа, в час. | Формы контроля | |||
лекции | семинарские занятия | лабораторные занятия | самостоятельная работа | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
1 | Теоретические основы инструментальных методов | 26 | 2 | – | – | 24 | Опрос |
2 | Спектральные и дифракционные методы анализа | 40 | 4 | – | 12 | 24 | Опрос Защита лаборат. работ |
3 | Сепарационные и электрохимические методы анализа | 42 | 4 | – | 12 | 26 | Опрос Защита лаборат. работ |
Итого: | 108 | 10 | – | 24 | 74 |
Таблица 2
Планирование самостоятельной работы аспирантов
№ | Темы | Виды СРС | Объем часов | |
обязательные | дополнительные | |||
1 | Теоретические основы инструментальных методов | Работа с литературой, источниками | Письменный опрос (тест) | 24 |
2 | Спектральные и дифракционные методы анализа | Работа с литературой, источниками Составление планов ЛР | Письменный опрос (тест) | 24 |
3 | Сепарационные и электрохимические методы анализа | Работа с литературой, источниками Составление планов ЛР | Письменный опрос (тест) | 26 |
ИТОГО: | 74 |
Разделы дисциплины и междисциплинарные связи с обеспечиваемыми (последующими) дисциплинами
№ п/п | Наименование обеспечиваемых (последующих) дисциплин | Темы дисциплины необходимых для изучения обеспечиваемых (последующих) дисциплин | ||
1 | 2 | 3 | ||
1 | Подготовка диссертации | + | + | + |
Содержание дисциплины
Тема 1. Теоретические основы инструментальных методов
Основы учения о строении молекул. Стационарные состояния: электронные, колебательные, вращательные, ядерные спиновые. Квантовые переходы между стационарными состояниями, вероятности и правила отбора. Типы молекулярных спектров: электронные, колебательно-вращательные, ЯМР, фотоэлектронные. Методы регистрации и обработки спектров. Качественный, количественный и структурный спектральный анализ.
Дифракция электромагнитных волн и электронных пучков на точечных объектах и кристаллах.
Адсорбционные характеристики органических молекул. Хроматограмма и ее характеристики, методы регистрации и обработки. Время удерживания и индексы удерживания, их связь со строением молекул сорбата и сорбента. Основные методики хроматографического анализа. Качественный, количественный и структурный хроматографический анализ.
Строение растворов электролитов. Электрохимические процессы и их механизмы.
Тема 2. Спектральные и дифракционные методы
Идентификация химических соединений спектральными методами: использование УФ-, ИК - и ЯМР-спектроскопии и масс-спектрометрии. Рентгеновская спектроскопия: метод РФЭС, метод протяженной тонкой структуры рентгеновского поглощения (ПТСРП, EXAFS). Связь спектра с природой исследуемого вещества. Возможности и ограничения.
Количественное определение химических элементов и соединений спектральными методами. Чувствительность, селективность и точность анализа. Специфика методики анализа в экологическом мониторинге. Структурный спектральный анализ. Определение структурных фрагментов молекулы (радикалы, функциональные группы, тип скелета, кратные связи и т. д.).
Современные дифрактометрические методы: рентгеновская дифрактометрия, дифракция низкоэнергетических (медленных) электронов (LEED), рассеяние ионных пучков низкой энергии (LEIS), рассеяние рентгеновских лучей при малых углах (XANES), просвечивающая / сканирующая электронная микроскопия.
Сканирующая туннельная микроскопия.
Использование спектральных методов для исследования структуры молекул и твердых тел, катализаторов, механизмов химических реакций.
Тема 3. Сепарационные и электрохимические методы анализа
Идентификация органических соединений хроматографическими методами: использование ГЖХ - и ВЭЖХ-методов. Методы повышения качества хроматограммы, подбор детекторов, колонок, неподвижных фаз, элюентов, температурных режимов. Капиллярный электрофорез. Возможности и ограничения сепарационных методов.
Количественное определение ионов и органических соединений сепарационными методами. Чувствительность, селективность и точность анализа. Специфика методики анализа в экологическом мониторинге.
Структурный хроматографический анализ. Индексы удерживания, их связь со строением молекул. Определение структурных фрагментов молекулы (радикалы, функциональные группы, тип скелета, кратные связи и т. д.).
Новое в электрохимических методах анализа: потенциометрии, вольтамперометрии, кулонометрии, электрогравиметрии.
Планы семинарских занятий.Семинарские занятия учебным планом не предусмотрены
Темы лабораторных работ. (Лабораторный практикум)
Тема 2. Спектральные и дифракционные методы анализа
Лабораторная работа № 1 (6 час.). Тема работы: Раздельное определение содержания насыщенных и ароматических соединений в образце нефти. Объект исследования: образец нефти или нефтепродукта (бензин, дизельное топливо, масло). Используемые методы: снятие УФ - и ИК-спектров, их обработка и интерпретация.
Лабораторная работа № 2 (6 час.). Тема работы: Определение структуры молекулы. Объект исследования: образец нефтяного ароматического углеводорода. Используемые методы: снятие УФ - и ИК-спектров, их обработка и интерпретация, определение числа и типа заместителей в ароматическом ядре молекулы.
Тема 3. Сепарационные и электрохимические методы анализа
Лабораторная работа № 3 (6 час.). Тема работы: Качественный анализ образца нефтепродукта (бензин, дизельное топливо). Объект исследования: продажный бензин или дизельное топливо. Используемые методы: получение хроматограммы с помощью газового хроматографа. Идентификация компонентов смеси с помощью базы данных. Вычисление относительного содержания компонентов в смеси.
Лабораторная работа № 4 (6 час.). Тема работы: Изучение кинетики реакции алкилирования. Объект исследования: бутандиол-1,4, аллилхлорид, оксид пиридина. Используемые методы: отбор проб реакционной среды, химический анализ продуктов реакции (моно - и диаллиловый эфиры бутандиола), определение выхода продуктов, вычисление активности и селективности катализатора.
Примерная тематика курсовых работ.
Курсовые работы учебным планом не предусмотрены
Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы аспирантов.
Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины (модуля).
Основным принципом организации самостоятельной работы является комплексный подход, направленный на стимулирование у аспирантов следующих видов деятельности по получению компетенций:
репродуктивной – выполнение заданий по образцу с целью закрепления теоретических знаний, формирования умений и навыков (прочтение, просмотр, конспектирование, прослушивание, запоминание; ответы на вопросы для самопроверки; повторение учебного материала, решение типовых задач);
реконструктивной – выполнение заданий с обязательным преобразованием информации (подготовка к аудиторным занятиям, тематическим дискуссиям; подготовка сообщений, докладов и выступлений на семинарских занятиях; подбор литературы; выполнение контрольных работ; решение практических задач);
творческой – отбор и критический анализ информации (написание рефератов, докладов; участие в научно-исследовательской работе, выполнение специальных творческих заданий; подготовка проектов и слайдовых презентаций).
Виды СРС | Формы контроля СРС |
Работа с учебной и методической литературой, электронными источниками данных (списки рекомендованной литературы в разделе 11) | Проверка и анализ конспектов лекций и учебной литературы Письменные опросы (тесты) и контрольные работы Составление планов лабораторных работ и их защита |
Подготовка к лабораторному практикуму (тематика в разделе 7) | Подготовка отчетов по лабораторным работам в виде протоколов и проектов статей Заслушивание и обсуждение устных докладов, сообщений, выступлений |
Перечень контрольных вопросов для зачета
Стационарные состояния атомов и молекул: электронные, колебательные, вращательные, ядерные спиновые. Квантовые переходы между стационарными состояниями, вероятности и правила отбора. Типы атомных и молекулярных спектров: электронные, колебательно-вращательные, ЯМР, фотоэлектронные. Методы регистрации и обработки спектров. Качественный, количественный и структурный спектральный анализ. Дифракция электромагнитных волн и электронных пучков на точечных объектах и кристаллах. Адсорбционные характеристики органических молекул. Хроматограмма и ее характеристики, методы регистрации и обработки. Время удерживания и индексы удерживания, их связь со строением молекул сорбата и сорбента. Основные методики хроматографического анализа. Качественный, количественный и структурный хроматографический анализ. Строение растворов электролитов. Электрохимические процессы и их механизмы. Идентификация химических соединений спектральными методами: использование УФ-, ИК - и ЯМР-спектроскопии и масс-спектрометрии. Рентгеновская спектроскопия: метод РФЭС, метод протяженной тонкой структуры рентгеновского поглощения (ПТСРП, EXAFS). Связь спектра с природой исследуемого вещества. Возможности и ограничения. Количественное определение химических элементов и соединений спектральными методами. Чувствительность, селективность и точность анализа. Структурный спектральный анализ. Определение структурных фрагментов молекулы (радикалы, функциональные группы, тип скелета, кратные связи и т. д.). Современные дифрактометрические методы: рентгеновская дифрактометрия, дифракция низкоэнергетических (медленных) электронов (LEED), рассеяние ионных пучков низкой энергии (LEIS), рассеяние рентгеновских лучей при малых углах (XANES), просвечивающая / сканирующая электронная микроскопия. Сканирующая туннельная микроскопия. Использование спектральных методов для исследования структуры молекул и твердых тел, катализаторов, механизмов химических реакций. Идентификация органических соединений хроматографическими методами: использование ГЖХ - и ВЭЖХ-методов. Методы повышения качества хроматограммы, подбор детекторов, колонок, неподвижных фаз, элюентов, температурных режимов. Капиллярный электрофорез. Возможности и ограничения сепарационных методов. Количественное определение ионов и органических соединений сепарационными методами. Чувствительность, селективность и точность анализа. Структурный хроматографический анализ. Индексы удерживания, их связь со строением молекул. Определение структурных фрагментов молекулы (радикалы, функциональные группы, тип скелета, кратные связи и т. д.). Новое в электрохимических методах анализа: потенциометрии, вольтамперометрии, кулонометрии, электрогравиметрии.Примерная тематика контрольных работ и опросов
1. Электронные переходы в органических молекулах
2. Колебательно-вращательные переходы в органических молекулах
3. Спиновые ядерные переходы в органических молекулах
4. Адсорбционные свойства органических молекул
5. Методы математической обработки молекулярных спектров
6. Методы математической обработки хроматограмм
7. Дифракционные методы исследования
8. Методы исследования механизмов реакций
9. Современные спектральные и хроматографические приборы
Примерные тесты и вопросы для самоконтроля
Спектральные методы:
1. Какие признаки положены в основу деления шкалы электромагнитных волн на диапазоны и каковы особенности оптического диапазона?
2. Как связано волновое число с длиной волны?
1) ν = λ; 2) Δν = –Δλ/λ2; 3) ν = с/λ; 4) ν = 1/λ..
3. Наибольшая энергия требуется:
1) для возбуждения электронов;
2) для возбуждения колебаний атомов в молекуле;
3) для возбуждения вращений молекулы;
4) для переориентации спинов ядер.
4. Каково соотношение между энергиями электронных Ее, колебательных Еυ и вращательных Еr состояний молекулы?
1) Еe > Еυ > Еr ; 2) Еυ > Еr > Еe ; 3) Еr > Еe > Еυ ; 4) Еr > Еυ > Еe.
5. При рассмотрении спектров какого типа необходимо учитывать принцип Франка-Кондона?
1) ИК-. 2) вращательных. 3) КР-. 4) электронных.
6. В каких областях спектра наблюдаются электронно-колебательно-вращательные, колебательно-вращательные и вращательные спектры?
7. В каких областях спектра проявляются переходы между электронными, колебательными и вращательными состояниями молекул?
1) Колебательные — в ИК-области, вращательные — в УФ-области, электронные — в микроволновой.
2) Колебательные — в микроволновой, электронные — в УФ-области, вращательные — в ИК-области.
3) Колебательные — в ИК-области, вращательные — в микроволновой, электронные — в УФ-области.
4) Колебательные — в УФ-области, электронные — в ИК-области, вращательные — в микроволновой.
8. Методы анализа, основанные на измерении поглощенного образцом света, называются :
1) радиометрией ; 2) абсорбциометрией ; 3) флюориметрией ;
4) турбидиметрией.
Хроматографические методы:
Для какой цели проводят кондиционирование хроматографических колонок? Почему эту процедуру проводят без подключения колонки к детектору? Какое отношение диаметра колонки и размера зерен сорбента является оптимальным для насадочных колонок? Если объем колонки составляет 45 мл, какой объем насадки нужно взять для заполнения колонки? Какой механизм лежит в основе обработки минеральных носителей диметилдихлорсиланом, триметилхлорсиланом и гексаметилдисилазаном? В каком случае образуются опасные газообразные продукты? Если на хроматограмме время удерживания додекана и тетрадекана составляет 12,4 и 14,7 мин, соответственно, какое число теоретических тарелок для этой колонки будет больше: рассчитанное 1) как по додекану так и по тетрадекану, 2) по додекану, 3) по тетрадекану? Если ВЭТТ для металлической колонки (2 м × 3 мм) заполненной полимерным сорбентом Porapak N (80-100 меш) при анализе пробы пропана в гелии (С = 0,3 % об.) составляет 8,3; 6,6; 2,1; 2,7; 4,5 и 5,4 мм при объемной скорости гелия 10; 13; 15; 20; 30 и 40 мл/мин, то какой будет оптимальная скорость газа-носителя для эффективного разделения пропана, изобутана и н-бутана? Можно ли определить мертвое время по воздуху детектором ДТП при использовании хроматографической колонки, заполненной молекулярным ситом СаХ (колонка 2 м × 3 мм, фракция сорбента 0,25-0,30 мм, скорость гелия – 15 мл/мин, температура термостата: 45 °С)? Если анализируемую пробу (объемом 1 мкл) вводили в испаритель хроматографа микрошприцами на 1 и 10 мкл по 5 раз, в каком случае среднее квадратичное отклонение высот и площадей хроматографических пиков будет больше? Какой фактор является определяющим при постоянном времени удерживания анализируемого соединения (скорость газа-носителя, точность поддержания температуры термостата колонок, одинаковая процедура ввода пробы микрошприцом в испаритель)? Если график зависимости исправленных времен удерживания нормальных углеводородов додекан (С12) – тетракозан (С24) имеет перелом после элюирования С21, что можно сказать о температурном режиме термостата колонки (капиллярная колонка НР-5, 30 м × 0,32 мм, линейная скорость гелия – 30 см/с)? Какие соединения могут быть использованы в качестве стандартов при определении индексов удерживания в биохимических исследованиях проб методом газовой хроматографии? Какая комбинация последовательно-работающих детекторов позволит определить концентрацию метилтретбутилового эфира (МТБЭА) в бензине марки А-92? Какой детектор предпочтителен при определении соединений серы в нефти и нефтепродуктах? Какова величина окна поиска индексов Ковача углеводородов в сложной смеси? Какие неподвижные фазы можно использовать при установлении индивидуального состава бензина методом капиллярной газовой хроматографии?Критерии оценки СРС:
Итоги СРС подводятся во время контрольных недель, сроки которых определяются графиком учебного процесса.
Образовательные технологии.Виды учебной работы | Образовательные технологии |
Аудиторные занятия | а) Чтение лекций (мультимедийные и видео-демонстрации, письменное тестирование по пройденному материалу (4 теста по 10 вопросов в каждом). б) Проведение лабораторных занятий (разработка плана эксперимента, групповое обсуждение и анализ проблем, мультимедийные демонстрации, заслушивание и обсуждение устных докладов, сообщений, выступлений, встречи с преподавателями других дисциплин). в) Интерактивные технологии (групповые дискуссии, разбор конкретных ситуаций). г) Модульно-рейтинговая технология контроля успеваемости. |
Самостоятельная работа | а) Изучение учебной и методической литературы, т. ч. поиск информации в электронных сетях и базах данных, подготовка презентаций. б) Подготовка к контрольным работам в) Подготовка лабораторных работ к защите (с использованием мультимедийных презентаций) |
11.1. Основная литература:
1. , , Аналитическая химия. М.: ИЦ «Академия». 2011.
2. Периодические журналы: «Аналитическая химия», «Успехи химии», «Российский химический журнал» за 2001-2011 гг.
11.2. Дополнительная литература:
1. , Планирование и математическая обработка результатов химического эксперимента. Омск: Изд-во ОмГУ. 2005.
2. Практический курс атомно-абсорбционного анализа. Курс лекций. Екатеринбург. 2003.
3. Методы исследования катализаторов / под ред. Дж. Томаса и Р. Лемберта. М., Мир, 1983.
11.3. Программное обеспечение и Интернет – ресурсы:
www. e-library. ru
chem. /rus/teaching/analyt/
www. anchem. ru
www. ftchemistry. dsmu. /ana_him/lek_13.html
Технические средства и материально-техническое обеспечение дисциплины (модуля).
Лекции обеспечены мультимедийными презентациями и видеофильмами. Для чтения лекций необходимо наличие аудиторий, оснащенных мультимедийной техникой (компьютер, проектор и др.).
Для проведения лабораторных работ имеются оборудованные лаборатории спектроскопии (117, корп. 5) и хроматографии (116, корп. 5).
Для самостоятельной работы аспирантов необходим доступ в компьютерный класс, имеющий выход в Интернет.
