СТРУКТУРНЫЕ НЕОДНОРОДНОСТИ ПО ТОЛЩИНЕ ЛЕНТЫ
В БЫСТРОЗАКАЛЕННЫХ СПЛАВАХ
1, 1, 1, 1
1Дальневосточный федеральный университет, г. Владивосток,
E-mail: *****@***ru
В работе исследуются ленты на основе Fe, полученные быстрой закалкой расплава на вращающийся диск. Основываясь на электронно-микроскопических изображениях поверхностей раздела и торцов фольг, выявлена стратификация элементов структуры. Показана так же неоднородность в распределении химических элементов по толщине ленты.
Отличительной особенностью сплавов, полученных методом спиннингования в виде лент, является наличие двух поверхностей раздела (контактной к охлаждающему барабану и свободной от его влияния). Получение информации о масштабах и природе структурных неоднородностей таких быстрозакаленных сплавов, характере морфологии спиннингованных лент необходимо для определения физических свойств данных материалов. При этом следует учитывать, что величины тепловых потоков, проходящих через контактную и свободную поверхности лент, существенно отличаются [1]. Это приводит к наличию разницы в скоростях охлаждения сплава на поверхностях раздела, что отображается в структурной неоднородности спиннингованных лент по толщине [2].
В данной работе методами электронной микроскопии (Carl Zeiss CrossBeam 240XB) изучены морфологические неоднородности различного масштаба спиннингованных лент на основе Fe (Fe60Co30(SiB)10, Fe80Ni10(SiB)10) и структура быстрозакаленных сплавов по толщине.
Исследуемые образцы подвергались плазменной очистке в среде ArO в течение 60 секунд в колонне электронного микроскопа. Использовались разные величины ускоряющего напряжения, в зависимости от чистоты поверхности, для предотвращения возникновения нагара на образце.
Производился анализ элементного состава поверхностей раздела быстрозакаленных фольг, дефектов на свободной поверхности, каверн, изучено распределение элементов, входящих в состав образца, по толщине лент. Распределение по толщине определялось на боковом срезе фольги, образующимся, при закаливании, вдоль оси прокатки фольги, и на срезе, сделанном перпендикулярно направлению прокатки (рис.1).
Рис. 1. Схематическое изображение методики исследования
Анализ микроскопических изображений быстрозакаленных аморфных сплавов показал, что они обладают развитой микроструктурой поверхностей раздела, в виде иерархической системы пространственных неоднородностей различного масштаба, рис.2. Технологический микрорельеф контактной поверхности определяется системой периодичностей 1-3 мкм, ансамблем газовых полостей различной формы размером до 10 мкм. Морфология свободной поверхности имеет вид волнообразного бугоркового рельефа с периодами от 0,1 – 1 мкм. Следует отметить, что выделение отдельно какого-то масштаба неоднородностей, даже технологического, задача непростая и как правило, ведет к потере достоверности в конечном результате. Это диктует необходимость работы со всем спектром пространственных неоднородностей одновременно [3].
а) б)
Рис. 2. РЭМ - изображения а) свободной и б) контактной поверхностей спиннингованной ленты Fe70Ni10(SiB)10 (Carl Zeiss CrossBeam 1540XB).
На рис.3 показано электронно-микроскопические изображения торцов исследуемых спиннингованных лент. Структура по толщине представлена неоднородностями от субмикронного диапазона (10 – 30 нм) до микронных периодичностей (0,1 – 1 мкм) в виде изотропных конгломератов, которые проявляют фрактальные свойства, которые особенно четко видны на рис.3б. Хорошо наблюдается стратификационный эффект в спиннингованных лентах Fe60Co30(SiB)10 и Fe80Ni10(SiB)10, который отражается в увеличении концентрации макронеоднородностей, от свободной к контактной поверхности.
а) б)
Рис. 3. Электронно-микроскопические изображения торцов аморфных лент а) продольный торец после плазменной очистки ленты Fe80Ni10(SiB)10, б) продольный торец ленты Fe60Co30(SiB)10 без плазменной очистки.
Помимо структурных исследований в электронном микроскопе проводился и элементный анализ (распределение химических элементов по поверхностям и торцу ленты). Этот анализ спиннингованных лент Fe80Ni10(SiB)10 и Fe60Co30(SiB)10 показал, что на поверхностях раздела распределение элементов изотропно. В кавернах наблюдаются отклонения от среднего значения ~ 3-5%, что может быть связанно с избыточным давлением в них в процессе получения.
Методика элементного анализа среза фольг показана на рис.4. Суммируя весь объем данных можно сделать вывод, что существует неоднородность в распределении Fe и Ni в торцах спиннингованных лент. При изучении среза, перпендикулярного оси прокатки, можно видеть, что среднее содержание Fe и Ni возрастает до 62% и 7,1% соответственно. Сохраняется слабо выраженная анизотропия распределения и других элементов по толщине, которая является одноосной.
Рис. 4. РЭМ - изображения бокового торца фольги с отметками областей, в которых производился элементный анализ.
Таким образом, электронно-микроскопическое исследование спиннингованных лент Fe60Co30(SiB)10 и Fe80Ni10(SiB)10 показало наличие в них стратификации, как в структурном плане, так и в элементном составе. Данный эффект может приводить к ряду интересных физических, например электрических и магнитных, свойств этих объектов [4].
Л И Т Е Р А Т У Р А
Frolov A. M., Kraynova G. S., Dolzhikov S. V.. Informo-dynamics functionals in the study of fields of anisotropy of a microrelief spinning tapes // Advanced Materials Research. – 2014. – Vol. 1037. – P. 428–431. , , . Корреляция морфологии поверхностей быстрозакаленных лент и атомного разупорядочения в процессах спиннингования // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования. – 1999. – № 4. – С. 55–65. , , . Системная методика обработки сложных РЭМ-изображений // Изв. РАН / Сер. физ. – 1998. – Т. 62. – № 3. – С. 455–460. , , . Влияние процессов структурной релаксации на структуру, магнитные и электрические свойства спиннингованных лент на основе железа // Изв. РАН. / Сер. физ. – 2010. – Т. 74. – № 5. – С. 747–749.
